附子单酯型生物碱含量测定方法的优化

 对比《中国药典》与文献中附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法,发现附子HPLC 含量测定中样品的提取方法、供试品溶液的制备方法、色谱条件、检测方法和含量测定结果均欠佳,故建立附子新的含量测定方法并与《中国药典》含量测定方法比较。优化后的附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法优于《中国药典》方法。研究建立的附子HPLC 测定方法简便,可缩短检测时间,降低检测成本,提高了柱效,为附子安全、有效、质量可控提供更科学完善的检测方法。     

高寒地区两种草样中总生物碱含量的研究

本文比较了不同时期所采集的两种草样中总的生物碱含量。结果表明,生长时间较长的草样中的总的生物碱含量较高。不同的草样中总的生物碱含量有所不同。     

破壁灵芝孢子中生物碱和脂溶性成分GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)的方法对破壁灵芝孢子粉中的生物碱和乙醚提取物进行了化学成分的分析.实验中,灵芝孢子粉的乙醚提取物经气相色谱共分离出39个峰,通过谱图检索和谱图解析,鉴定出24种化合物.有4种化合物是通过人工的谱图解析及其特征峰断定为胺醇类化合物.24种化合物中主要为烃、醇、醛、酯、酮等,但其相对含量均较低,绝大多数是脂类物质.对灵芝孢子粉的生物碱的GC/MS分析,没有检测到生物碱的特征峰.     

反应型琥珀酸双酯磺酸钠制备丙烯酸酯乳液

采用三系列反应型琥珀酸双酯磺酸钠乳化制备丙烯酸酯乳液.研究了不同反应型琥珀酸双酯磺酸钠与十二烷基硫酸钠(SDS)复配以及不同反应型琥珀酸双酯磺酸钠之间的复配对乳液聚合及涂膜性能的影响,并对制得的丙烯酸酯乳液进行了表征分析.实验结果表明:反应型琥珀酸双酯磺酸钠参与了共聚反应;当十六烷基烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠与辛基酚聚氧乙烯醚烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠的质量比为1∶2时,制得的乳液及综合性能最好.其中,乳胶膜的吸水率为3.20%,乳液的平均粒径为71.4 nm,分布宽度为0.151.     

HPLC法测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的研究

建立了一种同时测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的高效液相色谱法,该方法可以使黄连中的小檗碱、巴马汀、药根碱得以分离和检测.采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,含0.2%三乙胺)梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,在波长为265 nm处检测.结果表明,各组分线性关系良好,相关系数R为0.999 5⁰.999 6,加标回收率在92.9%¹05.9%,检出限0.1⁰.45μg/mL.     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

杂多酸催化合成己二酸双酯的研究

采用磷钨酸催化合成了几种己二酸双脂，并讨论了己二酸二乙酸的合成条件，优化条件下，反应收率可达97％以上。     

磷酸化酯交换蓖麻油的单、双酯和磷酸含量的分析

采用一种混合溶剂溶解磷酸化酯交换蓖麻油,解决了电位滴定法中电极吸附问题,并运用混合指示剂法代替了电位滴定法进行滴定,本方法操作简单、快速,特别适合工业分析和控制.     

萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0～24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。     

马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂的合成研究

合成了马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂,采用马来酸酐与十二醇开环生成十二烷基马来酸酐半酯;用2-(二乙氨基)氯乙烷盐酸盐在弱碱性(KHCO3)条件下与十二烷基马来酸酐半酯烷基化而生成亮黄色油状的长链叔胺;然后用溴化苄与十二烷基叔胺季胺化而生成马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂,研究结果表明:当十二烷基叔胺与溴化苄反应摩尔比为1:1.2,反应温度为60℃,于丁酮中反应2,4 h,表面活性单体产率最高可达68.65％,红外光谱和核磁共振氢谱证实了所合成表面活性剂的结构,该产品能显著降低水的表面张力(28.21 mN·m-1),并具有较低的临界胶束浓度(0.0167 mmol·L-1).     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

富勒烯(C60/C70)-丙烯酸(酯)共聚物的合成及成膜性能研究

交纳米C60／C70与丙烯酸（酯）单体在引发剂作用共聚，合成得到C60／C70－丙烯酸（酯）共聚物，对该共聚物的结构进行了红外光谱分析，证实了C60／C70通过自由基聚合进入了聚合物碳链骨架，通过其成膜性能测试。C60／C70改性不仅使共聚物的成膜度有较大提高，同时也使其漆膜的柔韧性有相应的改进。     

贵州百花湖水体中多环芳烃的环境演化

本论文以美国环保署(EPA)公布优控的16种多环芳烃作为目标污染物,对百花湖水体中多环芳烃的含量及分布特征进行了分析。结果表明:水样中16种多环芳烃总量的浓度范围为0.4213-0.7606μ/L,水样中16种PAHs中低环数的2环、3环、4环占绝对优势,百花湖已受到多环芳烃的轻度污染。     

上古“向上看”概念场研究

＂向上看＂是指人把目光投向上方,在上古汉语中,人们用8个词项、三种结构模式来表达此义位。＂向上看＂概念场经过上古前期、上古中期、上古后期三个时期的历史演变,呈现出了各成员在发展过程中内部要素之间的消长和更替的情况。     

北京地区物流企业（园区）人才需求调研

通过对北京地区物流企业（园区）人才需求进行调研,阐述了北京市物流企业（园区）对物流人才的需求情况,提出了有关今后物流人才培养和物流行业建设的建议。