离子色谱直流激励式电导检测器

提出一种用于流动体系、离子色谱的新型电导检测器,以直流电为激励源,采用四电极和单向进液、双向排液结构的电导池,克服交流,直流电导法存在的问题,简化了检测电路,并在实际应用中取得满意的结果。     

高性能离子色谱电流检测器研制

研制了一种可用于离子色谱仪、高效液相色谱仪和其它流动系统的电流检测器,测定了CN~-、S~(2-)、Br~-、I~-、Cl~-、S_2O_?~(2-)、SCN~-等离子及含有S~(2-)、Br~-、I~-和SCN~-的混合样品,并对工作电?的寿命进行了试验,获得了良好的结果。     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

低压离子色谱分离-荧光素增敏偶合化学发光检测Cr(Ⅵ)

报道了用低压离子色谱分离Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)与K4Fe(CN)6反应生成K3Fe(CN)6再与Luminol化学发光偶合检测Cr(Ⅵ).荧光素对此化学发光反应有增敏作用.优化条件下,Cr(Ⅵ)浓度与化学发光强度在6·0×10-9-2·8×10-7g·mL-1范围内成正比(r=0·9964).选定Cr(Ⅵ)浓度为1·6×10-7g·mL-1,进行5次平行测定,相对标准偏差为1·24%.检出限(3σ)2·0×10-9g·mL-1,检测灵敏度与二苯碳酰二肼光度法相当.用于江水中Cr(Ⅵ)测定与标准方法无显著差异.     

离子色谱电导检测法在顺丁烯二酸酐电还原过程中的应用

成功地运用了离子色谱电导检测法实现了对顺丁烯二酸酐恒电流合成丁二酸体系的主要物种丁二酸和顺丁烯二酸的定性和定量分析,以实现对丁二酸的电合成过程进行快捷、准确的实时分析.研究结果表明,离子色谱电导检测法对检测丁二酸和顺丁烯二酸同样具有检测灵敏、快捷和设备简便的优势,而且选择性高.研究结果还表明,表面合金/不锈钢作阴极材料电还原顺丁烯二酸酐时表现出很高的电催化活性和对产物丁二酸的选择性,在电流密度为31.1mA·cm-2的条件下,恒电流1.56h,可获得较高的电流效率和丁二酸产率.     

离子色谱线性梯度下分离碱金属、碱土金属和胺离子的计算机模拟

通过大量实验数据,建立了使用硫酸淋洗液时碱金属、碱土金属离子和胺离子的保留值随淋洗液浓度变化关系的数据库,并在此基础上建立了使用硫酸淋洗液时用计算机模拟离子色谱梯度淋洗分离碱金属、碱土金属离子和胺离子的新方法.研究了在线性梯度淋洗过程中不同时刻这些阳离子在色谱柱中的位置及所在位置的淋洗液浓度,得出这些阳离子在不同时间的容量因子、迁移速度,通过积分得到保留时间.模拟色谱图保留值与实验值的相对误差小于2%,模拟色谱图的色谱峰峰形与实验所得到的色谱图的色谱峰峰形非常接近.     

离子色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器

报道一种离子色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器（MPT－AED）．以氩气、氦气为载气和工作气体，利用超声雾化样品引入技术，研究了该检测器对非金属元素的分析性能．并用其于无机试剂中磷酸根离子和硫酸根离子的测定．     

离子色谱法测定土壤中溴的实验条件选择

运用离子色谱仪法测定土壤中的溴,选择最佳实验条件,通过对流动相的选择和配比、标准曲线的绘制等实验条件的改进,使土壤样品的分离效果好、检出限低、干扰少、测定结果稳定.土壤样品中溴离子的检出限为0.14mg/kg,相对标准偏差平均值1.80％,加标回收率平均值93.10％,精密度和准确度满足分析要求.     

离子色谱法分析水产类加工食品中亚硫酸盐的方法研究

建立了等度离子色谱一电导检测器分析水产类加工食品中亚硫酸盐的方法。样品采用1．0mol·L^-1的NaOH溶液萃取，甲醛作稳定剂，经OnGuardⅡAg柱、C18柱和Na柱，以达到离子色谱的分析要求。经实验采用Ion-Pac⑩ASll-HC型分离柱对分离条件进行优化，确定柱温为30℃、淋洗液为20mmol·L^-1以的KOH溶液。在0-10．0mg·L^-I范围内亚硫酸盐残留量呈良好线形，相关系数为0．99971，回收率为86．O％～96．O％。方法简便实用，准确度高，效果良好。     

离子色谱法分析油田地质岩石中溴的方法研究

建立了等度离子色谱-电导检测器分析油田地质岩石中Br^-的方法。采用酸热溶蒸汽蒸馏法使固体样品中的溴存在溶液中,然后用钡柱除去过量的硫酸根离子,以达到离子色谱的分析要求。经实验,采用IonPac AS19-HC型分离柱对分离条件进行优化,确定柱温为30℃、淋洗液为20 mmol·L^-1的KOH溶液。在0.002～1.0μg·L^-1范围内溴呈良好线形,回收率为89.0%～98.0%。方法简便实用,准确度高,效果良好。     

单柱离子排斥色谱法测定葡萄酒中的多种有机酸

用单柱离子排斥色谱法分离结合电导检测同时测定了多种有机酸(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、甲酸、乙酸和琥珀酸).实验过程中,对流动相组成,流动相pH值变化对各种有机酸保留时间的影响作了详细的探讨.结果表明,在室温下,用2mmol/L(pH3 4)的苯甲酸为流动相,多种有机酸可以得到较好的分离,该法用于葡萄酒中各种有机酸的测定,结果令人满意.     

用铅离子选择性电极间接测定废水中Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)

本文介绍了测定废水中Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)的一种新方法——铅离子选择性电极法。与火焰原子吸收法比较,该法测定结果与其一致。     

离子色谱法测定葡萄酒柠檬酸含量

使用离子色谱法利用对葡萄酒中柠檬酸含量进行了分析,利用梯度洗脱实现分离,并且方法的线性好,精密度高、回收率满意.     

四硼酸钠淋洗——离子色谱法测定地面水中的氟离子

本方法采用ZIX-ⅡA型离子色谱仪和通常分析无机阴离子的YSA_4分离柱,以四棚酸钠做淋洗液,分析地面水中的氟离子。本方法分析步骤简便,准确度高,且可以除去氯离子的干扰。     

离子色谱法测定环境中毕克草的含量

建立了用离子色谱法测定环境中毕克草含量的方法.选用NJ-SA-4A型阴离子分析柱,以3.36 mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,流速为1.5 mL/min,样品用乙酸乙酯萃取浓缩10倍后,电导检测器检测.该方法具有良好的重现性和线性关系,地表水样品回收率在98.0%～102%之间,土壤样品回收率在97.1%～98.7%之间,结果令人满意.     

离子色谱-串联质谱法测定茶叶中的氯酸盐和高氯酸盐

利用离子色谱-串联质谱技术测定茶叶中氯酸盐、高氯酸盐的含量,通过优化提取条件和色谱-质谱等参数,在茶叶经纯水提取,固相萃取净化后,用离子色谱-质谱负离子模式进行定性、内标法定量分析。结果表明,氯酸盐在0.08～200 ng/m L、高氯酸盐在0.04～100 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,氯酸盐、高氯酸盐检出限分别1.0、0.5μg/kg,定量限分别为4.0、2.0μg/kg,加标回收率为80.0%～107.9%,相对标准偏差为0.47%～12.3%。所建方法检出限低,精密度良好,可准确定性和定量茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的含量,为我国茶叶的风险监测提供了一种有力的技术手段。     

水样中Cr（Ⅵ）的测定

铬及其化合物在工业中应用广泛,对环境造成了较大的污染,是环境污染监测中的必测项目之一.在酸性溶液中,通过用Fe2＋标准溶液滴定Cr（Ⅵ）,使其还原成Cr3＋,以二苯胺磺酸钠作指示剂,根据Fe2＋标准溶液所消耗的体积,计算出水中Cr（Ⅵ）的含量（mg L）.本实验操作简单,快速,通过对实际样品的测量,结果令人满意.     

水样中Cr（Ⅵ）的测定

铬及其化合物在工业中应用广泛,对环境造成了较大的污染,是环境污染监测中的必测项目之一.在酸性溶液中,通过用Fe2＋标准溶液滴定Cr（Ⅵ）,使其还原成Cr3＋,以二苯胺磺酸钠作指示剂,根据Fe2＋标准溶液所消耗的体积,计算出水中Cr（Ⅵ）的含量（mg L）.本实验操作简单,快速,通过对实际样品的测量,结果令人满意.     

铬（Ⅵ）-晶紫-氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬（Ⅵ）

75℃温度下,在硫酸介质中,铬（Ⅵ）能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬（Ⅵ）浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值（△A）成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法．实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件．方法线性范围为0～96μg·L^-1,其线性回归方程为△A=0．0033＋0．1401C（Ⅵ）（μg·25mL^-1）,r=0．9985,检出限为6．91μg·L^-1．本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬（Ⅵ）含量的分析测定．     

Cu（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法．以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）作柱中衍生剂，研究了分离、测定Ve（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的EDTA螯合物的最佳条件．在Waters Spherisorb ODS2色谱柱上，以甲醇-水（体积比40：60）作流动相（pH=5．29），在265nm处检测，Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的最小检出限分别为0．053和0．176ng．常见阳离子和阴离子均不干扰测定，用该方法测定了人发中铁和铜的含量．