QDTA/T/EGD/GC在线联同技术——Ⅷ.菱铁矿、高岭土及其混合矿物的热分解反应机理

从测得的DTA/EGD/GC曲线所提供的信息和数据表明:菱铁矿中含有微量高岭土,则在热分解逸出气的GC谱图中就有H_2峰出现。由于气相色谱对H_2的检出灵敏度特高,可作为对菱铁矿中含有羟基结构的微量粘土及其矿物杂质的检测方法,反之亦然。其检测极限低于X-射线衍射法。文中探讨了菱铁矿/高岭土混合矿物在N_2气氛下产生H_2的反应机理。     

DTA／GC在线联用技术对导热油热稳定性的研究

用ＤＴＡ／ＧＣ在线联用技术,分别在氮气和空气气氛中对导热油热稳定性进行研究,提出并探讨了以热分析方法来确定导热油最高使用温度的可能性。     

应有和TG—DTA—T—DTG和EGD—GC评价粉煤的燃烧特性

采用热分析联同技术，在ＴＧ－ＤＡＴ－Ｔ－ＤＴＧ及ＤＡＴ－Ｔ－ＥＧＤ－ＧＣ两套热分析装置上于２０℃／ｍｉｎ的加热速度下，测定了５种粉煤在整个燃烧过程的热特性曲线。结果表明，曲线之间特征指标对应性好，反映燃烧时的动态特性；氧化增重，表现活化能，着火温度，燃烧最大失重速度，可燃性指数及燃烧逸气浓度级分等随煤化程度加深而有规律的变化。比较了粉煤除灰前后燃烧指标，考察了粉煤中的矿物质及孔隙结构对燃烧反应能力     

QDTA／T／EGD／GC在线联用技术X．菱铁矿、高岭石、白云石、方解石、石英五元混合矿物的组成分析

应用已建立的ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术及其装置，在ＣＯ＿２和空气下鉴定了白云石中的微量菱铁矿；在空气下测定了方解石的纯度；在Ｎ＿２气下对配合的菱铁矿、高岭石、白云石、方解石、石英五元混合矿物的组成进行了分析。实验结果表明：白云石／方解石（１：１）的混合矿在ＣＯ＿２下两者热分解释放出ＣＯ＿２的三个吸热效应，在ＤＴＡ曲线上皆可显示其对应的峰形特征而得到判别。     

QDTA／T／EGD／GC在线联用技术：ⅩⅢ.倍半氧化羧乙基锗（Ge—1 …

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，在空气氢气中对Ｇｅ－１３２的热氧化分解反应历程进行了研究，应用Ｘ－ｒａｙ人对Ｇｅ－１３２在不同温度下的热氧化分解反应残物作了物相鉴定；测定了Ｇｅ－１３２的ＴＧ／ＤＴＧ曲线；在ＤＴＡ／Ｔ／ＧＣ联用曲线的ＧＣ谱图上，检出了各反应温度下的Ｏ２，ＣＯ２和Ｈ２Ｏ及其热氧化分解产物的组成演变规律。     

QDTA/T/EGA/GC在线联同技术 Ⅴ.二烷基二硫代磷酸锌抗氧剂的热氧化分解机理的研究

采用文题和DTA与GC/MS不在线联同技术,对由正丁醇/异辛醇(1:1)合成的二烷基二硫代磷酸锌,研究了其热氧化机理。其热分解产物为:H_2S、COS、SO_2、n-C_4~-/i-C_4~-、i-C_8~-、C_4H_9SH、C_4H_9SC_4H_9、C_4H_9SSC_4H_9、C_4H_9SC_8H_(17)和C_4H_9 SSC_8 H_(17)等。分解分为三个阶段:①220—240℃为氧化诱导期,发生分子内异构化反应,在DTA曲线上出现一个显著的放热峰;②250—280℃,以热解为主反应的吸热过程;③280—300℃,以热解产物——硫醇进行热氧化分解为主反应的放热过程。反应机理为:由分子内异构化反应和β-氢原子内消除反应形成的热分解中间产物,经离子反应、自由基反应生成了组成复杂的各类最终产物。     

QDTA/T/EGD/GC在线联用技术 ⅩⅡ.倍半氧化羧乙基锗(Ge-132)热分解反应历程的研究

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，对倍半氧化羧乙基锗（Ｇｅ－１３２）在Ｎ２气氛中的热分解反应历程（室温～９８０℃）进行了研究。依据ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ提供的信息，分别对２２０℃、３５０℃、６５０℃、８００℃、９００℃、９８０℃等反应温度下的热分解残物，应用ＸＲＤ仪进行了物相鉴定，并测定了Ｇｅ－１３２在Ｎ２气氛中（室温～９３０℃）的ＴＧ／ＤＴＧ曲线。对ＤＴＡ曲线上显示的五个吸热效应和一个放热效应的性质作出了判断和验证，并对该热分解反应中逸出气的组成演变、残物中的Ｇｅ和ＧｅＯ２晶相的析出以及ＧｅＯ２在高温下转化为Ｇｅ的反应历程进行了探讨。     

QDTA/T/EGA/GC在线联同技术 Ⅳ.稀丙烯氧化制丙烯醛的多组分催化剂焙烧条件的快速评选

采用文题技术,建立了一个微量、快速的方法,用于评选稀丙烯氧化制丙烯醛的催化剂(Co-Fe-Bi-Mo-A-B-C-O)的焙烧条件。结果表明:对复杂的选择性催化氧化反应,DTA峰值并不一定与转化率有对应关系,不能直接用来作评选活性的依据。但根据DTA出峰时,截取其反应逸出气体进行GC分析,从测到的DTA峰高和丙烯醛峰面积,则可得到焙烧条件与活性和选择性之间的对应关系,从而获得最佳焙烧条件。结果得到实验室评价装置的验证。     

QDTA/T/EGD/GC在线联用技术 ⅩⅢ.倍半氧化羧乙基锗(Ge-132)在空气气氛中的热氧化分解反应历程

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，在空气气氛中对Ｇｅ－１３２的热氧化分解反应历程（室温～９２５°Ｃ）进行了研究，应用Ｘ－ｒａｙ仪对Ｇｅ－１３２在不同温度（４５０°Ｃ、６５０°Ｃ、７２０°Ｃ、８００°Ｃ、９２５°Ｃ）下的热氧化分解反应残物作了物相鉴定；测定了Ｇｅ－１３２的ＴＧ／ＤＴＧ曲线（室温～９７０°Ｃ）；在ＤＴＡ／Ｔ／ＧＣ联用曲线的ＧＣ谱图上，检出了各反应温度下的Ｏ２、ＣＯ２和Ｈ２Ｏ及其热氧化分解产物（逸出气）的组成演变规律。从各残物的ＸＲＤ谱图上可观察到，Ｇｅ－１３２的晶相结构破坏到７２０°Ｃ时才析出微量Ｇｅ、ＧｅＯ２，并发现Ｇｅ在８００°Ｃ时被氧化为ＧｅＯ２，至９２５°Ｃ时形成为高纯度ＧｅＯ２。ＴＧＡ定量计算表明，Ｇｅ－１３２在空气气氛中被氧化为ＧｅＯ２的得率与理论计算值相当。综合上述的实验结果与数据分析，对ＤＴＡ曲线上呈现的二个吸热效应和三个放热效应的性质作出了判断和验证，并得出了Ｇｅ－１３２在空气气氛中被氧化为ＧｅＯ２的反应历程。     

差热分析(DTA)实验条件的研究

通常涉及热分析的文献中都会表明实验条件 ,除此以外 ,还应重视防震条件和环境中轻微震动对DTA曲线的影响 ,特别是把 DTA曲线当作指纹信息应用时 .     

应用TG-DTA-T-DTG和EGD-GC评价粉煤的燃烧特性

采用热分析联同技术，在ＴＧ－ＤＡＴ－Ｔ－ＤＴＧ及ＤＡＴ－Ｔ－ＥＧＤ－ＧＣ两套热分析装置上于２０°Ｃ／ｍｉｎ的加热速度下，测定了５种粉煤在整个燃烧过程的热特性曲线。结果表明，曲线之间特征指标对应性好，反映燃烧时的动态特性：氧化增重，表观活化能，着火温度，燃烧最大失重速率，可燃性指数及燃烧逸气浓度组分等随煤化程度加深而有规律的变化。比较了粉煤除灰前后燃烧指标，考察了粉煤中的矿物质及孔隙结构对燃烧反应能力的影响。     

裂解甲基化研究丙交酯-己内酯共聚物结构及稳定性

利用样品裂解后小分子产物相对量随裂解温度变化的Ｆ－ｔ曲线,分析丙交酯－己内酯共聚物的热稳定性变化,用裂解甲基化方法结合质谱对共聚物的裂解产物进行鉴定。结果表明,共聚物在３５０℃开始裂解,约在４５０℃裂解完全,热稳定性比其均聚体差,在组成以上丙交酯链段为主,聚合物为嵌段共聚物。     

GC／热能检测器定量测定烟样中TSNA

烟叶中的烟碱及其代谢,降解产物在亚酸盐的存在下生成致癌性烟草特有的亚硝胺（TSNA）化合物,笔者提出了一种通过简便的烟样前处理,定量分析烟草样品中的TSNA含量的气相色谱方法,气相色谱／热能检测器具有高选择性和高灵敏度的特点,地TSNA的定量分析,整个色谱分析过程仅为12min。     

塑性变形与传热耦合分析技术的研究

基于传热学和有限元理论，分析了金属塑性成形中的热传导问题的解法，通过对耦合迭代法和准静态耦合技术的比较研究和实例验证，指出后者更适于塑性成形过程中变形与传热的耦合分析。     

同时蒸馏萃取气质联用法测定花椒挥发油成分

用同时蒸馏萃取法制备 ,色谱 -质谱联用仪分析了花椒挥发油化学成分及百分含量。从中分离出 80余种化合物 ,共鉴定出 5 6种 ,占挥发油总量的 95 .99% ,其中 5 2种为萜类化合物 ,杀虫活性组分 β -水芹烯含量高达 2 3.12 % ,里哪醇含量为 3.5 1% ,表明同时蒸馏萃取法是提取花椒杀虫活性组分的有效方法。