N-亚水杨基非天然氨基酸铜(Ⅱ)配合物的研究

合成了N-亚水杨基β-丙氨酸铜(1)和N-亚水杨基牛磺酸铜(2)两种新配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差热分析、X-射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对X-射线粉末衍射数据进行了指标化.两种配合物的组成分别为Cu(sal-β-ala)@H2O、Cu(sal-tau)@2H2O,X-射线粉末衍射数据指标化结果表明两种配合物均属于正交晶系,晶胞参数分别是:配合物(1)a＝1.4981 nm,b=1.824 6 nm,c=2.198 5 nm;配合物(2)a=0.945 4nm,b=1.709 2 nm,c=2.225 4 nm.     

光度法-化学计量学方法同时测定苯胺类化合物

用紫外分光光度法对苯胺、联苯胺和α-萘胺进行直接测定,用化学计量学中的主成分分析法、偏最小二乘法和径向人工神经网络方法对数据进行处理.波长范围为200~310 nm,隔1 nm采集数据.方法操作简单,无需过多的分离即可消除常见干扰物的影响,3种苯胺类化合物的相对标准偏差分别为5.91%、6.82%和3.40%.     

4′-喹啉基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶衍生物的合成与晶体结构

取代的2-氯喹啉-3-甲醛、2-乙酰吡啶及浓氨水为原料,室温条件下反应24h,经羟醛缩合、迈克尔加成和关环反应合成了收率为28.5%~35.2%的6个含有喹啉基的三联吡啶衍生物.用X射线单晶衍射仪、1 H NMR、IR、LCMS和元素分析对合成的化合物进行了结构表征.晶体学数据表明Ⅲb属于正交晶系,空间群Pccn,晶胞参数为a=2.126 0(2)nm,b=0.995 35(12)nm,c=1.884 3(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=3.987 4(9)nm3,Z=1,R=0.063 2,wR=0.156 5.     

应用多晶X射线衍射法测定2-硝基-4-甲基苯胂酸的晶体结构

偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。2-硝基-4-甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶 X 射线衍射数据指标化结果的基础上,测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是:单斜晶系,空间群为 C_(2h)~1—P2/m,a=1.0466(8)nm,b=0.8389(2)nm,c=0.9918(3)nm,β=95.08(3)°,z=4。从 Harker 截面 P(uow)得到了重原子砷的原子分数坐标,在这个基础上,通过几轮重迭峰的分解,由三维电子密度图导出氢原子位置,并用全矩阵最小二乘法对全部304个衍射峰进行了修正,最终残差是:R=9.32%,R_(wp)=10.24%。最后计算了该晶体有关化学键的键长、键角和两面角数据。此外,本文还探讨了稀土金属离子与该显色剂显色反应机理,并预报了凡金属离子半径在0.09～0.11nm 范围内,均可应用该显色剂络合显色。     

应用多晶X射线衍射法测定2-硝基-4-甲基苯胂酸的晶体结构

偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。2-硝基-4-甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶X射线衍射数据指标化结果的基础上,测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是:单斜晶系,空间群为C_(2h)~1—P2/m,a=1.0466(8)nm,b=0.8389(2)nm,c=0.9918(3)nm,β=95.08(3)°,z=4。从Earker截面P(uow)得到了重原子砷的原子分数坐标,在这个基础上,通过几轮重迭峰的分解,由三维电子密度图导出氢原子位置,并用全矩阵最小二乘法对全部304个衍射峰进行了修正,最终残差是:R=9.32%,R_(wp)=10.24%。最后计算了该晶体有关化学键的键长、键角和两面角数据。此外,本文还探讨了稀土金属离子与该显色剂显色反应机理,并预报了凡金属离子半径在0.09～0.11nm范围内,均可应用该显色剂络合显色。     

DF分子基态(X1∑+)的量子化学从头计算

用ab in itio计算方法:CCSD(T)/6-311++G**,CCSD(T)/cc-pvdz,QC ISD(T)/6-311++G**,QC ISD(T)/cc-pvdz,对DF分子的基态进行优化计算,优化的平衡间距分别为0.091 599 872nm,0.091 971495nm,0.091 623 623nm,0.091 978 183nm,与实验值0.091 694 000nm基本吻合,误差小于0.000 28。采用标准Murrell—Sorb ie函数用非线性最小二乘法拟合,得到了DF分子势能函数的解析表达式,通过De、a1、a2、a3计算出力常数及光谱常数,计算数据与实验数据吻合得相当好。     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本文用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定,样品经80%甲醇水溶液稀释,用ODS C18柱进行分离,以甲醇水(8020)为流动相,紫外280nm检测,回收率在98%～102%,相对标准偏差(CV)为0.47%,最低检出浓度为7.0 mg/kg,线性范围为5～200μgmL,相关系数为0.999.     

机械力化学法合成SrZnO_2:Sm~(3+)及发光性能

采用机械力化学法与热分解相结合的方法合成了SrZnO2:Sm3+粉体。用热重—差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光(FL)对样品进行了结构、形貌及发光性能表征。结果表明,样品粒径为100~300nm,在409 nm波长激发下,样品发红光,发射主峰为606 nm,对应于Sm3+离子的5G5/2→6H7/2跃迁,并且研究了Sm3+的最佳掺杂浓度,其浓度较低仅为1.0%。     

染料的合成、表征及其光热性能

用3,4,9,10-苝四羧酸二酐(PTCDA)、喹啉、无水醋酸锌和4-氨基吡啶(AP)合成了N,N′-二(4-吡啶基)-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(DPPBI),用元素分析、核磁共振(1H NMR和13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)进行了结构表征.用热重分析仪对产物进行了热重分析,结果表明:该化合物5%的热失重温度为480℃左右,具有优异的热稳定性能.用分子荧光光度计对产物进行了荧光光谱分析,在丙酮中的最大荧光发射强度位于524.5nm.以产物(DPPBI)为敏化剂敏化TiO2制备了DPPBI/TiO2粉末,用紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对DPPBI/TiO2进行了光吸收性能研究,结果表明,DPPBI/TiO2在400~640nm范围内有一较强吸收带,光谱响应范围拓宽到了可见光区.     

AZO薄膜的光学性质研究

采用直流反应磁控溅射法,用Zn(99.99%)掺Al(1.5%)靶制备出高质量的Al掺杂的ZnO(AZO)薄膜,用紫外可见、红外分光光度计等测试手段对沉积的薄膜进行了表征和分析,并对AZO薄膜的折射率和厚度进行了理论分析。薄膜的光谱分析结果表明:薄膜样品的可见光透射率平均值均在80%以上。AZO薄膜在紫外有很强的吸收峰,在红外区域,其反射率可达70%。通过理论计算得出了AZO薄膜样品的厚度为101 nm,与台阶仪测量的结果基本相符。     

一阶导数-同步荧光分析法同时测定痕量的苯酚和对苯二酚

提出苯酚和对苯二酚的一阶导教-同步荧光测定法,并应用于印刷厂制版车间的污水和环境水样的测定。在柠檬酸二钠-盐酸介质中(pH=3.0)以△λ=20nm进行同步扫描时,可以避免拉曼散射的影响,苯酚和对苯二酚的一阶导数-同步荧光光谱的峰位置分别为290nm/302nm和312/326nm,峰高与浓度呈线性关系,线性范围均为0～80ng/ml,相关系数均为0.999,同时测定时检测限分别为0.65ng/ml和0.97ng/ml。     

氯磺酚S两波长分光光度法测定铬（Ⅲ）和铝（Ⅲ）

在pH2.5～3.5的乙酸盐缓冲溶液中,在加热的条件下,氯磺酚S与铬(Ⅲ)和铝形成最大吸收在656.1nm和649.4nm的蓝色螯合物,吸收带重叠,光度测定时彼此干扰.当以参比波长λ_1=663.8nm,测定波长λ_2=648nm时测定铬,以λ_1=618.8nm和λ_2=678.0nm时测定,可用两波长分光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铝,本文研究了显色反应的适宜条件,干扰离子的影响及消除方法.用于合成水样和废水中铬和铝的测定,得到了满意的结果.     

高效毛细管电泳法分离检测人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因

建立毛细管区带电泳同时测定人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因含量的方法.在75μm I.D×60cm未涂层石英毛细管中,以30mmol/L Tris-HCl为电泳缓冲溶液,分离电压为22kV时,两种被测组分在5min内达到基线分离.盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因的检出限分别为0.50、0.30μg/mL,样品加标回收率在88%～95%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%.该方法简便、快速、准确,并成功用于人体血浆样品的分析.     

黔产茶叶中儿茶素类成分的HPLC分析研究

建立一种同时测定黔产茶叶中四种儿茶素(表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素)含量的高效液相色谱分析方法.采用Agilent 1100高效液相色谱仪、Welch色谱柱ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,在流速1 m Lmin-1、柱温35℃、检测波长278 nm的条件下测定了该四种儿茶素的含量,回收率均在98.4%~102.00%之间,各组分回归方程的相关系数均在0.99996以上.该方法选择性好,灵敏度高,重复性好,检测快速准确,适合用于茶叶中儿茶素含量的测定.     

双波长紫外分光光度法同时测定小儿退烧片中对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸的含量

建立用双波长等吸收度法同时测定对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸含量的方法.应用双波长分光光度法,选择对乙酰氨基酚的等吸收点波长232.5 nm,252.0 nm为乙酰水杨酸的测定波长;同样,选择乙酰水杨酸的等吸收点波长243.5 nm,283.5 nm为对乙酰氨基酚的测定波长.乙酰水杨酸的回归方程为A=0.03218C 0.002 77,r=0.9999;对乙酰氨基酚的回归方程为A=0.05396C 0.00561,r=0.9999.样品中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚相当于标示量的百分含量分别为99.10%和102.37%(n=3).乙酰水杨酸的平均回收率是99.52%,对乙酰氨基酚的平均回收率是99.71%.本法快速、简便,定量准确,用于小儿退烧片中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚含量的同时测定可获得满意的结果.     

高粱色素含量测定方法的研究

用光度法研究了2种测定高粱色素含量的方法.一种是利用高粱色素溶液在494 nm处有最大吸收峰进行含量测定(直接测定法);另一种是在高粱色素溶液中加入显色剂后,在510 nm处有最大吸收峰而进行含量测定(间接测定法).结果表明,对于理论含量为20.0 g/L高粱色素溶液,用直接法和间接法测定的质量浓度分别为19.44 g/L和18.40 g/L,相对标准差分别为0.46%和3.37%,加标回收率分别为98.83%和88.58%.直接测定法具有快速、准确的特点.     

K比例H点标准加入法同时测定锌与镉

锌与镉化学性质相似,常常共存于同一试样中,与试剂 4- (2-吡啶偶氮 )间苯二酚(PAR)发生显色反应,其吸收光谱相互重叠.用K比例H点标准加入法结合分光光度法对该混合体系进行了研究,建立了不经分离,同时测定锌、镉的方法,结果满意.     

痕量铈(Ⅲ)的直接荧光光度法和流动注射荧光法研究

本文介绍铈(Ⅲ)在无机稀酸中的荧光性质,建立了痕量铈(Ⅲ)直接和流动注射荧光光度法测定方法。本方法简便、快速,具有良好的选择性,并成功地用于合金铝中痕量铈的测定。