邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯的合成和表征

采用邻苯二胺、三氯氧磷、环氧丙醇为原料合成一种新型磷酸酯类化合物邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯(GDP).先以邻苯二胺、三氯氧磷为原料合成邻苯二胺磷酰氯(DP),再以DP、环氧丙醇为原料合成GDP,并用正交实验得到较好的反应条件.当邻苯二胺与三氯氧磷摩尔比为1∶1.3、反应时间为9 h、反应温度为82℃时,合成DP的产率达到88.6%;当DP与环氧丙醇摩尔比为1∶1、反应时间为24h、反应温度为30℃时,合成GDP的产率达到62.3%.分别测定了产物熔点并利用红外光谱仪、1H NMR对产物的结构进行了表征.     

硫酸高铈催化合成氯乙酸丙酯

以硫酸高铈催化氯乙酸与丙醇酯化反应合成了氯乙酸丙酯.较适宜的反应条件为：氯乙酸50mmol,n（氯乙酸）：n（丙醇）=1：1.5,ω（催化剂）=2.7%,环己烷2.0mL,于95℃～110℃反应2h,酯化率达到97.35%.     

水-醇为溶剂合成蔗糖月桂酸单酯的工艺研究

以水-醇作为溶剂,在乳化条件下合成蔗糖月桂酸单酯.研究反应温度、时间、投料比的影响.在一定条件下,收率达到近80%.对反应中提高蔗糖月桂酸单酯的量及对薄层色谱分析用显色剂的条件进行了研究.     

酶法与化学法联合制备环氧丙醇

利用脂肪酶在有机介质中催化制备过氧酸, 丙烯醇在过氧酸的作用下发生环氧化反应生成环氧丙醇. 对脂肪酶酶源、 脂肪酶浓度、 羧酸、 羧酸浓度、 温度、 溶剂等反应条件进行筛选. 在最适反应条件下, 丙烯醇环氧化反应转化率可达67%.     

有机相中脂肪酶催化拆分环氧丙醇的研究

用正交实验方法筛选出有机相中酶促拆分环氧丙醇反应的最适酶源为猪胰脂肪酶(PPL ) .考察溶剂、酰基供体和加酶量对反应的影响 ,确定有机相中酶促拆分环氧丙醇的最适反应条件     

八氟戊醇磷酸酯的合成及性能研究

八氟戊醇磷酸酯是一种新型的表面活性剂.选取四氟丙醇的联产物八氟戊醇与五氧化二磷为原料,经酯化反应合成,研究反应时间、反应温度、物料配比对反应的影响.得出最佳工艺条件为：配料比n（八氟戊醇）∶n（五氧化二磷）=2.8∶1,反应温度为60℃,最佳反应时间3 h.单双酯产率分别为44.8%和32.6%.对产物性能进行测定,其临界胶束浓度下的表面张力约为24.07 mN/m.     

AE-活性酯的合成及检测方法的建立

改进AE-活性酯的合成方法,采用亚磷酸三乙酯代替传统的三苯基膦为脱水剂,二氯甲烷和丙酮混合溶剂（1 1,V V）作为反应溶媒,得到的AE-活性酯外观为淡黄色结晶粉末,产率89.55%,熔点130～132℃,纯度99.14%.确定了以冰乙酸为溶剂、结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液进行滴定检测AE-活性酯纯度的方法.实验建...     

芳酯型液晶环氧树脂的合成与表征

以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料合成了二对羟基苯甲酸对苯二酚酯,再由二对羟基苯甲酸对苯二酚酯与环氧氯丙烷进行反应,合成了芳酯型液晶环氧4,4’-二对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚（PHQEP）.用红外光谱（FT-IR）、差示扫描量热（DSC）和核磁共振（NMR）等方法对合成的PHQEP的结构和液晶相转变行为进行了表征.     

反应条件对丙酸甲酯催化加氢的影响

采用浸渍、水热还原方法制备的Ru-Pt/A lOOH催化剂,以水作溶剂,用于丙酸甲酯催化加氢制备丙醇反应.考察了催化剂中金属担载量、溶剂体积、反应时间、温度和氢气压力对丙酸甲酯转化率和丙醇选择性的影响.在180℃、氢压5.0 MPa条件下,反应6 h,丙酸甲酯的转化率达到89.1%,丙醇选择性为97.8%.     

室温/水相体系下纤维钯配合物催化Suzuki反应研究

以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维为载体,制备了偕胺肟纤维-钯（Ⅱ）配合物[AOFs-Pd（Ⅱ）].考察了AOFsPd（Ⅱ）催化苯硼酸频哪醇酯与卤代芳烃Suzuki反应的催化性能.结果表明：在室温下,乙醇/水（V/V=2∶1,30mL）为溶剂,碳酸钾（10mmol）为碱,AOFs-Pd（Ⅱ）（0.1g）、苯硼酸频哪醇酯（6mmol）与碘苯（5mmol）反应时,产率能达到90%以上.而且本反应对于溴代苯及其衍生物和溴代杂环芳烃也具有良好的适应性.反应后催化剂易从反应体系中分离,并可以重复使用6次.     

微乳凝胶固定化酶催化油酸丁酯的合成

研究了以AOT(二(2—乙基已基)琥珀酸酯磺酸钠)／正庚烷／水／明胶组成的反向微乳凝胶固定化脂肪酶催化油酸和丁醇的酯化反应，分析了凝胶组成、反应温度、溶剂等因素对酯化反应的影响，得到了一种合适的体系，使油酸丁酯酯化率达90％以上。     

脂肪酶催化合成异维生素C棕榈酸酯及其动力学

对来自于Candida sp.99-125的脂肪酶在有机溶剂中催化合成异维生素C棕榈酸酯反应进行了研究。结果表明，初始反应速率v₀与棕榈酸和异维生素C摩尔浓度的比值有关。v₀随着c_pal/c_iso的增大先是增大，至c_pal/c_iso值接近15时v₀基本不变。另外，考察了溶剂、温度、转速、酶量、初始水含量对酶促反应的影响。研究表明该反应的反应机理很好的符合乒乓反应模型，确定了最反应速率vm和米氏常数k′_m，由双倒数曲线可以得到，v_m=5.86μmol/(min·g)，k′_m=0.092mmol/L。     

大孔疏水载体的制备及其在脂肪酶固定化中的应用

以苯乙烯(St)为功能单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用固液联合致孔的方式,制备了疏水多孔载体。将多孔载体用于脂肪酶Candida sp.99-125的固定化,得780U/g的固定化活力。固定化使酶在30～50℃范围内热稳定性得到了明显的提高,最适反应温度提高了5℃,在pH6.0～9.0范围内酶的相对活力有所提高,最适pH不变仍为8.0。固定化酶单次催化油酸和十六醇的酯化率达98%,其操作稳定性好,连续间歇操作15批,酯化率仍可达到50%。     

固定化脂肪酶催化合成棕榈酸异辛酯的反应器制备研究

开发了填充床式固定化酶反应器合成高档化妆品原料棕榈酸异辛酯的生产工艺，以棕榈酸，异辛醇为原料，使用实验室自制的固定化假丝酵母脂肪酶99-125为催化剂。并对反应器的固定化酶用量，底物浓度，循环流速，填充柱径高比等操作参数以及稳定性进行了研究，反应12h最终的酯化率可达97%，固定化酶使用31批以后，12h酯化率仍然可以达到93%。     

产脂肪酶菌株的筛选、鉴定与产酶条件优化

以橄榄油为唯一碳源,采用平板变色圈法,从土壤中筛选到1株脂肪酶高产菌XYU-6,经生理生化试验鉴定及16S rDNA序列分析,XYU-6被鉴定为洋葱假单胞菌(Burkholderia cepacia).设计单因素试验,对其产酶条件进行优化,优化后的培养条件为:葡萄糖1.00;,蛋白胨2.00;,豆油1.00;,KH2 PO40.35;,K2 HPO4 0.15;,MgSO40.05;,初始pH值为7.0,培养温度30℃,培养48 h,酶活可达24.1U·mL-1,是优化前的1.65倍.     

脂肪酶催化米糠油水解反应的研究

研究了Candida sp. 99-125脂肪酶催化米糠油水解反应,考察了米糠油水解反应过程中水油比、酶用量和反应温度对酶促油脂水解的影响,并且研究了添加剂Ca(OH)₂对酶促油脂水解反应的影响。结果表明,最适合水解条件为水油比1.2、酶用量0.3%和反应温度40℃,反应48 h后的水解率为90.6%。酶促油脂水解反应中添加油重2.6%的Ca(OH)₂,反应24h后的水解率为93.3%,反应产物中脂层成份单甘脂（MAG）、二甘酯(DAG)和三甘酯（TAG）的质量分数分别为0.7%、1.4%和4.6%,添加Ca(OH)₂缩短了酶促水解反应时间,提高了酶促水解反应速率和水解率。     

聚氯甲基苯乙烯的功能化及其在酯化反应中的应用

以聚氯甲基苯乙烯为载体,通过键合法连接磺酸丙基咪唑,制备固载化离子液体［PS-Im⁺-C₃H₆SO₃H］［p-CH₃C₆H₄SO₃^-］,并用元素分析、红外光谱(FT-IR)和热重(TG)对其进行表征.以对甲基苯磺酸根为阴离子,将固载化离子液体作为水杨酸丁酯合成的催化剂,通过正交法实验,研究酯化反应的温度、时间、催化剂加入量及醇酸摩尔比反应条件对酯化产率的影响.结果表明:反应温度为120 ℃、反应时间为1.5 h、催化剂用量为反应物质量的6%、醇酸摩尔比为2∶1是合成水杨酸丁酯的最优工艺条件;催化剂重复使用6次后,酯化仍有较高的产率.     

棉纤维膜固定化脂肪酶的研究

对棉纤维作载体、对 - ( β-硫酸酯乙砜基 )苯胺 ( SESA)作活化剂固定化脂肪酶的工艺条件进行了研究 ,发现在醚化 p H值为 9.0～ 1 0 .0 ,交联 p H值为 7.0 ,酶的质量浓度为 6 mg· m L- 1,交联时间为 1 2 h,在室温条件下 ,得到最高固定化酶活力为 33U·g- 1。对上述条件下制备的固定化酶的稳定性进行了考察 ,用该固定化酶间歇水解橄榄油 ,重复使用 6次后相对水解率由 1 0 0 %降至 44%。该固定化脂肪酶最适使用的温度为 30～ 35℃ ,p H值为 9.0     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。