草酸阳极氧化法制备氧化铝薄膜的微观结构及性质

目的使用阳极氧化法在草酸电解液中制备出氧化铝薄膜并分析其微观形貌和结构,从而提高材料的抗腐蚀性能,使铝合金在生产生活中的应用更加广泛.方法以2024铝合金为阳极,铂丝网电极为阴极,采用阳极氧化法在草酸电解液中制备氧化铝薄膜.实验中使用了恒电流法和恒电位法条件下四种不同电化学参数,制备氧化铝薄膜.通过扫描电子显微镜观察不同实验条件下的氧化铝薄膜表面形貌,利用X射线衍射仪对氧化铝薄膜结构进行表征,采用粗糙度测量仪测量薄膜表面粗糙度.结果随实验时间和电流密度增加,样品的阳极氧化程度加深,当实验时间为4 000 s、电流密度为0.04 A/cm~2时,阳极氧化程度最深;在阳极氧化过程中采用不同的电流密度和不同的电压,产生的氧化铝薄膜形貌不同.结论采用草酸电解液阳极氧化法可以在铝合金样品表面制备出多孔氧化铝薄膜,该薄膜为晶态结构.     

石墨-金刚石复合阴极的强流脉冲性能

为满足高功率微波系统对电子束质量的要求,对相对论返波管现用石墨阴极通过涂覆掺氮超纳米金刚石(UNCD)薄膜进行改性处理,以提升石墨阴极的强流脉冲发射性能。采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和Raman光谱仪及X射线光电子能谱仪(XPS)详细分析了掺氮UNCD薄膜的微观形貌和组成成分,在自制相对论返波管上完成强流脉冲性能测试。结果表明,与原始石墨阴极相比,石墨-金刚石复合阴极的电流发射密度提升25%,放气率最大可降低60%,说明用掺氮UNCD薄膜表面涂覆改性石墨阴极是一种提升阴极性能的有效途径。     

Mg-Nd-Zn-Zr镁合金表面超疏水SiO2薄膜的制备及其表征

以微弧氧化层(MAO)为预处理过渡层,正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为主要原料,采用sol-gel和浸渍-提拉相结合的方法在Mg-Nd-Zn-Zr(NZ30K)镁合金表面获得甲基(-CH3)疏水基团表面修饰的超疏水SiO2薄膜,实现了NZ30K镁合金表面的超疏水改性.同时研究了微弧氧化层的表面特征、sol-gel过程中TEOS/乙醇摩尔比(TEOS/EtOH)和MTES添加量(MTES/TEOS摩尔比)对所制备超疏水SiO2薄膜表面形貌和润湿特性的影响.结果表明:NZ30K镁合金经过微弧氧化处理后,表面呈现的微米-纳米尺度上多孔的粗糙结构,其表面体现为亲水性,但有利于提高超疏水SiO2薄膜与NZ30K基材的结合力;当TEOS/EtOH摩尔比为1/30,MTES/TEOS摩尔比为1/2时,SiO2薄膜表面的静态接触角达到151°,其表面具有超疏水特性;而进一步提高MTES/TEOS摩尔比至1时,其静态接触角有所提高,达到153°.红外光谱(FT-IR)表明NZ30K镁合金表面SiO2薄膜的超疏水特性是由于MTES的引入使得-CH3疏水官能团能够成功地嫁接到SiO2粒子的表面.     

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.     

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.     

氧化温度对阳极氧化法制备WO_3薄膜光阳极的影响

采用阳极氧化法,以含0.7%(质量分数)NH4F,浓度为1mol/L的(NH4)2SO4溶液为电解质制备WO3薄膜光阳极.研究发现,氧化温度对其结构、形貌和光电化学性能有着重要影响.光电化学性能评价发现,随着氧化温度的升高,光电流呈先减小后增加的趋势.0℃和15℃下制备的WO3薄膜光阳极的光电流密度较大,分别为2.14和1.97mA/cm2(偏压为1.0V(vs饱和甘汞电极).X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明,较低温度下制备的WO3薄膜光阳极具有较高的光吸收面积、较窄的孔边界以及较好的光电化学性能.然而当温度升高至15℃时,尽管WO3薄膜光阳极的光吸收面积不大、孔边界较厚,但此时WO3薄膜光阳极具有较高的结晶度,可有效地促进光生电子和空穴的分离,提高光电化学性能.     

金刚石薄膜表面含氧基引入研究

为了改进金刚石薄膜表面的性能,本文通过电化学氧化的方法,采用在NaOH溶液中保持电势在3V左右实施阳极极化,金刚石薄膜电极的表面就可变成氧化状态的表面,然后用X光电子能谱仪（XPS）对其表面进行分析,证实此实验的可行性．     

木材表面SiO2/环氧树脂/氟硅烷复合超疏水膜的构建

【目的】为获得具有良好机械耐磨性的超疏水木材,构建了木材表面SiO₂/环氧树脂/氟硅烷复合超疏水膜。【方法】采用两步法在木材表面构建有机/无机复合超疏水涂层,在木材基底预置透明环氧树脂底层以覆盖木材表面天然微沟槽结构,然后构建SiO₂/环氧树脂/氟硅烷(FAS)复合超疏水薄膜。采用场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜以及傅里叶红外光谱仪对超疏水涂层的微观形貌和化学组成进行表征,并测试其疏水、疏油和机械耐磨性能。【结果】木材表面复合超疏水涂层具有精细的微/纳米二元粗糙结构,该结构协同低表面能物质FAS,使木材表面不仅具有良好的超疏水性能(水静态接触角为153°,滚动角低于4°),而且疏油(乙二醇接触角为146°,滚动角低于11°); 经砂纸多次磨擦后木材表面水接触角和滚动角基本不变,超疏水性能保持稳定,超疏水涂层的微纳米结构及疏水物质依然保留,表现出良好的机械耐磨性。【结论】有机/无机复合超疏水涂层体系中,环氧树脂由于黏结作用使得SiO₂纳米粒子与木材基底形成牢固的结合,从而赋予涂层良好的机械稳定性。     

RuOx·nH2O在碳管表面的电沉积及其电容性能研究

以石墨底材上直接生长的碳纳米管为基体,采用电化学循环伏安法制备了氧化钌/碳纳米管/石墨电极,通过扫描电子显微镜考察了电极的表面形貌,并在硫酸溶液中研究了其电化学性能.结果表明:氧化钌/碳纳米管/石墨电极具有较好的超电容性能,当RuO2的载量为15.5μg.cm-2时,该复合电极的比电容为215 F.g-1,为相同条件下制备的氧化钌/石墨电极比电容的2.4倍.     

超疏水材料表面的空气膜与自清洁作用对细菌黏附行为的影响

超疏水材料因其特殊的润湿性被广泛用作抑菌材料，许多研究认为超疏水材料与细菌溶液间的空气膜是其抑菌的关键因素，但鲜有研究能直接证明空气对细菌黏附的影响.本文应用电化学阳极氧化法和分子自组装方法，在钛箔表面制备了超亲水的二氧化钛纳米孔柱阵列(NPA)和超疏水的NPA.通过超声去除超疏水NPA固-液界面的空气膜，对比研究细菌在超疏水样品有无超声情况下的黏附，其中细菌黏附应用荧光显微镜进行表征.结果表明，超疏水NPA相对于超亲水NPA表现出明显的抗菌效果；肉眼可见的空气膜在局部区域内，可明显阻碍细菌的黏附，从而影响细菌在超疏水材料表面的分布；但从黏附细菌的整体数量对比，超疏水NPA固-液界面的空气膜对细菌的黏附数量并没有显著影响.此外，超疏水材料表面黏附的细菌易在常规的实验漂洗过程中脱离材料，这提示了在考察超疏水材料的抑菌性能时，需要考虑材料的自清洁作用对其抑菌性能表征的干扰.     

基于复合电沉积钢基超疏水表面制备工艺研究

提出了一种改进的复合电沉积制备钢基超疏水表面的方法.通过在Q235基材上构筑微纳米的NinSiO_2表面,实现了Q235钢基超疏水表面的制备.首先改进复合电沉积工艺;然后通过正交实验和极差分析,分析镀液中Ni ~(2+)含量对表面超疏水性能的影响,确定最佳镀液配方;最后探究电流密度、阳极速度和时间对表面超疏水性能的影响,并基于此对工艺参数进行优化.最终确定当Ni ~(2+)浓度为0.5mol/L、电流密度为37.5A/dm~2、阳极速度为8m/min、沉积时间为3min时,可制备出表面接触角为153.5°,滚动角为6.5°的超疏水表面.     

AZ91D镁合金微弧阳极氧化及表面处理研究

采用微弧阳极氧化技术在AZ91D镁合金表面获得多孔结构的氧化膜,用不同方法对所得氧化膜进行表面后处理以提高其防腐蚀性能.用扫描电镜和电化学方法对阳极氧化膜的形貌和防腐蚀性能进行了研究,比较了不同表面处理方法的作用和效果.结果表明,采用水合及有机物封孔处理能够有效地封闭AZ91D镁合金微弧阳极氧化膜的微孔,使镁合金耐蚀性能显著提高.     

TLM钛合金表面二氧化钛三维结构纳米薄膜的可控制备及表征

为了提高血管支架医用钛合金表面的亲水性和抗溶血作用,采用阳极氧化工艺在近β型TLM(Ti-25Nb-3Mo-2Sn-3Zr)医用钛合金表面构建了具有纳米孔/纳米管三维结构二氧化钛(TiO2)纳米薄膜,并对其结构和性能进行表征.研究结果表明:通过控制一次阳极氧化电压和时间可获得具有上层为无序纳米孔、中层为有序纳米管、底层为有序纳米孔的三维结构TiO2纳米薄膜,该薄膜为无定形态;而采用二次阳极氧化工艺获得了纳米孔互贯网络的TiO2纳米薄膜,该薄膜表面更加平整,且表面孔隙率大、亲水性好,同时具有比一次阳极氧化薄膜更好的抗溶血作用,这为其应用于血管支架方面打下基础.     

一步水热法构筑镁合金超疏水表面及其性能研究

利用一步水热法在镁合金表面构筑了超疏水表面.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线衍射(XRD)、接触角测量仪对其表面形貌、组成和润湿行为进行了研究,采用电化学极化曲线测试对超疏水涂层的耐腐蚀性能进行了考察.结果表明,一步水热法构筑的镁合金超疏水涂层由微/纳米二级结构组成,最优条件下改性表面接触角和滚动角分别为163.3°和2.8°,具有良好的耐腐蚀性能、耐酸碱性能和稳定性.     

掺氮超纳米金刚石薄膜制备及其电化学性能

针对掺氮超纳米金刚石(N-UNCD)制备过程中由于N2掺杂源的高活化能所致的氮原子有效掺入量低的问题,采用二乙胺同时作为碳源和氮源,通过微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在硅基底上沉积N-UNCD膜。用扫描电镜、拉曼光谱和XRD对其表面形貌、组成结构等进行分析,并将制备的N-UNCD薄膜作为工作电极,考察薄膜电化学电容和对多巴胺的电化学检测性能。结果表明,使用二乙胺为反应源制备所得膜材为典型的N-UNCD薄膜,将其作为工作电极,循环伏安法和计时电流法测试电容值分别为42.1μF·cm~(-2)和32.2μF·cm~(-2);采用差分脉冲伏安法对多巴胺进行检测时,检测限可达0.88μM。     

金属基橡塑模具抗黏附表面制备的研究进展

如何降低橡塑模具与制品间的黏附力、构建具有抗黏附性能的表面是橡塑模具行业的发展重点和主要任务之一。对近年来国内外关于模具抗黏附性能研究的相关情况进行了综合评述,从表面粗糙度、表面功能层和表面微观结构等角度阐述了模具抗黏附表面制备的发展历程。重点讨论了激光/等离子体刻蚀法、阳极氧化法、电化学沉积法、化学/电化学腐蚀法、物理/化学沉积法、模板法、复合法等抗黏附表面制备的方法,同时对当前金属基体上制备抗黏附表面所面临的问题进行了分析,提出了未来该领域的研究方向和发展前景。     

AZ91D镁合金微弧阳极氧化及表面处理研究

采用微弧阳极氧化技术在AZ91D镁合金表面获得多孔结构的氧化膜，用不同方法对所得氧化膜进行表面后处理以提高其防腐蚀性能．用扫描电镜和电化学方法对阳极氧化膜的形貌和防腐蚀性能进行了研究，比较了不同表面处理方法的作用和效果．结果表明，采用水合及有机物封孔处理能够有效地封闭AZ91D镁合金微弧阳极氧化膜的微孔，使镁合金耐蚀性能显著提高．     

电化学刻蚀及类金刚石薄膜对2024铝合金疏水性能影响

材料表面的疏水性决定了其耐蚀及防污性能.采用电化学刻蚀技术在2024铝合金表面制备具有微-纳米尺寸的粗糙结构,再利用等离子体增强化学气相沉积技术在其表面制备类金刚石薄膜,采用半球法计算刻蚀及镀膜后的接触角,利用扫描电镜观察刻蚀后的表面形貌,研究刻蚀电流密度及刻蚀时间对薄膜疏水性能的影响机制.结果表明,电化学刻蚀能够明显改善2024铝合金的表面疏水性.本实验范围内,刻蚀时间为100 s且电流密度为2.6 A/cm2时,试样表面微/纳浮突结构相对均匀,疏水性能较高;镀DLC膜后,表面自由能为32.32 mN/m,仅为基体的一半;低自由能进一步提高铝合金表面疏水性能.     

碱性浸洗处理对生物质基活性炭性能影响

文章以碱液对自制的生物质基活性炭进行表面浸洗处理。利用扫描电镜及能谱分析(SEM-EDS)和红外吸收光谱分析(FT-IR)表征碱液浸洗处理前后活性炭的结构及组分变化,利用循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)等方法考察活性炭碱液浸洗处理前后的电化学性能。结果表明,处理后活性炭中硅质量分数明显减少,并在表面引入碳碳叁键,使活性炭的电化学性能显著提高;处理后活性炭的比电容值为320.6 F/g,比原活性炭提高了67.8%;处理后活性炭循环500次后比电容值仍保持98.9%,高于未处理活性炭(90.6%);处理后的活性炭具有良好的可逆特性和理想的电化学特性。     

退火温度对钽基RuO2·nH2O电沉积薄膜电容性能的影响

以RuCl3·xH2O的水溶液为电沉积溶液, 通过恒流电沉积法在钽箔上电沉积一层RuO2·nH2O薄膜, 研究退火温度对RuO2·nH2O薄膜的电容性能的影响;采用CHI660B电化学测试仪和循环伏安法对薄膜的电容性能进行测试;分别采用扫描电子显微电镜、能谱仪及X射线衍射仪对薄膜的形貌和微孔形态、薄膜元素及薄膜的物相进行分析. 结果表明, 未经退火处理的RuO2·nH2O薄膜的电容性能不稳定, 在循环伏安法测试中电容量随循环次数的增加而降低;将RuO2·nH2O薄膜分别在不同温度(100, 150, 200, 250和300 ℃)下进行的2 h的退火处理, 经退火处理后的RuO2·nH2O薄膜的电容性能经过60次的循环后趋于稳定, 其中, 经过100 ℃退火处理的RuO2·nH2O薄膜的比电容最大, 其比电容为0.083 8 F/cm2.