SPE-UPLC-MS/MS快速测定豆制品中的乌洛托品

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)测定豆制品中乌洛托品的分析方法。样品经粉碎后,采用乙腈提取,ProElut PXA小柱净化,Shim-pack XR-ODS色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用质谱仪进行MRM分析。结果表明:乌洛托品在0～160μg/kg范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,该方法对应的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1μg/kg在5～100μg/kg添加水平下,乌洛托品回收率为88.4%～97.1%,相对标准偏差为5.39%～8.74%。该方法简便,快速,可成功应用于豆制品中乌洛托品的检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好(r=0.999),添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。     

直接进样超高效液相色谱-串联质谱法测定水中五氯酚

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了水中五氯酚的定量分析方法.该方法不需要浓缩,样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,直接进样超高效液相色谱-串联质谱分析.目标物的回收率为78%~110%,在1.0~200μg/L范围内,有很好的线性相关性,方法的检出限为0.01μg/L.结果表明该方法具有灵敏度高,操作简单、快速的优点.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量.该方法经乙酸乙酯提取样品,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测.氯霉素定量检出限为0.10 μg/kg,线性范围为0.10～50.0 μg/L,在阴性样品0.10～2.00 μg/kg的氯霉素添加浓度下,平均回收率为84.7％～104.9％;甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0.50 μg/kg,线性范围为0.50～50.0 μg/L,在阴性样品0.50～10.0 μg/kg的添加浓度下,甲砜霉素平均回收率为88.2％～104.1％,氟苯尼考平均回收率为91.9％～104.1％.且所有测定结果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％.结果表明该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求.     

凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法.样品经丙酮:正己垸(1:1)混合溶液超声30min提取.凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析.结果表明:线性关系R≥0.997.在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35 oA.检出限为0.2pg/kg~1.0μg/kg.该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤内中16种PAHs.     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中碱性桃红T染料

建立了用超高效液相色谱-串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红T染料的方法.样品经80%碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测.液相色谱条件:分离柱为Waters Acquity BEHC18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.4%甲酸水溶液-纯甲醇;流速0.3 mL.min-1.碱性桃红T的检测限为0.3μg.kg-1,6种食品样品的回收率为83.9%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.3%(n=6).在16~800μg.kg-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.996 6.     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法. 样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷. 应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析. 方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准. 加标回收率为81.6%～96.6%,相对标准偏差为3.6%～9.2%,表明该方法结果可靠. 该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测.     

基于液相色谱—串联质谱法的鱼肉中氯霉素残留量测定

建立了鱼肉中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法.样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化后,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测.利用ESI源(负离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的氯霉素进行定性、定量分析.实验结果表明:方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1~10 ng/m L,最低检出限为0.029 ng/m L.     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定黄豆中胺菊酯残留量

建立了测定黄豆中胺菊酯农药残留的QuEChERS(一种快速、简单、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法)-气相色谱串联质谱分析方法。样品粉碎后用水浸泡，加1%乙腈-乙酸和QuEChERS萃取盐包提取、净化管净化，用气相色谱串联质谱仪检测分析，选用多反应监测正离子模式扫描，使用内标法定量。实验结果表明，在0.01～0.30μg/mL线性范围内，相关系数为0.9955,添加浓度水平在20μg/kg、40μg/kg、200μg/kg时，回收率均在90.0%～97.1%,相对标准偏差在7.80%～8.67%。该方法简便、快捷、准确、高效，适用于黄豆中胺菊酯残留量的测定，为食品安全提供保障。     

Rapid determination of pharmaceuticals from multiple therapeutic classes in wastewater by solid-phase ex-traction and ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

A new analytical method utilizing ultra-performance liquid chromatography （UPLC） tandem mass spectrometry （MS/MS） has been developed to determine 16 pharmaceuticals from 8 therapeutic classes in wastewater： bezafibrate, clofibric acid, carbamazepine, caffeine, chloramphenicol, diclofenac, gemfibrozil, indomethacin, ketoprofen, mefenamic acid, metoprolol, nalidixic acid, N,N-diethyl-metatoluamide, propranolol, sulpiride and trimethoprim. Key parameters of MS/MS, UPLC and solid phase extraction （SPE） were optimized. In general, recovery of target pharmaceuticals was over 70% for the wastewater effluent samples and 50% for the influent samples. The effects of matrix suppression, loss during the pretreatment as well as instrument variability were successfully corrected by two internal standards, and acceptable relative recovery was obtained. Target compounds were quantitatively analyzed using multiple reaction monitoring （MRM） mode, and the detection limits ranged from 0.3 to 20 ng/L. A detailed study, matrix effect in effluent wastewater was also present. The method was applied to detecting pharmaceuticals in the wastewater from three wastewater treatment plants （WWTPs） in Beijing, China and the results demonstrated that most target compounds were detectable in both the influent and effluent, with the mean concentrations ranging from 20.5 to 5775.6 ng/L and 4.6 to 418.6 ng/L, respectively.     

GC-MS/MS法测定虾仁中氯霉素残留的研究

样品经过有机溶剂溶解、均质、离心、净化、衍生化后,在一定的色谱及质谱条件下分别用电子轰击电离全扫描方式和GC-MS/MS测定其样品中氯霉素残留量,其检测限为0.2 ng/g,加标回收范围为85.37%～102.79%.研究表明,该方法具有较高的灵敏度和较低的检测限,符合对虾仁中氯霉素残留量检测限的要求.     

冬小麦成熟胚愈伤组织诱导及分化

以4个冬小麦品种的成熟胚为外植体进行离体培养，研究了品种、不同激素组合以及不同预处理等因素对愈伤组织形成及分化的影响．结果表明，代表不同基因型的品种是影响离体培养的重要因素，成熟胚愈伤组织的诱导使用4mg／L的2，4-D浓度较为有利，在MS KT1mg／L 6-BA2mg／L培养基上分化率较高．低温及CaCl2预处理对成熟胚愈伤组织的影响与小麦品种有关．     

头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱/串联质谱检测

基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定...     

上海青中9种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定

为测定上海青中9种抗生素（氯霉素类、喹诺酮类）,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测方法。将采集的样品经乙腈浸没超声提取,加入无水Na2SO4,NaCl盐析除去水分,使用C18及PSA吸附剂净化杂质,质量分数为0.1%的甲酸 乙腈溶液定容;然后在正负离子模式下,流动相分别为质量分数0.1%甲酸水-乙腈（ESI+）和超纯水-乙腈（ESI-）,按设定梯度洗脱,并多反应监测测定9种抗生素。结果表明,氯霉素类抗生素在 0.5～10 μg/L 范围内线性关系良好,喹诺酮类抗生素在 5～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99,检出限为0.02～2.49 μg/kg,定量限为0.06～9.95 μg/kg。9种抗生素在10,50和100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为76.6%～123.7%,相对标准偏差（n=7）为0.3%～11.0%。可见,该方法灵敏度高、净化效果好,适用于多种抗生素在上海青中的同时测定。     

氯霉素对斑马鱼幼鱼发育及免疫毒性的研究

以野生型及转基因Tg(lyz:EGFP)斑马鱼幼鱼为研究对象,研究氯霉素对斑马鱼幼鱼的发育毒性及对免疫细胞的影响。用不同浓度的氯霉素分别处理72 h,观察斑马鱼幼鱼的生存率、畸形率和形态变化,以及标记绿色荧光免疫细胞在斑马鱼幼鱼中的数量。结果显示,随着氯霉素浓度(≥100 mg/L)的升高和暴露时间的延长,斑马鱼的存活率和孵化率降低,死亡率升高;氯霉素对斑马鱼幼鱼的致畸作用,主要表现为心包水肿、卵黄囊水肿、脊柱弯曲;通过对Tg(lyz:EGFP)品系的观察,发现氯霉素(≥75 mg/L)可以降低斑马鱼幼鱼免疫细胞的数量。研究表明,氯霉素对斑马鱼幼鱼的致畸和致死作用具有剂量、时间依赖性,并可以导致斑马鱼幼鱼的免疫细胞数量减少,具有免疫毒性。     

氯霉素对费氏弧菌0~24 h的Hormesis 效应及其机制初探

为了探究抗生素对发光菌的Hormesis效应,选择费氏弧菌(Vibrio fischeri,V.fischeri)为受试生物,氯霉素为研究对象,测定了0~24h下氯霉素对V.fischeri的发光强度(Hv)及生长量(OD_(600))的作用,探讨氯霉素对V.fischeri的低浓度促进效应及其可能机制.结果表明,氯霉素对V.fischeri的发光强度具有明显的促进作用,且仅出现在细菌生长的延滞期.根据V.fischeri的发光机制,结合Gaussian量子化学计算结果,即氯霉素的最正氢电荷为0.244,远大于烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的最正氢电荷0.135,提出氯霉素通过提供质子促进荧光反应,进而产生Hormesis效应的可能机制.     

蕙兰CYMBIDIUM FABERI ROLFE种子无菌培养的研究

对蕙兰种子无菌培养过程的观察表明，其种子萌发先形成小球体，再由小球体发育成小苗，其途径有三条：一是由小球体经原球茎发育成小苗；二是小球体伸长成根茎后发育成小苗；三是小球体先形成根茎，在根茎四周分化出许多原球茎，再由原球茎形成小苗。低温预处理有利于种子萌发。种子萌发和小苗的形成需要生长素和细胞分裂素的适当配合，其中以ＭＳ＋６－ＢＡ０．５ｍｇ／１＋ＩＡＡ１．５ｍｇ／１对种子萌发最佳，苗生长以ＭＳ＋６－ＢＡ１．０ｍｇ／１＋ＮＡＡ０．５ｍｇ／１为好。液体振荡培养采用ＭＳ＋６－ＢＡ１．０ｍｇ／１＋ＩＡＡ１．５ｍｇ／１时，原球茎月增殖８－１０倍以上。     

鱼油中多氯联苯分析的前处理改进研究

采用凝胶渗透色谱法去除鱼油样品中大部分油脂及其他大分子杂质 ,并使用合成硅酸铝镁载体 (Florisil)填充的固相萃取小柱进一步去除剩余的油脂和其他杂质 ,利用分段SIM的GC/MS定性 /定量分析 ,结果表明 ,所用的净化方法可有效地去除油脂及各种对GC/MS分析产生影响的杂质 ,且所用溶剂毒性小 ,方法回收率和重复性均较好 ,具有良好的应用价值。     

利用斑马鱼模型研究芦笋有效成分对免疫功能的调节作用

采用正常发育48 hpf的转基因斑马鱼为实验动物,以氯霉素处理引起免疫抑制,分别加入25.0~200.0 mg/L的芦笋多糖、6.25~100.00 mg/L的芦笋皂苷,处理24 h,观察各组斑马鱼的发育情况,拍照并统计斑马鱼体内中性粒细胞的数量。结果表明,氯霉素处理斑马鱼后,斑马鱼体内中性粒细胞数量减少,芦笋多糖在浓度为50.0~200.0 mg/L范围内对斑马鱼体内中性粒细胞数量减少具有明显改善作用,且具有明显的剂量依赖效应;芦笋皂苷在实验剂量范围内均显示出显著的改善作用。实验结果显示,芦笋的有效成分芦笋多糖、芦笋皂苷对斑马鱼免疫功能具有明显的调节作用。