顶空-气相色谱法测定托芬那酸中有机溶剂残留

目的：采用顶空-气相色谱法测定托芬那酸中甲苯和二甲基甲酰胺（简称DMF）两种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间30min,色谱柱为DB-624毛细管柱,初始柱温为60℃,保持3min后以20℃/min的速率升温至200℃,保持4min。结果：甲苯和DMF在该色谱条件下线性关系、回收率、精密度和检测限均符合要求。结论：该方法操作简便,结果准确可靠。可用于托芬那酸产品中残留有机溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定甘草酸二铵中乙醇残留量

采用顶空毛细管气相色谱法对甘草酸二铵中残留溶剂乙醇含量进行了分析测定,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对甘草酸二铵中乙醇的最小检测质量浓度为2.028 mg/L;测定结果的相对标准偏差为2.7%;样品平均回收率为99.5%～114.0%;本方法简便,灵敏,快速,准确.     

顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定重组人白细胞介素2中的残留乙腈

建立重组人白细胞介素2中乙腈残留量的顶空气相色谱测定方法.采用聚乙二醇20000石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm), 高纯氮为载气,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID)检测.乙腈在1.014 ～5.070 μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系 ( 相关系数r为0. 997 3),平均回收率为97.2 %(相对标准偏差RSD为2.8%),乙腈的最小检测限为0.6 μg/mL.所用方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于重组人白细胞介素2中乙腈残留量的测定.     

顶空毛细管气相法测定5-硝基水杨酸锌中有机溶剂残留量

采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气,建立5-硝基水杨酸锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.结果表明,2种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r>0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.3 ng和2.4 ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法灵敏、准确,适用于5-硝基水杨酸锌原料药和其他有机金属类药物中有机溶剂残留量的测定.     

顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳

建立了顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳的分析方法.本研究对色谱条件、平衡温度、平衡时间及加压时间4个参数进行了试验和条件优化,在优化确定的分析条件下对水产品中一氧化碳进行测定.结果显示,在0.5～5.0μL/mL范围内,一氧化碳浓度和色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为10 μg/kg(S/N=3),定量限为50 μg/kg(S/N=10).平均回收率为88.0％～ 103.6％,相对标准偏差(RSD)为0.37％～2.87％(n=6).所建立的分析方法快速、简便,适合水产品中一氧化碳的检测分析.     

氯化石蜡-70中四氯化碳含量的气相色谱法快速检测

介绍了采用顶空气相色谱法对氯化石蜡-70中四氯化碳的含量进测定，方法在0.01-0.10mg/kg范围，三个添加水平的回收率为83.01%-88.07%，变异系数（CV）为1.5%-4.6%，方法检出限为0.005mg/kg，该方法具有前处理简单、干扰因素小，对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点。     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空- 毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究.对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空- 毛细管气相色谱的检测方法.实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L～10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%～3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%～104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L.分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意.     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究。对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空-毛细管气相色谱的检测方法。实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L~10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%~3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%~104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L。分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意。     

顶空气相色谱法测定尿中丙酮

探讨生物尿样中丙酮的检测方法。本文采用顶空气相色谱法对生物尿样中丙酮进行测定,方法简便易行,准确度高,易于基层推广应用。采用FFAP：101酸洗白色担体=10：100色谱柱,氢焰离子化检测器,回收率为95.8%～103.4%,最低检测浓度为2.4×10-4mg/L。     

水中卤代烃的顶空气相色谱分析

应用顶空气相色谱法测定水样中卤代烃。该方法简便、快速、抗干扰性强 ,准确度和精密度均满足分析要求     

血中乙醇的顶空气相色谱分析

目的：探讨改良测定血中乙醇的顶空气相色谱分析方法。方法：以正常人空白血液添加乙醇为样本,采用1,4-二氧六环作为内标物并在稀释液中加入硫脲和高氯酸以提高挥发性并促进蛋白质的降解,通过顶空气相色谱法进行定性定量分析,在对实际案例检样的检验中与采用“标准方法”检测的结果进行对比。结果：采用新方法定量分析时,血中乙醇在0．0625mg／mL～1mg／mL范围内线性关系良好（r^2=0．9996）,各浓度组的变异系数（CV）〈2％,血中乙醇的最低检出限为0．2ug／mL（S／N≥3）。结论：以1,4-二氧六环为内标物的新方法简便、准确,比以往的方法更加灵敏且避免干扰,适用于血醇的定性、定量检验。     

顶空-气相色谱法测定水中溴氯甲烷

加氯是生活饮用水最常用的消毒方式。氯是强氧化剂,与天然水中的有机物腐殖质可生成多种对人体十分有害的消毒副产物卤代烃,其中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷也是较易出现的有害物,需要对生活饮用水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷进行测定。利用顶空-气相色谱法测定水中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷,效果较为理想,测定水中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷的方法检出限均为0.1μg/L,精密度分别可达2.4%和2.1%,加标回收率可达99.6%和97.4%。     

顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

建立顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。7种苯系物分离效果好,曲线相关系数在0.998-0.999之间,方法检出限（3 S/N）为1.15-2.09μg/L,加标回收率为87.5%-93.0%,相对标准偏差为1.9%-5.0%（n=6）。该方法操作简单,灵敏度高,可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。     

气相色谱法测定水中松节油的两种方法对比

对顶空气相色谱法与液液萃取气相色谱法测定水中松节油的方法进行比较。用Varian CP-Sil 8 CB石英毛细管柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。顶空气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 5,检出限为0.009 7 mg/L,相对标准偏差为2.3%~3.0%,回收率为104%~106%;液液萃取气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 4,检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差为3.8%~4.3%,回收率为92%~94%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均优于液液萃取气相色谱法,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合于大量样品的快速分析。     

顶空-气相色谱法测定环境水样中14种挥发性卤代烃简

建立了顶空-气相色谱同时测定环境水样中14种挥发性卤代烃的方法 .优化加热炉温度、加热时间及NaCl质量浓度等对回收率的影响,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析.结果表明,14种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.997 9;检出限为0.001~1.17μg/L;实际样品不同质量浓度回收率范围为90.4%~109.4%,相对标准偏差小于11.1%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定海水中丁基锡

建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)检测海水中3种丁基锡化合物(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡)的方法.在优化实验条件时,选取缓冲溶液的pH值、缓冲溶液体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度等5个因素进行L16(45)正交试验设计.结果表明,一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的线性范围分别为0.05~1 000.00,0.02~1 000.00,0.02~1 000.00μg.L-1;检出限分别为50,8,8ng.L-1;加标2μg.L-1时,回收率分别为106%,89%,91%.将该方法用于涉及中国4大海域的深圳、上海、连云港、青岛、大连、烟台等6个沿海城市近海海水样品的测定,除了青岛海滨水样外,其他5个城市海水样中均检测出了不同质量浓度的有机锡.     

粮谷中21种薰蒸剂残留量同时检测的顶空气相色谱方法的研究

采用气相色谱法电子俘获检测器,顶空进样装置建立了同时测定玉米、糙米、花生、大豆、小豆5种粮谷中三氯甲烷等21种熏蒸剂残留量的检测方法。21种熏蒸剂在0.05～10μg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999。除顺-1,3-二氯丙烯和反-1,3-二氯丙烯为0.01mg/kg外,其余测定低限均为0.005mg/kg。在0.005～0.1mg/kg添加水平范围内,回收率范围为70.0%～95.5%。实验结果表明,建立的该检测方法样品用量少,操作简便,快速,分离完全,成本低,易普及,该方法定性、定量准确,完全满足国外检测要求,可广泛用于粮谷中熏蒸剂的检验。     

顶空气相色谱法测定醋酸中的四溴乙烷

本文介绍了测定醋酸中四溴乙烷的一种新方法。碱溶液中和醋酸,由顶空气相色谱法测定萃取出的四溴乙烷。测定的平均相对标准偏差为3％,回收率为96％,最低检测限为0.1PPm。     

顶空气相色谱法测定萤石中的碳酸钙

本文提出了一种新的测定萤石中碳酸钙含量的方法。将萤石样品与稀乙酸放入密闭体系中，在６０℃恒温水浴中进行反应。在气液两相达到平衡后，通过测定气相中ＣＯ２含量，间接测定样品中的碳酸钙。本法克服了用传统化学法测定液相中钙含量时因ＣａＦ２部分溶解而使结果偏高的弊病。本法使用热导池检测器，ＧＤＸ－１０３为固定相，Ｈ２为载气，方法简便、快速、准确，结果较为满意。