四乙基溴化铵的合成工艺研究

研究了四乙基溴化铵（ＴＥＡＢ）的一种新的合成方法及最佳工艺条件．在密闭反应器中，以溴乙烷和三乙胺为反应原料（摩尔比１∶１），溶剂Ａ为反应介质，于８０℃反应３５ｈ左右，ＴＥＡＢ的收率达９０％以上．该工艺已应用于工厂ＴＥＡＢ的生产中，产品纯度高，收率稳定     

橡胶硫化促进剂NS的合成

粗Ｍ不进行精制，直接用于合成橡胶硫化促进剂ＮＳ，降低了生产成本，避免了将粗Ｍ精制成精Ｍ过程中造成的环境污染。当粗Ｍ：叔丁胺：次氯酸钠的摩尔比为１：１．７：０．６，反应温度为４５￣５５℃时，产品收率可达８１％以上（以粗Ｍ中所含纯Ｍ的量计算），对产品质量进行检测，当加热减量≤０．５％，ＮＳ的熔点≥１０３℃。     

维生素 B_1 中间产物乙酰嘧啶的合成工艺

文中针对用Ｓ－Ｂ１工艺路线生产维生素Ｂ１工艺过程中的关键问题——乙酰嘧啶中间产物收率过低（６０％左右），研究了原料配比、水用量和乙酰嘧啶在水中的溶解度对总收率的影响，以及工艺操作条件对生成乙酰嘧啶的反应特性的影响。并用统计方法对实验数据进行了处理，研究了操作过程对总收率的影响。结果表明，相对于１ｍｏｌ缩醛，甲醇钠、盐酸乙脒的最佳使用量为２．７６ｍｏｌ和３．１ｍｏｌ。而且在５５～６５℃区间的升温时间应控制在最佳。这样，总收率依缩醛计可以提高５％～１０％。     

液体阳离子醚化剂合成工艺的优化

阳离子醚化剂（CHPTMAC）是淀粉等天然高分子进行阳离子改性的重要单体。阳离子醚化剂产品溶液中副产物对下游产品性能有不同程度的影响。考察了双季铵盐对产品性能的影响。结果表明，当n（环氧氯丙烷）：n（三甲胺）=1．05，pH值为8．5，分段进行反应，10～15℃反应1h，35～40℃反应2h时，反应收率可超过97％，并最大程度地降低了双季铵盐等副产物的生成。合成得到的产品粗溶液采用真空恒沸载汽蒸馏的方法进行精制，精制后的产品中w（CHPTMAC）=69％，w（环氧氯丙烷）≤0．0005％，w（二氯丙醇）≤0．0015％，w（双季铵盐）〈1％。     

医药中间体2，6—二氯苯酚的合成新工艺

介绍了以苯酚为原料直接氯化制备2，6—二氯苯酚的新工艺，与传统方法相比，新工艺的产品生产成本大幅降低．新工艺收率达81％，旧工艺收率在60％左右．     

稀土复合固体酸SO_4~(2-)/Ti-La-O 合成均苯四甲酸四(2-乙基己)酯(Ⅱ)

本文以新型固体酸ＳＯ２－４／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ为催化剂，均苯四甲酸二酐和２－乙基己醇为原料，制备均苯四甲酸四（２－乙基己）酯（ＴＯＰＭ）。研究了催化剂的用量、均苯四甲酸二酐和２－乙基己醇的原料配比，反应时间对酯化反应的影响。确定最佳工艺条件：在１９０℃反应温度下，催化剂用量为３％（以均酐量计）；均苯四甲酸二酐：２－乙基己醇为１３．５（ｍｏｌ）；反应时间为３ｈ。测定ＴＯＰＭ的红外光谱与核磁共振谱，产品收率达９７％，酸值＜０．１ｍｇＮａＯＨ／ｇ，酯含量≥９９％。酯化工艺的产品质量高、收率高、工艺简单具有推广应用价值。     

用蛇纹石尾矿制备氧化镁和二氧化硅的工艺研究

对利用蛇纹石尾矿制取MgO和SiO2的工艺进行了探讨．实验证明，合适的工艺条件为：矿粒度小于80目，盐酸浓度为6mol／L，酸解温度为60℃左右，酸解时间约2～2．5h，产品MgO的收率为80％～85％，SiO2的收率为80％左右．     

（E,E）—8—溴代香叶醛的合成

（Ｅ，Ｅ）－８－溴代香叶醛是合成西松烯内酯的重要中间体．对其合成方法进行了比较深入的研究，得到了在产率和立体化学上都较好的方法．反应以香叶醇为原料，经酰化、烯丙位氧化、溴代、水解和氧化５步反应得到（Ｅ，Ｅ）－８－卤代香叶醛，收率３５％．     

Cu－Zn－Al合金中贝氏体相变对形状记忆效应的影响

本文采用一种精确测量形状记忆效应（ＳＭＥ）和观察不同时期显微组织的方法，研究了Ｃｕ－２６（ｗｔ）％Ｚｎ－４（ｗｔ）％Ａｌ合金，在８００℃淬火后重返母相区１３０℃、１５０℃和１７０℃时效的变化规律．实验结果表明，淬火马氏体进入母相区时效初期形状记忆回复率迅速升高，达到一个最大值后随时效时间而下降，显示出时效过程中马氏体稳定化效应的消除和贝氏体相变的发展这两种不同机制对ＳＭＥ所引起的相反效果，即马氏体稳定化的消除增强着ＳＭＥ而贝氏体相变的发生却恶化着ＳＭＥ．贝氏体在晶界的析出对ＳＭＥ已颇为有害，而当贝氏体在晶内形成时ＳＭＥ将激烈恶化．     

Al_2O_3颗粒增强钢基粉末冶金复合材料研究

作者采用粉末冶金方法，通过Ｘ－ｒａｙ衍射谱、ＳＥＭ观察等大量实验，研究了钢基－Ａｌ２Ｏ３金属陶瓷复合材料的烧结机理。用正交试验方法对烧结工艺参数和复合材料的组成进行了优化。试样经烧结并淬火处理，其硬度达ＨＲＣ６０～６５，相对密度Ｄ为９５％左右，抗拉强度σｂ为４３０～４６０ＭＰａ，延伸率δ为０．３５％～０．８５％，耐磨性能比６０钢（经淬火并低温回火）高６．６倍。     

低然度三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成

采用在反应过程中加入脱色剂的新的直接酯化法合成了三甲基丙烯酸三羟甲基丙互。产品色度≤３５ＡＰＨＡ，产品收率及纯度分别为９１．９％和９６．４９％。考察了原料（三羟甲基丙烷）的纯度、反应温度等对产品色度的影响，研究了不同脱色剂对产品脱色效果。并对产品进行了ＧＣ、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、ＭＳ分析。     

新法合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸、异丙醇直接酯化制备氯乙酸异丙酯，使用Ｆｅ２（ＳＯ４）３．ｘＨ２Ｏ催化可简化产品后处理操作，得酯收率８３．８％。     

甜味剂安赛蜜的合成研究

以氨基磺酸,双乙烯酮,三乙胺,三氧化硫,冰醋酸为原料,经乙酰乙酰化,环化,水解,成盐４步反应合成安赛蜜,通过正交设计实验,摸索出最佳环化条件及中和介质,酸式产物ＡＳＨ产率达５７．８％左右,成盐反应收率达９４％,产品纯度达９９％以上。     

高分子量紫外线吸收剂UV—1009的合成

从ＴＥＰＩＣ（异氰尿酸三环氧丙酯）和高级脂肪酸及ＤＨＢ（２，４二羟基二苯甲酮）为原料，在催化剂作用下，分步反应合成高分子量紫外线吸收剂ＵＶ－１００９。在确定的最佳合成工艺条件，收率为８９．９％，高于献值６９．３％。     

应用PCR技术检测α－地中海贫血SEA型携带者

ＳＥＡ型α—地中海贫血症在东南亚地区很普遍，在我国广西壮族自治区，发病率也很高．应用跨越ＳＥＡ型５＇端和３＇端缺失断裂点的三个引物进行ＰＣＲ扩增，在有该缺失的染色体上扩增一条１９４ｂｐ的特异条带，在无该缺失的染色体上扩增一条２８７ｂｐ的特异条带，可以清楚地区分ＳＥＡ型缺失杂合子、纯合子和正常个体．检测４０例α—地中海贫血症患者的结果表明：ＳＥＡ型缺失杂合子２８例（７０％）、ＳＥＡ型缺失纯合子１例（２５％）、非ＳＥＡ型缺失携带者１１例（２７５％）．实验证明，在ＳＥＡ缺失的高发区，此法在临床上具有实际应用价值．     

胆绿素的极谱分析研究

介绍了ＮａＯＨ溶液中（ｐＨ＞１１）利用胆绿素的阳极波的极谱分析方法，研究发现胆绿素在－０．４０Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）左右产生一灵敏、稳定的极谱阳极波，该波的二阶导数与胆绿素溶液的浓发在２×ｌ０￣（－７）～１．８×ｌ０￣（－６）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内成线性关系，其检测限为８×ｌ０（－８）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１），并且在胆红素或０．０２ｍｇ·Ｌ￣（－１）白蛋白共存时无干扰，可用于胆绿素的测定，并对胆绿素的极谱阴极波和循环伏安图进行了研究，考察了胆绿素在－０．４０Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）处的可逆波和－０．９８Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）处的过氧化氢催化波的性质，对胆绿素的电化学反应提出了可能的机理。     

叔丁醇法合成邻叔丁基对苯二酚的实验研究

邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）具有高效,低毒,热稳定性好的优点,为解决TBHQ生产收率低,质量差,工艺复杂的问题,实验研究了以叔丁醇和对苯二酚为原料合成邻叔丁基对苯二酚的主要工艺参数。结果表明,常压下以叔丁醇和对苯二酚为原料合成邻叔丁基对苯二酚,叔丁醇的过量系数为130％时,以85％的浓磷酸为催化剂,在130℃的温度下反应5－6h,采用重结晶法精制工艺,可以制备出纯度为99．1％的邻叔丁基对苯二酚,而且产品收率可达70％以上。     

高分子量紫外线吸收剂UV－1009的合成

从ＴＥＰＩＣ（异氰尿酸三环氧丙酯）和高级脂肪酸及ＤＨＢ（２，４二羟基二苯甲酮）为原料，在催化剂作用下，分步反应合成高分子量紫外线吸收剂ＵＶ—１００９。在确定的最佳合成工艺条件下，收率为８９．９％，高于文献值６９．３％。     

关于M—Z第一阶矩不等式的系数

假设ｘ１，ｘ２，…为独立随机变量，Ｅｘｎ＝０，Ｓｎ＝ｎΣｊ＝１ｘｊ，Ｓ＊ｎ＝ｍａｘ（│Ｓ１│，│Ｓ２│，…，│Ｓｎ│）．Ｄｏｏｂ（１９５３）证明了ＥＳ＊ｎ≤８Ｅ│Ｓｎ│，Ｋｌａｓｓ（１９８８）证明了ＥＳ＊ｎ≤３Ｅ│Ｓｎ│，Ｃｈｏｗ，Ｙ．Ｓ．（１９９４）得到ＥＳ＊ｎ≤２．９１４３Ｅ│Ｓｎ│．在本文中，我们证明了比Ｃｈｏｗ稍许精确点的结果：ＥＳ＊ｎ≤２．８９８４Ｅ│Ｓｎ│。     

绒山羊胚胎的体外培养,冷冻保存和移植的研究

采用体外培养和冷冻保存的方法将起排处理后的绒山羊２～８细胞期胚胎经体外在Ｍ１９９＋ＦＣＳ（对照组）、Ｍ１９９＋ＯＥＣ＋ＦＣＳ、Ｍ１９９＋ＯＥＣ＋ＥＮＧＳ和，Ｍ１９９＋ＯＥＣ＋ＮＳＳ的培养基中分别进行培养以后，选取发育为桑椹胚和早期囊胚期胚胎分别以１０％Ｇｌｙ、１０％ＥＧ为防冻剂和玻璃化方法进行冷冻保存，并将用常规和玻璃化法冷冻保存的胚胎解冻后进行移植．结果表明，体外培养胚胎的囊胚的发育率在四个培养处理组中分别为１２．５％、７０．６％、８１．８％和７３．９％，对照组与添加ＯＥＣ处理组之间具有极显著性差异（Ｐ＜０．０１），囊胚发育率在添加ＦＣＳ、ＥＮＧＳ和ＮＳＳ的实验组之间无明显差异．经冷冻保存的桑椹胚和早期囊胚的冷冻解冻胚的形态正常率在甘油、乙二醇和玻璃化三个冷冻处理组中分别为７５．０％、８６．７％和７５．０％，发育率分别为５８．３％、７８．８％和８０．０％．冷冻解冻胚的移植妊娠率在三个处理组中分别为５０％、７５％和５０％，产羔率分别为３０％、６８．８％和５０％．采用乙二醇冷冻绒山羊胚胎产生的效果优于甘油和玻璃化方法的冷冻效果。