液液连续萃取无分散FI在线监测系统的研究

研究并建立了一种液液连续萃取无分散流动注射（ＦＩ）在线监测系统。其基本思想是：在水相中的被分析物首先采用液液连续萃取的方法被分离并富集到一有机相中，然后用首次提出的无分散ＦＩ技术进行在线监测，使萃取分析的灵敏度得到提高。对Ｚｎ２＋－双硫腙萃取体系的研究表明，在最佳实验条件下，萃取百分率可达到８８．４％；无分散在线监测的结果表明，当用８．８×１０－７ｍｏｌ／ＬＺｎ２＋的标准溶液监测时，相对标准偏差为１．３％，采样频率为６０样·ｈ－１。     

化学光谱法测定高纯氧化钇中微量轻、中稀土杂质——HEH(EH)P萃取富集法

本文采用HEH(EH)P错流萃取,富集高纯氧化钇中微量稀土杂质的化学光谱法,测定La-Ho等九个稀土元素(Eu除外)。La-Sm的富集系数为1—0.9;Gd-Ho的富集系数为0 .8—0.16。稀土杂质总量的测定下限8.5ppm。制成光谱样品前的整个操作可在4—6小时内完成。测定的变动系数为6.1—17.7％。加入2ppm稀土杂质的回收率为87—115％,加入5ppm的回收率为98.7—110.6％。本方法可用于高纯Y_2O_3生产的控制分析和产品分析。     

二(2—乙基已基)亚砜—乙酸丁酯萃取原子吸收光谱法测定矿石中的金

矿石中金的分析,一般需经富集后才能进行测定,液液萃取富集金的原子吸收光谱测定法已见很多报导。亚砜是六十年代发展起来的一类萃取剂,应用二正辛基亚砜萃取原子吸收光谱法测定矿石中的金已有报导,二(2—乙基已基)亚砜(DEHSO)为我系近年合成的一种新的亚砜类萃取剂,文献[7]介绍了它的性能和萃取钯、金的行径。     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

四元螯环配合物氨荒酸盐法同时测定银和铜

利用二乙氨基二硫代甲酸盐萃取光度法，同时测定了铜和银，根据四元螯环稳定顺序置换反应，使方法具有非常好的选择性；配合富集技术的应用，提高了方法的灵敏度，最低检测浓度为５．２×１０￣（－６）ｇ／Ｌ的铜和４．８×１０￣（－６）ｇ／Ｌ银。     

工业废水中汞的紫外分光光度测定

在汞的测定方法中,普遍采用的双硫腙萃取比色法杂质干扰影响很大,常使结果偏高;曝气富集—双硫腙萃取比色法杂质干扰小,灵敏度高(可达1微克/升),但操作繁琐、费时,不适宜成批水样的快速测定。M.S.Cresser和Reginald O.Arah and Bruce Mcduffie报道了紫外分光光度法测定汞,但他们的方法不能直接用于复杂的含汞工业废水分析。本工作采用双硫腙—四氯化碳溶液萃取和盐酸反萃将紫外分光光度法应用于较复杂的含汞工业废水分析。对氯碱工厂含汞淡盐水和含汞电镀废水中的汞含量进行了测定,与曝气富集—双硫腙萃取比色法的测定结果一致。     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用ＹＡＥ－２原子吸收解析仪自动萃取食品中的镉。结果表明，镉在ｐＨ８－９的氨缓冲溶液存在的条件下被ＥＤＴＡ富集柱富集，用１ ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液作洗脱载液，测定食品镉含量在１００－２０００μｇ／ｋｇ之间时，线性关系成立。标准差为０．００４２ｍｇ／ｋｇ，均值为０．２１７ｍｇ／ｋｇ，变异系数１．９３％，检出限为５μｇ／Ｌ。本方法适用于各种食品中镉的分析，是一种在线高速解吸的分离分析技术。     

P_（350）萃取分离火焰原子吸收光度法测定微量金

要Ｐ３５０是一种新型的贵金属萃取剂，在盐酸介质中，当盐酸浓度高时，能选择性地萃取金；当盐酸浓度低时能反相萃取金。利用Ｐ３５０这个特点，使金从其基体中分离出来并得到富集。在原子吸收光度计上，作者确定了Ａｕ的最佳测定条件和最佳萃取条件，成功地测定了含金量为０．５～４０ｇ／ｔ的处银（铜）等样品。其结果与传统的泡沫塑料富集－硫脲解脱原子吸收法测定结果一致，本法萃取效果好，测定速度快，操作简便。     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用ＹＡＥ－２原子吸收解吸仪自动萃取食品中的镉。结果表明，镉在ＰＨ８－９的氨缓冲溶液存在的条件下被ＥＤＴＡ富集柱富集，用１ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液作洗脱栽液，食品镉含量在１００－２００μｇ／ｋｇ之间时，含量与最大吸光度成线性关系，测定镉含量为０．５ｍｇ／ｋｇ的食品，标准差为０．００４２ｍｇ／ｋｇ；均值为０．２１７ｍｇ／ｋｇ，变异系数１．９３％，检出限为５μｇ／Ｌ，本方法适用于各种食品中镉的分析，具有分析     

铕、铽—HPMBP—TPPO协同萃取体系的研究

1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑酮(HPMBP)是稀土元素的优良萃取剂,利用诸如三正辛基氧化膦(TOPO)、磷酸三丁酯(TBP)等中性磷型萃取剂的协萃效应可显著提高萃取率。如:HPMBP—TOPO苯溶液萃取铕和钪、HPMBP—TBP苯萃取体系(PH5.5～6.5)萃取荧光法测定铕和铽、HPMBP—TBP或TOPO环已烷—氯仿体系萃取铕等。鉴于同是中性磷型萃取剂的三苯基氧化膦(TPPO)的协萃效应的有关研究尚未见报导,本文对铕、铽—HPMBP—TPPO苯协萃体系的萃取条件、协萃常     

双(正-辛基硫醚)乙烷对银的萃取及其机理的研究

研究了双（正－辛基硫醚）乙烷［Ｃ８Ｈ１７Ｓ（ＣＨ２）２ＳＣ８Ｈ１７］对贵金属银的萃取，研究了硝酸浓度和稀释剂对萃取银的影响，结果表明：在４～６ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中双（正－辛基硫醚）乙烷能定量地萃取银，是萃取银的较为有效的试剂。通过对液相萃合物的摩尔系列法，斜率法的分析以及对固态化合物的分析表明：该萃合物为多种组成的配合物，是较为复杂的体系。萃合物中银和双（正－辛基硫醚）乙烷的比例是随萃取体系中银与双（正－辛基硫醚）乙烷的不同比例而变化的，分别形成：Ａｇ：［Ｃ８Ｈ１７Ｓ（ＣＨ２）２ＳＣ８Ｈ１７］为２∶１，３∶２，１∶２等多种组成的配合物     

用萃取第三相形成法处理1－萘胺－8－磺酸生产废水

用萃取第三相形成法，以Ｎ_（２３５）为萃取剂，煤油为稀释剂处理化学需氧量（ＣＯＤ）初始值高达５０ｇ／Ｌ以上的１－萘胺－８－磺酸生产废水。在萃取剂的浓度　为０．２０，相比１：１，萃取时间１０ｍｉｎ和室温条件下，二级错流萃取的ＣＯＤ去除率可达到９７％。     

用萃取第三相形成法处理1—萘胺—8—磺酸生产废水

用萃取第三相形成法，以Ｎ２３５为萃取剂，煤油为稀释剂处理化学需氧量初始值高达５０ｇ／Ｌ以上的１－萘胺－８－磺酸生产废水。在萃取剂的浓度ψ０．２０，相比１：１，萃取时间１０ｍｉｎ和室温条件下，二级错流萃取的ＣＯＤ去除率可达到９７％。     

痕量钴的萃取反萃与火焰原子吸收测定

以用火焰原子吸收法测定 CO~(2+)的特征浓度为0.12ppm,低于此浓度的 Co~(2+)一般萃取法预富集。萃取后的有机相虽可直接测定,但存在富集倍数不足、污染雾化器、增感效应不稳等缺点。本文研究了以三辛胺(TOA)为萃取剂的萃取-反萃富集法,可避免上述缺点。以TOA 或 TIOA(三异辛胺)萃取 Co~(2+),文献已有报道,但均未提供反萃条件。按本文方法预富集,富集倍数为20倍时,回收率近于100%;如回收率可以允许80%,则富集倍数可高达40倍。     

以季胺盐(TMA·Cl)萃取、光度法测定痕量汞的研究

研究了以季胺盐即氯化三辛基甲基胺的二甲苯溶液为萃取剂，在HCl介质中痕量汞的萃取和分光光度法测定。对萃取、分离定量的最适条件，选用适宜的反萃取剂以及汞的萃取体系进行了详细研究。结果表明，桑德尔灵敏度为4.8×10-4μg/cm2,相比Vw/Vo=40，汞量在0～0.5μg范围内遵守郎伯—比尔定律，成功的建立了一个新的测定痕量汞的方法。     

新型萃取剂N，N，N′，N′—四丁基戊二酰胺萃取Ce（Ⅲ）、Pr（Ⅲ）、Pb（Ⅲ）的研究

合成了新型萃取剂四诹代双酰胺：N，N，N′，N′—四丁基戊二酰胺(TBGA)。研究了其萃取铈(Ⅲ)、镨(Ⅲ)、铽(Ⅲ)的性能，详细考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响，得到了TBGA以甲苯为稀释剂时萃取反应的表观平衡常数及298K时的热力学函数。     

阳极溶出伏安法测定天然水、岩石矿物中痕量铊

本文采用汞膜电极阳极溶出伏安法测定天然水，岩石矿物中痕量铊，对测定方法的精密度， 回收率及干扰离子消除和有机共沉淀分离、富集的条件作了探讨． 在０．０８Ｍ醋酸—０．１Ｍ醋酸钠缓冲溶液（ＰＨ：４．８）和０．０１ＭＥＤＴＡ为底液的溶液中，应用汞膜 电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定闽江水中ｐｐｔ级铊，岩矿中１０－６％的铊，其平均回收误差小 于１０％，变动系数也不超过１０％。     

用萃取第三相形成法治理β－萘磺酸废水Ⅱ．β－萘磺酸－水－三辛胺（煤油）体系的萃取机理

研究了文题体系的萃取机理。结果表明，在萃取过程中形成了粘度很大、体积很小的第三相，被萃取物β－萘磺酸在第三相中的化学组成为［Ｒ＿３Ｎ·ＨＡ］＿Ｒ，并得到高度富集。反应平衡常数Ｋ＝３．３９ｋＬ／ｍｏｌ，焓变     

中空纤维三液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中吡虫啉

将聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维三液相微萃取与高效液相色谱法联用,建立了分离富集测定水样中吡虫啉的新方法．对聚偏氟乙烯中空纤维的种类、萃取剂、萃取时间等实验参数进行了优化,确立了以磷酸二氢钾溶液为接受相、聚偏氟乙烯中空纤维和正辛醇为介质的三液相微萃取,最佳条件下富集20mL样品溶液,用高效液相色谱法测定,吡虫啉的检测限为0．4ng·mL^-1,吡虫啉的富集倍数为22．75倍．该方法可用于水样中痕量吡虫啉的测定．     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、C12E10浓度为5g.L-1、Na2SO4浓度为120g.L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg.L-1。