反相高效液相色谱测定大黄及其制剂中蒽醌类成分

建立1个同时测定大黄及其制剂中的芦荟大黄素、大黄酸和大黄素含量的反相高效液相色谱法.采用Waters Spherisorb ODS2(5μm,Φ4.6 mm×250 mm)色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.5!mL/min,柱温为40℃,检测波长为430 nm.在上述色谱条件下,芦荟大黄素、大黄酸和大黄素在10 min内得到了有效的分离和检测.方法简便、快速、灵敏、线性范围宽,可用于大黄及其制剂中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素的定量测定.     

超滤质谱法研究大黄蒽醌类化合物与人血清白蛋白的相互作用

为研究药物小分子与靶蛋白的相互作用,建立了超滤技术和液相色谱电喷雾质谱联用方法(LC-ESI-MS),并用该法筛选了与人血清白蛋白(HSA)的作用的大黄蒽醌类物质(大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素).通过比较大黄蒽醌类药物混合溶液与HSA结合前后的提取离子流图色谱峰,发现大黄酸与HSA结合能力最强,芦荟大黄素次之,大黄酚最弱.说明超滤质谱法是研究药物小分子和蛋白质相互作用的一种快速灵敏的分析方法.     

大孔吸附树脂分离纯化大黄蒽醌类物质

考察了大黄蒽醌在5种大孔树脂上的静态吸附过程,筛选出效果最佳的树脂(AB-8).研究了大黄蒽醌在AB-8树脂上的动态吸附特性,并确定分离大黄蒽醌的适宜工艺条件.结果表明:AB-8树脂对大黄蒽醌的静态吸附平衡时间为4 h;20℃时吸附过程可用Langmuir吸附等温方程来描述,吸附溶液的适宜pH值为6.0.确定树脂柱的较佳操作条件为:流速1.0 mL.min-1,大黄蒽醌浓度0.001 3 mg.mL-1.     

唐古特大黄蒽醌衍生物的提取与分离

将唐古特大黄粉末加到20%硫酸溶液和氯仿的混合液中,在水浴回流以水解、提取.氯仿提取液依次以5%碳酸氢钾、5%碳酸钠、0.25%氢氧化钾和5%氢氧化钾振荡提取.提取液分别以盐酸酸化,即分别得大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚———大黄素甲醚混合物黄色沉淀物.后者再以薄层硅胶干柱层析分离,可得大黄酚和大黄素甲醚单体.上述五种蒽醌成分再经结晶即得纯品.     

大黄酸及大黄酸铜配合物与脱氧核糖核酸的相互作用

采用光谱法、电化学循环伏安法及粘度法研究了大黄酸及大黄酸铜配合物与脱氧核糖核酸(DNA)的相互作用。研究发现DNA对大黄酸及大黄酸铜配合物的紫外光谱有减色作用,大黄酸及大黄酸铜配合物的加入对DNA-溴化乙啶体系的荧光有强的猝灭作用,且随DNA加入,大黄酸及大黄酸铜配合物的氧化还原峰均有降低。实验结果表明大黄酸及大黄酸铜配合物与DNA发生嵌插作用,形成了复合物,且大黄酸铜配合物与DNA的作用大于大黄酸。     

大黄炮制前后体外抗菌活性比较

为了对大黄及其炮制品(酒大黄)的体外抗菌活性进行初步研究,采用超声法提取,利用滤纸片法,二倍稀释法分别检测MIC和MBC,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、枯草杆菌及白色念珠菌五种细菌进行体外抗菌活性研究.结果发现,大黄、酒大黄乙醇提取物对实验菌种都有不同程度的抑菌及杀菌作用,且大黄炮制品(酒大黄)的抗菌效果略好于大黄,并在一定浓度范围中均具有杀菌作用.     

大孔树脂纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位的研究

筛选富集纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位(白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酚苷)成分的最佳树脂,优化大孔树脂纯化目标成分的最佳工艺.以白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酚苷的吸附率和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件.D101树脂对毛脉酸模乙酸乙酯部位成分具有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为,毛脉酸模乙酸乙酯部位样品溶液1 BV,吸附流速为2 BV·h-1,先用2 BV水洗涤,再用20%、50%、75%、95%乙醇各2.5、5、2.5、5 BV进行梯度洗脱,流速2 BV·h-1,合并50%和95%乙醇洗脱液,即为纯化部位.纯化后目标成分纯度提高到49.85%,说明采用D101树脂分离纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位成分是可行的.     

正交法优化大黄中大黄酸的提取工艺的研究

采用正交实验法, 从提取时间、温度、液料比3个因素出发对从大黄中提取大黄酸的工艺进行了研究. 以大黄酸得率和含量为指标, 得出大黄酸的最佳提取条件为: 浸提时间为3h, 浸提温度为70℃, 丙三醇: 氯仿浓度为1:3, 液料比为5: 1.     

基于质量标志物的大黄干燥方式研究

大黄为临床常用中药材之一,根茎较大,不及时采用适当的方式干燥,容易引起药材变质,影响药材的质量标志物及疗效。大黄的质量与其干燥方式密切相关,查阅并分析相关文献,将大黄的不同干燥方式对其质量标志物的影响进行综述,以期为大黄的质量研究提供参考。     

大黄酚脂质体包封率测定方法的研究

目的建立大黄酚脂质体包封率的测定方法。方法采用低速离心法分离载药脂质体与游离的药物,采用紫外分光光度法测定大黄酚的含量,计算出包封率。结果实验结果表明,当离心条件为1 500r/min、离心时间为120s时,可将载药脂质体与游离药物有效地分离,并测得3批大黄酚脂质体的包封率分别为82.29%,83.25%和83.06%,符合2010版《中华人民共和国药典》的规定。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于测定大黄酚脂质体的包封率。     

紫外-可见分光光度法测定生大黄和醋大黄的总蒽醌含量

目的建立紫外分光光度法测定生大黄和醋大黄总蒽醌的含量。方法以大黄素为对照品,浓度为1%的醋酸镁甲醇溶液对其进行显色,在513 nm波长处测定吸光度,测定生大黄和醋大黄总蒽醌的含量。结果比较其含量差异,揭示大黄炮制前后总蒽醌的含量变化。结论该方法可作为大黄不同炮制品的质量控制方法。     

超声提取大黄蒽醌成分的研究

大黄是临床常用中药,具有清热解毒、泻下、抗感染、利胆保肝、抗肿瘤等药理作用,在制备大黄口服制剂时,大都利用煎煮法进行提取,但因长时间受热而破坏其中的有效成分,影响提出率。笔者采用超声提取法,并和水煎煮法作对比试验,分别将提取液中的总蒽醌、游离蒽醌和结合蒽醌的含量进行测定。     

大黄中蒽醌成分提取方法

采用浸渍法和超声波法分别对大黄中的蒽醌成分进行了提取,选出了最佳提取工艺条件,并对两种提取方法的提取率进行了比较,得出超声波法提取率明显高于浸渍法。     

FT-IR和HPLC对不同产地大黄药材的鉴别分析

目的 采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和高效液相色谱(HPLC)方法对37批不同品种和产地的大黄药材进行分析.方法 分别采用FT-IR和HPLC测量37批大黄药材的红外光谱和液相指纹图谱,并对结果进行聚类分析.从每一产地中选择一批药材,分析红外原始光谱,并对原始光谱进行二阶导数处理,根据所得二阶导数光谱对各产地大黄...     

基于统计分析的大黄多糖提取工艺优化设计

利用统计分析中的正交试验和方差分析,通过微波法确定中药大黄多糖的最佳提取条件,考虑的因素是微波功率、提取时间、提取次数、料液比和pH值。结果表明,大黄多糖微波提取的最佳工艺条件为：提取时间3 min,微波功率400 W,料液比1∶10,pH值为10。这种优化设计可以作为制定提取大黄多糖工艺的可靠依据。     

大黄提取物对羟基自由基的清除效果研究

采用四氯化碳和无水乙醇提取大黄中的有效成分，用比色法测定不同浓度的大黄提取物对羟基自由基的清除率。结果表明：大黄的提取物对羟基自由基具有明显的清除作用。找到了在实验条件下，大黄提取物对羟基自由基清除作用的最佳值，即四氯化碳和无水乙醇提取物浓度分别为0．3％和0．15％时，清除率分别为25．3％和50．1％。     

从生命动力元素的含量讨论大黄的药性和药味

首先分别采用干法硝化和湿法硝化对青海和甘肃产大黄进行了预处理,用等离子光谱仪检测了大黄中11种生命动力元素(Sr、Mn、Mo、Zn、V、Cr、Fe、Co、Cu、Ni和Ti)的含量;在此基础上采用第四统计力学群子理论对数据进行了系统的研究,求出群子统计参数,以此来探讨大黄的药性、药味。结果表明,甘肃大黄的阴性更强,其泻下作用更强,青海大黄的阴性偏阳,药效起作用时间快,其提高免疫力的作用更强。此理论结果还有待进一步临床检验。     

不同超声强度对提取大黄蒽醌成分的影响

不同超声强度对提取大黄蒽醌成分的影响郭孝武，张福成，林书玉，员维俭（陕西师范大学应用声学研究所，西安７１００６２，第一作者，男，５３岁，ｇＩＪ教授）大黄是临床常用中药，不仅有致泻、解毒之作用，而且有很强的抗菌效果．目前研究表明，大黄中主要是滴配类成分...     

《金匮要略》攻下剂探析

分析《金匮要略》攻下剂组方规律 ;对《金匮要略》攻下剂二十四方进行归纳总结 ,在分析治法的同时 ,探讨其理论依据 ;《金匮要略》攻下剂包括攻下行气、攻下泄热、攻下逐饮、攻下逐瘀、缓下润燥、温里攻下、攻下止呕、峻下去积等八种治法 ;攻下剂是通过通腑、安脏、祛邪等方面达到治愈疾病的目的 .