聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅱ.侧链为对苯二酚二苯甲酸酯型的PMMS

设计并合成了文题的PMMS:Ⅱ、Ⅲ两类各8个。Ⅱ类的侧链为对-正烷氧基(Ⅲ类为对-正烷基)苯甲酸、苯甲酸对苯二酚酯型。对硅氢加成反应物的含氢硅油和最终产物用NMR和VPO方法进行测定,表明硅氢加成反应的完全和产物PMMS的高分子量。这些PMMS大多数具有较宽的液晶相温度范围(100℃左右)。从热失重分析说明PMMS具有比相应小分子液晶更高的化学热稳定性,高温下流失小。对于Ⅱ类的毛细管气相色谱考察研究表明,作为固定液,PMMS兼有高分子硅油固定液和小分子液晶固定液的优良性能,并对复杂的多环芳烃混合物有令人满意的分离效果。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅳ.双-(4,4′-正烷(氧)基联苯甲酸)对苯二酚和联苯二酚双酯类

介绍了五个新型的联苯双酯类高温液晶的合成及性质。该类液晶化合物相变温度高(179～>330℃),热稳定性好(>480℃)。将其用作气相色谱固定液,对分离难度较大的萘胺异构体和萘酚异构体,效果良好。     

胆甾液晶冠醚固定相的气相色谱性能研究

４‘－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５（ＣＨ－Ｂ－１５－Ｃ－５）在不同温度范围内其相态不同，在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远，用其作成了兼具气固色谱，普通气液色谱和冠醚液晶气液色谱多种性能的固定相。用该固定相在不同条件下，对脂肪烃，脂肪酸，羧酸乙以及多种有机混合物等进行了ＧＳＣ，ＧＬＣ和ＣＬ－ＧＬＣ分离，发现它对这些物质有较强的分离能力，均获得对称良好的色谱峰。     

聚硅氧烷类侧链型高分子液晶的合成与表征

合成了对－（４－烯丙氧基苯甲酰氧基）苯甲酸联苯酚酯，将其与聚甲基氢硅氧烷反应得到侧链型液晶聚硅氧烷。用红外及＾１Ｈ－ＮＭＲ方法证实了所合成的单体及聚合物的结构。从ＮＭＲ谱上得出，聚合物含有１７．６％的α－加成侧链，与作者不久前提出的液晶聚硅氧烷一般都含有一定比例的α－加成侧链的推测相吻合。此外还用热台偏光显微镜方法研究了单体与聚合物的相行为。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅰ.侧链为苯甲酸联苯酚酯型的PMMS

设计并合成了聚甲基硅氧烷酯(PMMS),其侧键为4-n-烷氧基联苯酚苯甲酸酯型的计8个,具类似结构侧键的计5个。合成的中间伴和产物分别由MS、NMR、IR和EAR等分析方法得到证实。并用IR谱图说明了硅氢加成反应的进行。相变温度的测定结果,表明这些PMMS大多具有较宽的液晶相温度范围(大于100℃)。毛细管气相色谱的测定表明,PMMS-AOBPAIOB既有SE-52的高柱效和热稳定性,又有BBBT的优异分离性能。PMMS-A_m~*OBPAIOB的填充柱有优异的分离选择性,可以有效地分离喳啉、异喳啉和2-甲基喳啉。表明了作为固定液,PMMS兼有硅油和液晶的特点。     

聚乙烯醇侧链液晶的合成及表征

利用聚乙烯醇羟基的给质子能力和苯乙烯吡啶上的氮原子的受质子能力形成的氢,通过分子自组装合成了聚乙烯醇侧链液晶高分子,该物质是以聚乙烯醇为高分子的主链,以苯乙烯基吡啶液晶基元作为侧链的热致液晶,该侧链 晶高分子具有较低的相转变温度和较宽的液晶工范围,通过氢键连接液晶基元和聚合物主链相对减弱了聚合物与液晶基元之间的相互作用,更有利于两者的空间和极性效应的结合。     

带侧链液晶基团的聚对苯导电高分子的合成

在ＦｅＣｌ２存在下，通过铡链羧基的高分子反应，合成了聚。用红外和紫外光谱法，对ＰＥ产物进行了结构表征，并得出ＰＥ在３０℃时的特征粘度为０．８１ｄＬ／ｇ。     

苯并—15冠—5用作气相色谱固定液的色谱性能研究

研究了苯并－１５冠－５用作气相色谱固定液的热稳定性，化学稳定性，极性，选择性和使用温度范围等色谱性能，并初步探讨其分离机理，将苯并－１５冠－５直接涂渍在１０２白色担体上制备而成的填充柱，能在较低的柱温下，对Ｃ１－Ｃ６脂肪醇、Ｃ１－Ｃ６脂肪酸乙酯和乳酸乙酯以及其它有机混合物进行良好的色谱分离。     

液晶作为气相色谱固定液研究——第四报 联苯型高温液晶固定液分离萘胺异构体

萘胺异构体化学,物理性质近似。并且在用气相色谱分析胺类物质中,由于氨基影响,与载体表面的活性中心产生吸附使峰形拖尾。所以用各向同性固定液分离时,一般采用生成衍生物后进行分析。在直接进样分析中,国外报道使用PEG-20M及液晶作为气相色谱     

液晶作为气相色谱固定液的研究

本文总结了作者近年的研究工作。内容包括液晶固定液选择性规律的探讨,液晶色谱柱制备方法的探索,及应用液晶柱分离各种二元取代苯异构体、二甲酚和三甲酚异构体、煤焦油各馏分。所获得的令人满意的分离结果,说明了液晶固定液的独特选择性。     

十六烷基三甲基溴化铵作为气相色谱 固定液的研究与应用

使用工业表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵精制后作为气相色谱固定液，测定了它的最高使用温度和相对极性，考察了对一些混合物中各组分分离效果，实验结果说明了精制过程合理，固定液性能良好，令人满意。     

DHBA和THBA接枝RSMA侧链液晶高分子的合成

采用溶液缩聚法，将合成的对羟基苯甲酸二聚体（DHBA），四聚体（THBA）接枝到苯乙烯－马来酸酐无规共聚物（RSMA）侧链上，并在主链与刚性侧链之间引入一个CH2柔性间隔；讨论了侧链结构与聚合物液晶性的关系，结果表明DHBA和THBA与RSMA或RSMA－g-HOCH2COOH反应的产物均为接枝共聚物，都表现出向列型液晶行为；RSMA－g-DHBA和RSMA－g-THBA只出现一个玻璃化温度，并且比RSMA的Tg要高，RSMA－CH2－DHBA和RSMA－CH2－THBA共聚物中引入的CH2柔性间隔起去偶作用，减小了刚性侧链与主链之间的相互作用，使共聚物表现出双玻璃化现象。     

两种冠醚固定液毛细管气相色谱性能之比较

两种新型聚硅氧烷侧链含氮冠醚(十一亚甲基15冠-5和十一亚甲基18-冠-6)被成功地合成出来,并将它们涂渍在弹性石英毛细管柱上进行色谱评价。结果表明,这两种固定液具有优良的色谱性能。它们能很好地分离芳香族化合物,尤其是成功地分离了一些胺类化合物,而且这两种固定液对正构醇和正构酸甲酯有相当好的选择姓。本文着重比较这两种固定液色谱性能的各方面异同。     

氢键诱导型侧链液晶高分子材料研究进展

本文对于传统的侧链液晶高分子和氢键诱导侧链液晶高分子进行了对比,并概括了形成氢键诱导侧链液晶高分子的几个体系,对于这种新型材料的前景进行了展望。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅲ.双-(对烷氧基苄叉)-4,4'-二氨基二苯乙烷薛夫碱类液晶

合成了十种文题所述液晶,其通式为: (其中R为CH_3、C_2H_5……C_(10)H_(21)) 测定了它们的元素分析、红外光谱、液晶相态和温度范围。应用为高温液晶固定液,对蒽油的组分分析和蒽、菲的分离,已取得较好结果。     

侧链液晶丙烯酸酯聚合物的合成与表征

合成了两种烯丙基封端的含酰亚胺基的致介晶性单体，并与甲基丙烯酸甲酯共聚，制得了一系列含酰亚胺键的侧链液晶聚合物，应用ＦＴ－ＩＲ，ＧＰＣ，ＤＴＡ及热台偏光显微镜进行了表征。研究表明，随着致介晶性单体含量减少，其液晶特征从状织构向条状，丝状织构转变。     

高温酯类液晶固定液的色谱性能考察

本文以十种双-(对-烷氧基苯甲酸)-4,4’-联苯二酚酯液晶为对象(烷氧基中烷基R由甲基至癸基),选用蒽、菲为探索样,从温度对保留值、分离因子的影响、相变行为、柱效、流失水平等方面考察了此类液晶作为气相色谱固定液的基本性能。结果表明,十种液晶都能获得基线分离。R为甲、乙、丙基的液晶流失现象较严重。从选择性,流失水平和分析速度综合考虑,R为戊基的液晶最好。在其最佳操作温度下,对蒽、菲的分离因子达1.16,半峰宽分离度为3.87,以菲为探索样的每米有效塔板数是1177。于230℃高温下连续操作144小时,保留值和柱效重现到2%以内。     

谈气相色谱分析中固定液的极性和选择

本文简单阐述了气相色谱分析中固定液的极性和选择