薄层色谱扫描测定宁泌泰胶囊中没食子酸含量

采用薄层扫描法对宁泌泰胶囊中没食子酸进行含量测定。样品经适当提取后点于硅胶G薄层板上 ,以甲苯 -醋酸乙酯 -甲酸 (30∶5 4∶6 2 )为展开剂 ,1%三氯化铁乙醇溶液显色 ,检测波长为 5 30nm。结果 :没食子酸在 0 772～ 3 86 0 μg之间线性关系良好 ,同板精密度RSD为 2 6 9% ,异板精密度RSD为 3 96 % ,宁泌泰胶囊的加样回收率为 97 76 % ,RSD =4 5 1% ;本法简便 ,灵敏 ,准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

N235萃取分离废旧镉镍电池中钴和镍的研究

研究用萃取剂N235萃取分离度旧镉镍电池中钴镍的基本特性及主要影响因素．结果表明，酸液的浓度和溶液中氯离子的浓度是主要影响因素，用水作为反萃取剂，经过两级反萃，可以使得钴的反萃取率达到99．6％．并对回收制血Ni(OH)2产品进行了初步的探讨．     

示波极谱法同时测定锌电解液中镉和钴

研究了pH为 5 0的醋酸 醋酸钠介质中存在大量锌时 ,镉和钴在丁二酮肟 柠檬酸钠 氯化铵体系中的络合物吸附波 .结果表明 ,镉、钴峰电位分别为 - 0 79V和 - 0 93V ,线性范围分别为 0 0 0 5～ 5mg·L- 1 和 0 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 ,检测限分别为 4 0× 1 0 - 8mol·L- 1 和 8 1× 1 0 - 1 0 mol·L- 1 .该方法具有不经预处理可直接用于锌电解液中微量镉、钴同时测定的优点 .分析了电活性络合物的组成、极谱波性质和电极过程机理 .镉、钴与丁二酮肟 (DMG)的络合比均为 1∶2 ,Cd(DMG) 2 和Co(DMG) 2 络合物均表现出强的吸附特性 ,且前者吸附性更强 ,峰电流主要由络合物中心离子Cd(Ⅱ )和Co(Ⅱ )还原为Cd和Co产生 ,极谱波均为络合物吸附波     

杂质钴、镍、铅、镉对提取高纯度电解铁的影响

研究了杂质Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｃｄ在氯化物电解质溶液和硫酸盐电解质溶液中对撮高纯度电解铁的影响。发现：Ｆｅ的电沉积有较大的过电位,该过电痊随浴液的种类和温度的不同而不同。Ｆｅ－Ｃｏ、Ｆｅ－Ｎｉ和Ｆｅ－Ｃｄ的电沉积属于异常型共沉积。Ｐｂ在两种电解质溶液中的电化学行为不同,只有用硫酸盐电解质溶液,电解铁中Ｐｂ的含量才能降低。     

钴镍渣中锌的溶出动力学研究

基于硫酸选择性溶出钴镍渣中金属锌的“腐蚀微电池”作用本质,推导了其溶出反应的动力学方程．建立了钴镍渣中金属锌溶出反应的实验装置,获取了反应温度为15℃时溶出的氢气体积随时间变化的数据．以所建立的动力学方程结合实验数据进行计算,结果表明,硫酸选择性溶出钴镍渣中金属锌并生成氢气的反应,在室温15℃条件下具有一级反应的动力学特征,其表观反应速率常数k＊=0．5617min^-1.     

高效薄层色谱双波长扫描法测定颈复康冲剂中葛根素的含量

在硅胶G高效薄层色谱板上 ,以乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯 ( 6 5∶4 5∶1 2∶0 7)为展开剂 ,采取双波长薄层扫描法测定了颈复康冲剂中葛根素的含量 .结果表明 ,葛根素的点样量在 0 2 1 5～ 1 .72 μg范围内呈良好线性关系 ,回归方程为 y =45 6 5 1x 1 3789,r =0 .9998.平均回收率为 99 76 % ,变异系数为 1 34 % .颈复康冲剂中葛根素的含量为 2 0 6 % .     

Excel规划求解-线性扫描极谱法同时测定镉、镍

探讨采用Excel规划求解法对镉、镍2组分混合物溶液的线性扫描极谱数据进行定量解析.实验以硫氰酸钾为底液,滴汞电极为工作电极,以1V/s的速度由-300mV向-900mV进行线性极谱扫描并采集电流数据.测定了多种不同浓度比例的镉、镍混合溶液,均获得较好的结果.     

Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱分离

本文研究了无机阳离子 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱特性,提出了分离和测定它们的薄层分析方法。以0.2mol/L HAC—0.2mol/LNaAc 为展开剂,在硅胶 H 板上分离 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的混合物,用双硫腙喷雾显色,它们的 R_f 值分别为0.39,0.54,0.69,0.19;检测下限可达10~(-9)g;对这四种离子的混合水溶液进行五次平行测定,其变动系数依次为2.7%、4.5%、3.8%、2.4%,回收率均在96%～104%之间。用本法对地面水及电镀废水进行了定性、定量测定,得到了满意的结果。     

方波溶出伏安法同时测定废水中微量的锌、镉、铅和铜

报道了用方波溶出伏安法同时测定废水中微量锌、镉、铅和铜的一种方法.在浓度为0.15mol/L,pH=5.0的氯化铵分散体系中,温度18℃的条件下,Zn2 、Cd2 、Pb2 和Cu2 均灵敏地产生溶出峰,峰位分别为:-1.13V、-0.72V、-0.50V、-0.22V(vs,S.C.E).线性范围分别为2×10-7～2×10-5、2×10-7～2×10-5、1×10-7～2×10-5和5×10-7～5×10-5mol/L,检测限为2×10-8～2×10-7mol/L,回收率为87.7～102.4%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量。样品洗干净,凉干,加入4%(V:V)乙酸,小火煮沸0.5h,取下,补充4%(V:V)乙酸至原来体积,室温放置24h,取浸泡液测试。方法的检出限(DL)Cr:0.021μg/ml、,Ni:0.017μg/ml、Pb:0.050μg/ml、Cd:0.002μg/ml,线性相关系数都大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%。测定值与国标法中原子吸收光谱法的测定值相比,结果相一致。     

球形氢氧化镍同时掺杂Co、Zn的研究

从结构上分析了同时掺杂Co、Zn的作用机理,并改变Zn的加入方式,制备并检测了Ni(OH)2的部分物理性能.结果表明化学共沉淀法掺杂Co、Zn,因Ni2+、Co2+、Zn2+的氢氧化物能形成固溶体,使电极缺陷浓度增加,导电性提高,Zn为定价元素,充放电时能稳定活性物质的晶体结构,对抑制过充时形成γ-NiOOH有利;Zn以ZnO2-2的方式引入反应器,与以Zn2+引入反应器相比,所得氢氧化镍的BET比表面、d001、FWHM001和FWHM101值明显增大,晶粒减小,活性物质利用率提高,为制备高活性球形氢氧化镍探索了一条新途径.图3,表1,参11.     

Process development for the direct solvent extraction of nickel and cobalt from nitrate solution: aluminum,cobalt, and nickel separation using Cyanex 272

A direct solvent extraction (DSX) process for purifying nickel and cobalt from the nitric acid leach solution of nickel laterite ores was conceived and experimentally probed. The proposed process consists of two solvent extraction (SX) steps but with only one extractant-bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinic acid (Cyanex® 272)-used in both steps. The first extraction step involved the removal of aluminum and zinc, whereas the second extraction step involved the separation of cobalt along with manganese from nickel. The experimental results showed essentially quantitative removal of aluminum (>97%) and zinc (>99%) in a single extraction stage using 20vol% Cyanex 272 at pH 2.1. Some cobalt (32%) and manganese (55%) were co-extracted but were easily scrubbed out completely from the loaded organic phase using dilute sulfuric acid at pH ≤ 1.38. Cobalt and manganese in the first extraction raffinate were extracted completely in four extraction stages at staggered pH values of 4.0, 4.4, 4.5, and 4.0 in the first, second, third, and fourth stages, respectively, using also 20vol% Cyanex 272. A small amount of nickel (up to 6.6%) was co-extracted but was easily scrubbed out completely with dilute sulfuric acid at pH 2.0. A flow diagram showing the input and output conditions and the metals separated under the deduced optimum conditions is presented.     

LM优化反向传播网络同时测定铜钴镍锌

本文应用人工神经网络原理,采用Levenberg-MarquardtBP算法,对于吸收光谱严重重叠的PAR-Cu、Co、Ni、Zn四组分显色体系同时进行含量测定。Cu、Co、Ni、Zn的平均回收率分别为100%、99%、101%、99%。实验表明,与普通BP网络、改进型BP网络和径向基网络相比,该算法具有训练速度快、预测结果准确度高等特点,和光度法结合有望成为多组分分析的有效方法之一。     

示波极谱法测定中草药中痕量钴的研究

钴(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚在pH值为8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中的反应有一灵敏的极谱络合吸附波,其峰电位在-0.74 V左右,钴质量浓度在0.001~1.4μg.mL-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系,检出限为0.000 5μg.mL-1。对电极反应机理进行了探讨,所拟方法适用于中草药中钴含量的测定。     

CPA矩阵法同时测定镍、钴、铜

利用新合成的显色剂5－溴－（2－噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸（简称5－Br-TAMB）通过各种条件试验,建立了镍、钴、铜三元素同时测定且选择性良好的分析体系,采用计算机自动选择最佳波长的CPA矩阵法处理所得数据,可以迅速而准确地给出各组分的含量,测量误差不超过5％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药中微量金属元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中微量金属元素的含量. 对基体改进剂硝酸镍的用量、 灰化温度、 原子化温度等实验参数进行了优化. 实验结果表明, 加入硝酸镍不仅能提高测定的灵敏度, 还能有效消除共存离子的干扰. 在选定的实验条件下, 分析测定了中药秦皮(cortex fraxini)、 槐花(flos sophorae)、 淫羊藿(herba epimedii)、刺五加(radix acanthopanacis)和黄芩(radix scutellarae)中镉、 铅、 锗和砷的含量, 回收率为90%~110%, 方法的相对标准偏差小于8%. 该法快速、 可靠, 为中药中微量元素的测定提供了一种简便方法.     

利用ICP—AES法测定中药材中铅、镉、铜含量的研究

建立了利用ICP—AES测定中药材中重金属元素铅、镉、铜的轴向观测方法,对轴向观测和横向观测的精密度结果和样品测定结果进行了比较。结果表明,采用轴向观测方式测得Pb、cd、cu的检出限（Ct．）分别为3．1ng·mL^-1、0．4ng·mL^-1、1．7ng·mL^-1;相对标准偏差（RSD）均小于5％;平均加标回收率分别为102．3％、101．8％、101．1％。轴向观测方式能满足中药材中铅镉铜的检测要求,横向观测方式不符合要求。     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。