钨酸催化环戊烯氧化合成戊二醛条件的考察

以钨酸为催化剂,30%过氧化氢水溶液为氧化剂,叔丁醇为溶剂,考察了环戊烯合成戊二醛的工艺条件。最佳的工艺条件为:钨酸浓度为1%,反应时间为24 h,反应温度为35℃,V(叔丁醇)∶V(环戊烯)为10∶1。在最佳的工艺条件下,环戊烯的转化率高达100%,戊二醛的收率为79.6%,展现了良好的应用前景。     

过氧化氢水溶液催化氧化环戊烯制备戊二醛

用过氧化氢水溶液催化氧化环戊烯制得戊二醛,在钨酸-叔丁醇体系中,用30%过氧化氢水溶液作为氧化剂,在环戊烯与过氧化氢的摩尔比为1：2;环戊烯与叔丁醇的摩尔比为1：4的优化工艺条件下,得到戊二醛收率67%。     

W-HMS催化剂的制备及评价

采用原位合成法将W6 引入六方介孔全硅分子筛(HM S)骨架中,制备了应用于环戊烯催化氧化合成戊二醛反应的W-HM S催化剂。实验结果表明:钨酸是制备W-HM S催化剂很好的钨源,以钨酸为原料制备的催化剂具有很高的催化活性和选择性,使溶剂叔丁醇用量大为减少。采用小角度X射线衍射(XRD)、电子能谱扫描(EDS)以及电位滴定法对所制备的催化剂结构进行表征,显示催化性能与W含量密切相关。在nS i∶nW≥30时,催化剂能保持完好的HM S分子筛结构,W原子以嵌入HM S骨架的形式高度分散于载体内表面,构成催化活性中心。在优化的反应条件下,环戊烯氧化反应转化率达到100%,生成戊二醛的收率达到79.3%,而且催化剂具有连续套用7次的良好稳定性。     

高锰钴土矿中钴的浸提工艺

研究了高锰钴土矿中钴的浸提工艺,在酸性条件下,以SO2作还原剂,通过单因素条件试验,得到最佳浸出工艺条件.最佳浸出工艺为:二氧化硫用量为200 mL/min,温度为60℃,液固比(L/S)为4∶1,浸出时间为4 h,浓硫酸溶液的体积比为:V(浓硫酸)∶V(水)=1∶200,该条件下钴的浸出率为:96.8%.     

混合菌种发酵牛骨粉制备血管紧张素转换酶抑制肽

利用蜡样芽孢杆菌(B.cereus)MBL 13-U、植物乳杆菌(Lp)和嗜热链球菌(St)混合发酵牛骨粉,制备牛骨血管紧张素转换酶(ACE)抑制肽。通过正交试验,以胶原多肽质量浓度为指标,确定最佳菌种体积比为V(B.cereus MBL 13-U)∶V(Lp)∶V(St)=1∶1∶1,蔗糖添加量(质量分数)为2.5%,骨粉添加量(质量分数)为3.5%。在单因素试验基础上采用中心组合试验设计,以ACE抑制率为指标,确定最佳发酵工艺条件:接种量(质量分数)为4%,发酵温度为37℃,发酵时间为42 h,发酵液初始p H值为7.0。经验证试验,在最佳发酵条件下,多肽液的ACE抑制率最高为(51.73±0.65)%。针对牛骨ACE抑制肽的特性,得到混合菌种发酵牛骨粉的最佳工艺参数。     

麦麸发酵产酶制备并提纯阿魏酸

采用黑曲霉固体发酵麦麸制备混合酶制剂,确定了最佳发酵条件:发酵温度36℃,时间72 h.同时,以采用所得酶制剂降解去淀粉麦麸,D201#大孔树脂离子交换法对阿魏酸分离提纯,探讨了上柱工艺和洗脱条件,确定最适离子交换操作工艺:室温下,上柱阿魏酸质量浓度在2 000~3 000 mg/L,pH 9.0,上柱流速为1 mL/m in;洗脱剂配比为V(无水乙醇)∶V(水)∶V(盐酸)=60∶36∶4,洗脱流速为1 mL/m in.在该操作工艺条件下,阿魏酸收率达97%以上,纯度大大提高.     

头孢唑兰活性酯合成工艺改进

在混合溶剂条件下,以亚磷酸三乙酯替代三苯基磷做缩合催化剂,改进头孢唑兰活性酯的合成工艺。经正交实验,考察溶剂、温度和时间等因素对活性酯收率和质量的影响,确定最佳工艺条件为:n(氨噻二唑肟乙酸)∶n(二硫化二苯并噻唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶1.1∶1.2,V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=1∶1,反应温度为25℃,反应时间4 h。在此条件下,产品收率可达94.8%,HPLC测定纯度为99.2%。     

复合二氧化硅气凝胶的制备及去除石油烃效果

采用常温常压溶胶 凝胶法掺杂纤维制备气凝胶, 以水体中总石油烃（TPH）为目标污染物, [JP2]确定天然硅酸盐材料复合二氧化硅气凝胶的最佳制备条件. 实验结果表明： 以TPH为目标污染物, 凹凸棒石纤维复合气凝胶制备工艺最佳原料配比为V(正硅酸乙酯)∶V(无水乙醇)∶m(凹凸棒石)∶V(H₂O)∶V(HF)=5∶15∶0.3∶2.5∶0.3, 制备环境温度为室温, 不调节反应体系pH值; 该条件下制备的复合气凝胶对水体中TPH的去除率为88.57%.     

生物质基磁性固体酸催化玉米秸秆液化工艺的研究

通过热化学液化法,以乙二醇、聚乙二醇、丙三醇的混合比例、催化剂种类、催化剂量、液化温度、液化时间为影响因素,液化率为指标,采用单因素试验和正交试验优化生物质基磁性固体酸催化玉米秸秆多组分溶剂液化工艺条件.利用最佳工艺条件下制备的玉米秸秆液化油替代多元醇制备聚氨酯发泡材料,对发泡体进行观察.结果表明,7个因素对玉米秸秆液化率影响的主次顺序为乙二醇量聚乙二醇量液化温度液化时间催化剂种类丙三醇量催化剂量,即最佳工艺条件为液化剂V(乙二醇)∶V(聚乙二醇)∶V(丙三醇)为1∶1.5∶1.5.在玉米秸秆基磁性固体酸作为催化剂,催化剂量为12 g,液化温度135℃,液化时间70 min的条件下,液化玉米秸秆得到最高液化率为72.3%;玉米秸秆液化油替代多元醇能够制备均匀的聚氨酯发泡材料.     

4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺

针对目前工业化生产4-叔丁基苯酚存在的不足,以苯酚和叔丁醇为原料,以Fe3+改性的活性黏土为催化剂,探索4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺.考察了各种因素对该反应的影响,通过工艺条件优化,确定较佳的工艺条件为:FeCl3和活性黏土的质量比为3∶1,催化剂用量为原料的1.72%(质量分数),苯酚和叔丁醇的摩尔比为6∶1,反应温度为110℃,反应时间为90min.在此反应条件下,4-叔丁基苯酚的收率可达70%以上.催化剂重复套用5次后,依然保持原有的催化活性及对4-叔丁基苯酚的高选择性.