气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.     

高效液相色谱法测定奶粉中的β-胡萝卜素

采用高效液相色谱法测定奶粉中的β－胡萝卜素．奶粉样品在甲醇溶剂中碱化后，用石油醚萃取β－胡萝卜素，经Varian30cm×4mm硅胶柱分离，紫外检测定量．该方法最低检出限为5．38×10－10g，回收率为95．3％～98．4％，变异系数为2．04％．     

白酒中1-丙醇的气相色谱-质谱联用测定法

建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩短分析时间,且对目标物质1-丙醇有良好的保留以及分辨率,其线性范围是1~100μg/mL,检出限为0.020μg/mL,线性关系良好,R2=0.999 9,检测1-丙醇含量的相对标准偏差为3.03%~4.44%,加标回收率为90.33%~105.21%,样品前处理简单,直接取样加标即可.该方法对于白酒中1-丙醇的检测具有重现性好、精确度高、操作简单快捷等特点.     

气相色谱-质谱选择性测定三乙酸甘油酯中的苯系物

以正戊烷为溶剂,2-己酮为内标,并采用极性毛细管柱进行色谱分离,用质谱/选择离子监测法进行检测,建立了三乙酸甘油酯中6种苯系物的分析方法.结果表明:该方法对6种苯系物的定量检测限为0.04~0.08mg/kg,加标回收率为88.1%~100.2%,RSD<3%,效果良好.     

奶粉中三聚氰胺含量测量(液质法)不确定度评估

对奶粉中三聚氰胺含量的测定进行了不确定度评定,分析了各测量不确定度的主要来源,并对各个分量进行了量化,评定出本实验室测定三聚氰胺的扩展不确定度。     

径向分布函数法对液相色谱保留值方程的研究

从统计热力学观点出发,采用径向分布函数法推导出液相色谱保留值方程的一般形式．在不同的条件下,此一般形式可演化为根据另外几种处理方法得到的保留值方程．上述方程均已采用实验数据予以验证．     

大体积固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中的五氯酚

以商品化的固相萃取柱、转接头以及空柱管为基本元件,制作大体积固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱,建立一种测定水中五氯酚的方法.实验优化了固相萃取条件,评价了大体积固相萃取装置的性能.在最优的实验条件下,五氯酚在1～100μg·L-1范围内线性良好,相关系数大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0...     

气相色谱/质谱联用测定聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.4μg/kg(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定.     

高效液相色谱研究润滑油

采用离了交换色谱分离ＱＦ级汽油机油在用油中的酸性含氧化合物．经红外及质谱鉴定得出了各类氧化物的主要类型及可能结构式，平均分子量．讨论了氧化物生成量与行车里程的关系．为汽油机油的评价提供了可靠依据．     

高效液相色谱测定人尿中异硫氰酸酯方法的优化

优化了反相高效液相色谱法测定人尿液中异硫氰酸酯含量的方法。本法适合大批样品测定人尿液中异硫氰酸酯．     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

溶胶一凝胶法制备FeCo/Al_2O_3纳米复合粉末

采用溶胶-凝胶法和氢气还原处理制备了Fe-Co/Al_2O_3,纳米复合粉末,利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行了测试与分析,结果表明复合材料的磁学性质与样品的组分和Fe-Co合金的晶粒尺寸有关．     

花生中菊酯类农药残留量的气相色谱法测定

研究了花生中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及气相色谱测定方法.农药残留采 用乙腈提取、固相萃取柱(SFCFlorisil-1g)净化、氮吹仪浓缩以及电子捕获/气相色谱法检测.方法 回收率可达84.1%～90.8%,检出限达0.01mg/kg.     

溶胶-凝胶法制备FeCo/Al2O3纳米复合粉末

采用溶胶-凝胶法和氢气还原处理制备了FeCo／Al2O3纳米复合粉末，利用X射线衍射（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对样品进行了测试与分析，结果表明复合材料的磁学性质与样品的组分和Fe—Co合金的晶粒尺寸有关．     

一类利用多波长光谱数据测定牛奶中细菌数目的数学模型

利用多元回归分析方法,建立了多波长光谱数据测定牛奶中细菌数目的数学模型,获得光谱数据与牛奶中细菌数量间关系,从而达到快速检测牛奶质量的目的.     

甲酸去除有效氯法改进漂白粉中总钙质量分数的测定

提出用甲酸去除漂白粉中的有效氯后,直接测定漂白粉中总钙质量分数的新方法,研究甲酸用量、反应时间对总钙质量分数测定的影响.用该方法测定了漂白粉中总钙质量分数,甲酸法相对标准偏差为0.072％,测定结果与碘量法一致.     

基于力敏传感器的牛奶掺水量的检测研究

利用基于力敏传感器的液体表面张力系数测定仪测定了不同掺水量的牛奶样品的表面张力系数.通过对纯水的重复性试验,利用该方法测得纯水表面张力系数的标准误差和相对标准误差分别是0.09 mN/m和0.2%,证实了该方法的稳定性和可靠性.掺水量在0%～50%的牛奶样品,其表面张力系数a随掺水量c呈线性变化,线性回归方程为α=49.928 57+0.118 86c,其相关系数R²=0.984 14.     

牛奶掺假检验试纸的研制——碱、食盐检测试纸

目前 ,牛乳中掺假现象比较严重 .常规的试剂检验法操作比较繁琐 ,而仪器检验造价较高 ,不适合中小型奶站 .研究了牛乳中最常见掺假物质的化学检验方法 ,并研制了快速检验牛乳中掺伪的检测试纸 .实验结果表明 ,试纸法检验具有反应灵敏、检测迅速、携带和使用方便等特点 .     

不同添加剂对冷藏期酸奶品质和活菌数的影响

该试验采用嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)和保加利亚乳杆菌(Lactobacillus bal-garicus)作为混合菌剂对乳液及分别加入不同添加剂的乳液进行酸奶发酵,发现所添加的添加剂均可促进产酸并提高冷藏期酸奶的品质和活菌数,其中以胡萝卜汁效果最好.