木薯羧酸酯两性淀粉的制备与合成机理

采用交联、氧化和醚化反应制备羧酸型两性淀粉,通过扫描电子显微镜、X射线衍射、胶体滴定等方法对该淀粉进行表征,并研究了该两性淀粉的合成机理．结果表明：该淀粉的阴、阳离子取代度分别达到0．018和0．033,50℃、6％该两性淀粉糊的黏度为258mPa·s;淀粉羧基离子与淀粉氧负离子存在竞争反应．文中还从微观角度阐明了这些改性反应并未影响淀粉的结晶结构．     

新型钢管混凝土柱-平板节点的基本性能

根据约束混凝土的原理，提出一种新型钢管混凝土柱板节点型式．该节点保持了混凝土平板楼盖的连续性，节点区柱钢管不连通，各层楼盖在板柱交接处的板面和板底与钢管混凝土柱连接．通过试验论证了该节点在工程应用上的可行性，并对其传力机理和力学性能进行初步探讨．     

两性离子为流动相离子色谱法测定常见有机酸探讨

采用KOH和不同浓度的两性物质CAPS为混合流动相,在AS17阴离子交换柱上,抑制电导检测,分离草酸、苯甲酸、水杨酸、柠檬酸、邻苯二甲酸等多种常规的有机酸,以考察两性物质对各有机酸保留时间的影响.从所做实验发现低浓度的两性物质的加入可以缩短各有机酸的保留时间,但是当流动相中的两性物质浓度变大时,有机酸的保留时间反而增加.因此就两性物质对有机酸的保留影响来看,只有当两性离子在一定的浓度范围内,才能缩短保留时间,提高分离效率.     

一种强阳离子交换液相色谱整体微柱

利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸酯钾盐为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,原位聚合制备了一种强阳离子交换整体柱,确定了柱的最佳制备条件;制得的整体柱的色谱性能通过对常见无机阳离子混合物的分离进行了评价,结果表明直接共聚法比后化学修饰法制备的离子交换整体柱具备更高的分离效能;通过考察流动相pH值及其组成对色谱保留行为的影响,证实了胺类化合物在该柱上的保留机理为离子交换与疏水作用的共同作用.     

双流体水锤计算模型中弛豫系数计算方法

采用双流体模型的计算方法,基于弛豫现象的微观机理,推导出一种用于计算双流体弛豫系数的计算方法.对带有液柱分离现象水锤计算中弛豫现象的影响进行了分析,通过对Simpson水锤实验、Bergant水锤实验与数值计算结果比较发现:该计算方法可以在不设定单位控制体内泡粒个数经验系数的前提下,对带有液柱分离现象水锤瞬变进行稳定计算.     

用溶胶凝胶法制备的Chirasil-Dex毛细管气相色谱柱固定相中连接臂对手性内酯分离影响的再研究

使用溶胶凝胶法,以合成的3种接枝聚硅氧烷环糊精为固定相制备了毛细管气相色谱柱.以手性化合物(±)γ-苯基-γ-丁内酯((±)γ-phenyl-γ-butyrolactone)为探测物测定了色谱柱的柱效率、选择性因子及分离度,并且与前期工作中所制备的3种类型相同但固定相结构有差异的色谱柱上的手性分离进行了比较.结果表明,当环糊精与聚硅氧烷主链连接臂含4个亚甲基与醚键的固定相时有最佳分离度,非连接臂中的醚键结构对分离不起影响.文中对连接臂影响分离的可能的机理进行了探讨.实验中也对其它部分手性化合物也进行了分离测定.     

丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.     

对两性氢氧化物最佳析出pH 值的探讨

通过对两性氢氧化物最佳析出pH值的讨论,指出了用沉淀分离法定量分离两性氢氧化物的可能性与现实性,为金属催化剂,垢物等的分析提供了简便易行的分离方法.     

两性离子为流动相离子色谱法测定常见有机酸探讨

采用KOH和不同浓度的两性物质CAPS为混合流动相，在ASl7阴离子交换柱上，抑制电导检测，分离草酸、苯甲酸、水杨酸、柠檬酸、邻苯二甲酸等多种常规的有机酸，以考察两性物质对各有机酸保留时间的影响。从所做实验发现低浓度的两性物质的加入可以缩短各有机酸的保留时间，但是当流动相中的两性物质浓度变大时，有机酸的保留时间反而增加。因此就两性物质对有机酸的保留影响来看，只有当两性离子在一定的浓度范围内，才能缩短保留时间，提高分离效率。     

高效快速多种燃气组分色谱分析法

采用热导检测器，通过几种柱的组合．采用多维柱切换系统，并自动完成阀的驱动和信号切换，实现性质不同的人工煤气和液化石油气主要成分一次进样全自动分析，该方法操作简便、分离效果好、灵敏度高、结果准确可靠．     

缬氨霉素固定相的手性分离研究

 采用环肽(valinomycin)(缬氨霉素)作为气相色谱手性固定相,对几种手性化合物进行手性拆分研究.考察了柱子极性的影响,根据该环肽结构上的特点,对手性拆分机理进行了推测,建立了用环肽作毛细管固定相对手性化合物拆分的分离方法.     

制备型高效液相色谱分离装置的研制

立足于国产材料和设备，成功地研制了一套较为实用的制备型高效液相色谱分离装置。根据不同的制备量和分离要求，该装置可以使用不同内径及不同柱长的制备柱，用于生化产品的制备分离，制备量可达数毫克至数百毫克。     

二肽衍生物的非水毛细管电泳分离

以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L,醋酸浓度0.8 mol/L,柱温17℃,分离电压28 kV条件下,采用二极管阵列检测,实现了11种二肽的基线分离.     

黄磷尾气中氧氮及一氧化碳的气相色谱分析

针对黄磷尾气化学活性强和腐蚀性强的特点,采用改性复合硅胶柱作为CO2与O2、N2及CO的预分离柱,然后采用5A柱分离O2、N2和CO,通过双柱切换,反吹预柱的方法保护了5A柱,有效实现了黄磷尾气中O2、N2和CO的分离测定.色谱条件为进样口与柱温:室温,检测器(TCD):100℃,桥流100mA;柱头压:0.075MPa,载气流量:32ml/min.CO2反吹切换时间:4min.仪器工作状态稳定,分离效果良好,分析结果RSD%小于0.7.     

蛇毒蛋白质毛细管高效液相色谱分离

利用高分离效能、高灵敏度的毛细管高效液相色谱法, 实现皮摩尔级微量蛇毒蛋白质的组分分离同时利用自行充填的毛细管高效液相色谱柱替代昂贵的原装柱, 既能较好分离复杂的蛇毒蛋白质, 又可满足不同的分离纯化要求     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅵ)——冠醚侧链聚硅氧烷毛细管柱的应用

研究了以二苯并-14-冠-4为侧链的聚硅氧烷作固定液的毛细管柱的制备与应用.这种侧链冠醚聚硅氧烷是一类新型气相色谱固定液,对羟基化合物异构体具有好的选择性,可以很容易地涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好.30m长的毛细管柱可以很好地分离苯酚、甲酚、二甲酚及三甲酚十几种异构体,以及其他多种异构体。     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

两种β-环糊精衍生物混合GC固定相的研究

研究两种β－环糊精衍生物－β－混合ＧＣ固定相的分离性能。用毛细管气相色谱法研究苯的位置异构体在两种环糊精混合固定相上的分离情况,从柱效,固定相的结构及其与溶质的作用方式讨论两种环糊精混合固定相的分离机制。     

亲水性尿苷分子印迹聚合物的制备及分子选择性识别

研究亲水性核-壳结构分子印迹聚合物的制备并考察其吸附、分离性能.以尿苷为模板分子,通过回流沉淀聚合方法(DPP)制备亲水性的核-壳结构分子印迹聚合物微球.研究了模板分子UR与功能单体MMA之间的相互作用,考察了分子印迹聚合物对模板分子的吸附动力学、吸附平衡以及吸附选择性,评价了该分子印迹聚合物作为高效液相色谱柱填料时对尿苷及其类似物的分离能力.UR分子印迹聚合物对UR的吸附符合准一级动力学方程;Freund lich等温方程能更好地拟合分子印迹聚合物对印迹分子尿苷的等温吸附数据;UR分子印迹色谱柱能够实现UR及其类似物的分离,对尿苷具有选择性识别性能.     

牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱.在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究.在-5kV的分离电压、214nm紫外检测波长、5s进样时间、10mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15min,分离度大于1.90,最大达到8.81.