ICP-MS测定烟草及烟草制品中铅的不确定度评价

给出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定烟草中铅含量的数学模型,根据试验过程确定了测量结果不确定度的6个来源,并对6个来源的不确定度进行了分析与计算.结果显示,在选定的烟草样品中铅的含量为2.55 mg/kg,当置信概率为0.95,包含因子为2时,扩展不确定度为0.37 mg/kg.     

酱油中氨基酸态氮含量测定的不确定度评定

通过对酱油中氨基酸态氮含量测定结果有影响的各种不确定度分量的来源,进行逐一分析并计算,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。为同类测量结果不确定度的评定提供一种思路。     

农田土壤中的重金属含量测定及其不确定度评估

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定农田土壤中的铅、铬、铜和锌含量,并对测量结果不确定度来源进行了分析,分析得知不确定度来源主要包括样品的称量,重复性测量,标准溶液的配制,曲线拟合,样品的定容.通过建立数学模型计算出各不确定度分量,总结出标准物质不确定度,重复性测量不确定度占较大比例,并提出了减小不确定度的建议.     

盐酸吡格列酮片含量测定测量不确定度的评定

制剂的含量限度范围是根据主药含量多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的,生产中应按标示量100%投料.测量不确定度是与测量结果相关联的参数,表征合理地赋予被测量量值的分散性[1],它是被测量客观值在某一量值范围内的一个评定,是对测量结果质量和水平的定量表征.其大小决定了测量结果的可信度.不确定度越小,测量结果的质量越高.因此通过不确定度的评定可以为合理的设定含量限度,提供科学、定量的依据.     

ICP光谱仪测定铝合金中铜含量的不确定度评定

通过实验对电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定铝合金中铜含量,对不确定度的来源进行分析,并对铜含量测定结果的不确定度进行评定,确定和计算测定过程各不确定度分量。     

用不确定度评定测量结果

介绍了测量不确定度的概念,分类及引入不确定度的原因,提出在工科院校和一般的工程技术中,用不确定度评定测量结果的最基本的方法和应用。     

四氯化硅中硅含量测定及不确定度评定

利用改进的氟硅酸钾容量法测定海绵钛生产工艺中回收四氯化硅中硅含量.采用密封针管取样克服了四氯化硅水解困难,测定范围为5%-85%.同时运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了讨论分析,通过对方法不确定度的系统分析,确定了方法的标准不确定度±0.32%,扩展不确定度为±0.96%,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠.     

饮料中胭脂红含量测定的不确定度评定

对HPLC法测定饮料中胭脂红含量的不确定度分析评估,以给出测定结果的不确定度。方法:依据《JJF1059—1999测量不确定度评定与表示》原理与方法,利用相关的数学模型对实验过程的不确定度因素进行分析,计算不确定度各分量,合成不确定度。结果:饮料中胭脂红含量相对扩展不确定度为0.01470(扩展因子k=2)。结论:从不确定度各分量计算结果可见,影响HPLC法测定饮料中胭脂红含量的不确定度主要因素是标准溶液的纯度。     

奶制品中蛋白质测定的不确定度分析

在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。例:按照GB/T5009.5-2003的要求,测定牛奶中蛋白质含量。简述由测量过程中的分量得到的测量结果的不确定度。     

大学物理实验中不确定度的评定

讨论了不确定度的评价体系的现代进展,提出了在大学物理实验中推广和使用不确定度的迫切性,就不确定度的评定方法进行了探讨.     

密封消解ICP-MS测定果冻中5种重金属

用原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光度法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定果冻中痕量元素砷、铅、汞、镉、铬,采用标准曲线法定量分析方法,并对本方法与国家标准方法所得结果进行比较。结果表明,国家标准方法和ICP-MS法均有较好的线性关系,且测定的结果相近。2种方法最低检出限量分别为:国家标准方法中铅0.07ng/ml、镉0.02ng/ml、铬0.1ng/ml、砷0.011ng/ml,汞0.037ng/ml;ICP-MS方法中铅0.02ng/ml、镉0.015ng/ml、铬0.13ng/ml、砷0.047ng/ml、汞0.051ng/ml。ICP-MS法可以同时测定果冻中的5种重金属元素,分析周期短,提高了样品的分析效率。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定矿物标样中的贵金属

本文利用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰.Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g^-1,0.82 ng.g^-1,0.04 ng.g^-1.精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考.     

绿茶茶叶及其浸出液中重金属含量研究

采用电感耦合等离子体质谱方法测定了不同等级绿茶中Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Ni等6种重金属的含量,并研究了浸泡时间,浸泡次数对6种金属元素浸出率的影响.结果表明,随着绿茶等级的提高,茶叶中对人体有害的重金属含量降低;6种重金属元素在茶叶浸出液中的含量在前30 min都随着浸泡时间的增加而增加,且各元素浸出率都随着浸泡次数的增加而降低.1级湘丰绿茶的浸出液中Cu、Zn、Pb、Cr、Cd的质量浓度分别可达0.044,0.300,0.010 1,0.001 7,0.003 9 mg/L.     

ICP-MS检测盐酸多西环素中痕量钯催化剂

建立了电感耦合等离子体质谱法的KED技术测定药品盐酸多西环素中的痕量Pd的检测方法.结果显示,KED技术的应用避免了检测中多原子离子对钯的干扰,更有利于复杂样品中痕量以及超痕量钯的检测,方法的检出限达到了21 ng/L,为盐酸多西环素药品的监控提供了一种新的检测方法.     

不同产地红花中微量元素的因子分析和聚类分析

中药药效不仅与有机成分有关,而且与无机元素的种类与含量也有密切的关系.本文用ICP-MS法测定了不同产地红花中微量元素的含量,并用因子分析和聚类分析对测定结果进行分析比较,用于红花产地的归属判别.因子分析的结果表明总方差的71%的贡献来自第1个因子,所对应的Fe,Ni,V,Ca,Cr,Co,Sr,Cd,As,Se,Zn,Cu,P,Mo是红花的特征微量元素.聚类分析的结果表明当样本层次聚类分析聚成三类时,样本的类归属情况为新疆,山东,内蒙古,四川红花为一类,河南红花为一类,云南红花为一类.这说明不同产地来源的红花中微量元素的含量有差别,可以根据这种差别进行药材的归属.     

ICP-MS测定中药萝芙木中微量元素的含量及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了中药萝芙木中9种微量元素的含量及形态分析.样品采用去离子水浸提,HNO3-H2O2电炉加热消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证,初步探究微量元素的存在形态.结果显示萝芙木中9种微量元素的总含量大小为ZnMnPbFeCuCrAsNiCd,水提液中各元素的含量大小为ZnMnAsNiCrPbCd,Fe和Cu未检出.水提残渣态中各元素的含量为0.014~9.643μg/g,水提液中Zn、Mn、Cr、As、Ni元素都存在可溶有机态和可溶无机态,有机态与无机态的比率值在28.12%~264.55%之间,其中Zn、Cr、Ni的有机态大于无机态,比值大于166.67%;颗粒吸附率在7.69%~125%之间.萝芙木中9种微量元素是以多种形态共存的复杂体系.     

ICP-MS对土壤和灌溉水样品中部分微量元素的测定

建立了一种用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定土壤和灌溉水中微量元素的方法.与常规的元素测试方法相比,该方法可以同时快速有效地完成多元素测试,检测线性范围宽,测试结果准确可靠.     

应用四级杆碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中17种有害元素

样品在硝酸及少量双氧水中,采用微波消解前处理,应用碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、硼、铝、钛、铬、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碘、钕、汞、铊和铅等17种有害元素,通过样品前处理和电感耦合等离子体质谱法测定时条件的选择,消除了质谱干扰和基体效应,各元素的检出限(3S)在0.001～0.121 mg·kg-1,仪器精密度(n=11)在0.64%～8.35%之间,方法精密度(n=11)在1.52%～8.46%之间,17种元素的加标回收率在87.28%～119.06%范围内.

Abstract：

Samples of cosmetics were dissolved by digestion with HNO3 and a small amount of H2O2 in the CEM Mars XP Microwave digester,and the solutions obtained after dilution to a definite volume were used for ICP-MS with collision/reaction system determination of Be, B, Al, Ti, Cr, Zn, As, Se, Ag, Cd, Sn, Sb, I, Nd, Hg, Tl and Pb. Analytical conditions of ICP-MS were optimized in quantification to afford elimination of mass spectrum interferences and matrix effect interferences.Detection limits (3S) of the 17 harmful elements determined were determined and the values obtained were in the range of 0.001 to parameters,and of the method of sample analysis were tested,giving values of RSD (n=11) in the ranges of 0.64%~8.35% and 1.52%~8.46% respectively.Tests for recovery of 17 harmful elements are given values in the range of 87.28%~119.06%.     

ICP-MS法测定银合欢种和种皮中27种金属元素含量

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了云南省建水县产银合欢种和种皮中27种金属元素的含量．其中13中金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、A1、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞／反应池技术（CCT）模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰．实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出．方法检出限Fe为9．789ng／mL、Cr为2．691ng／mL,Zn为1．803ng／mL,B为2．076ng／mL,Mg为1．977ng／mL,A1为3．024ng／mL,Ni为1．824ng／mL,其它元素为0．003-0．921ng／mL,银合欢种精密度的RSD为0．141％-11．86％,银合欢种皮精密度的RSD为0．0449／6-31．14％,加标回收介于90．8％-107．1％之间．     

ICP-MS法测定松树年轮中重金属元素含量

采用电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)分析方法,对中国西南地区攀枝花的松树年轮中5种微量重金属(Cu,Zn,Mn,Co和Cd)的质量分数进行了测量.结果表明:在松树年轮中Cu,Zn,Mn,Co 和Cd的质量分数随时间推移均呈现出略有上升的趋势,尤其是在2003年之后,各个取样点重金属的质量分数均有明显的升高;大部分取样点2006年的各重金属的质量分数明显高于往年,其原因可能与2006年样品主要是树皮有关.研究结果为该地区提供了环境重金属污染历史变化的重要信息,同时也表明利用松树年轮化学分析结果来追踪环境重金属的历史变化,对污染元素进行源解析,是一种追踪区域性环境污染变迁的有效生物学途径.