Fe(Ⅲ)-中性红-NO2-极谱催化波的研究及应用

在0.03mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液中(pH9.0),Fe3-NR在NaNO2存在下,于-1.15V(vs,SCE)处产生灵敏的极谱催化波,极谱波峰电流与铁离子浓度在5.0×10-8～8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L.测得铁(Ⅲ)与中性红(NR)配合物的组成为1:1,研究了极谱波的性质.方法可用于水样中痕量铁的测定.     

溴酸钾存在下苯丙氨酸的极谱催化波研究

在0.10mol/L LiCl-0.02mol/L HCl-8.0×10-3mol/L KBrO3支持电解质中,苯丙氨酸产生一个极谱催化波,峰电位为-1.65V(vs.SCE).该极谱催化波二阶导数峰电流与苯丙氨酸的浓度在2.0×10-5～2.5×10-3mol/L范围呈线性关系,其检测下限为6.5×10-6mol/L.本文建立了苯丙氨酸的分析测定方法,讨论了该极谱催化波的产生机理.     

溴酸钾存在下8-羟基喹啉的极谱催化波研究

在0.50 mol/L LiCl-0.04 mol/L HCl-0.016 mol/L KBrO3支持电解质中,8-羟基喹啉产生一灵敏的极谱催化波,峰电流比其相应的极谱波增大30倍,峰电位为-0.90 V(vs.SCE).该极谱催化波的二阶导数峰电流与其浓度在2.0×10-4~4.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,检测下限为6.5×10-5mol/L.该方法用于药品中8-羟基喹啉的测定,结果满意.     

基于α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的铬(Ⅵ)光化学敏感膜

Cr(Ⅵ)对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的新试剂α,α-二苯基-4-哌啶甲醇有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Cr(Ⅵ)浓度的光化学敏感膜.敏感膜最佳组成为50 mg PVC粉、100 mg癸二酸二异辛脂(DOS)和3.0 mgα,α-二苯基-4-哌啶甲醇(DAC).在pH=9.6的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液中测定Cr(Ⅵ),其线性响应范围为(1.0×10-7-9.0×10-4)mol/L,检出限为(1.0×10-8)mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,除Fe(Ⅲ)严重干扰外,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Cr(Ⅵ)的含量,回收率为97.6%-108.0%,结果满意.     

溴酸钾存在下苯丙氨酸的极谱催化波研究

在0.10mol/L LiCl-0.02mol/L HCl-8.0×10~(-3)mol/L KBrO_3支持电解质中,苯丙氨酸产生一个极谱催化波,峰电位为-1.65V(vs．SCE)。该极谱催化波二阶导数峰电流与苯丙氨酸的浓度在2.0×10~(-5)～2.5×10~(-3)mol/L范围呈线性关系,其检测下限为6.5×10~(-6)mol/L。本文建立了苯丙氨酸的分析测定方法,讨论了该极谱催化波的产生机理。     

基于分子导线化合物(DTDT)荧光法测定废水中Cr(Ⅵ)

研制了基于分子导线化合物DTDT的荧光传感器,并用于环境水中Cr(Ⅵ)的测定.该传感器敏感膜的组成为50mgPVC聚氯乙烯,100mgDOS邻苯二甲酸二辛酯,5mg四苯硼钠,2.5mg荧光物质,2mL四氢呋喃.试液中Cr(Ⅵ)能可逆猝灭敏感膜的荧光.考察了底液介质、组成、浓度对传感器测定Cr(Ⅵ)的影响.常见的金属离子对Cr(Ⅵ)的测定无影响.在0.65 mol/L的硫酸缓冲体系中,测定的激发/发射波长为380nm/416nm,线性范围约为1.00×l0-4-1.58×10-3 mol/L,检出限为7.9×10-5 mol/L.     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

2.5次微分极谱法测定药物中的叶酸

拟定了叶酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.在HAc-NaAc (pH =5.6)缓冲溶液中,叶酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.70 V (vs. SCE),其2.5次导数峰峰电流ep″与叶酸浓度在2.0×10-8～4.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.998 8, n=8),检出极限为4.0×10-9mol/L.13次平行测量4.0×10-7 mol/L叶酸的峰电流,所得RSD为1.2%.该方法已用于直接测定叶酸片中叶酸的含量.     

铑(Ⅲ)-5-Br-PADMA-四丁基溴化铵体系的极谱催化波研究及其应用

报道在阳离子表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,铑(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺体系的极谱催化波.在单扫示波极谱仪上,铑(Ⅲ)与5-Br-PADMA在—1.16V处能产生一灵敏的极谱催化波.加入四丁基溴化铵后,波形得到改善,灵敏度明显提高,铑(Ⅲ)浓度在9.7×10~(-10)～1.2×10~(-6)mol/L范围内与一阶导数波高成线性关系,检测限达7.8×10~(-10)mol/L.并采用多种电化学方法研究了该体系极谱波性质,结果表明属于氢催化波,此法已应用于一些样品中痕量铑(Ⅲ)的测定.     

基于(Sn,Ba,La)·(PO_4)_3Cl·Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr(Ⅵ)

基于Cr(VI)对(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr(VI)的荧光分析新方法.研究表明:Cr(Ⅵ) 离子对固定于琼脂溶液中的(Sn,Ba,La)5·(PO4)5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用.在pH = 9.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271 nm和447 nm ,测定Cr(VI)浓度的线性范围为4.0 ×10-6mol/L ～1.4×10-4mol/L ,检测限为2.99×10-6mol/L,回收率为98.9%～103.0%.方法具有良好的重现性和选择性, 一些常见金属离子不干扰测定.应用于环境水中Cr(Ⅵ) 离子含量的测定,结果满意.     

铜、铁与锌试剂的络合吸附波研究铝合金中微量铜、铁的同时测定

在4×10-5mol/L ZCO-0.4mol/L NH4Cl-0.6%Na2SO3溶液中,钢(Ⅱ)-ZCO与铁(Ⅱ)-ZCO络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到两个灵敏的极谱吸附波,峰电位分别为—0.63V和—0.76V(vs.SCE),峰电流与钢(Ⅱ)铁(Ⅱ)浓度分别在1.3×10-7—2.5×10-5mol/L和3.0×10-7—3.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测限分别为7.8×10-8mol/L、1.5×10-7mol/L.本文研究了产生钢、铁波的条件,探讨了波的性质、测定出铜(Ⅱ)、     

原卟啉在碳酸盐溶液中的一个灵敏极谱波及其分析应用

报道了原卟啉在碳酸盐溶液中的单扫描极谱行为及其分析应用.在NaHCO3-Na2CO3(pH=9.6)的缓冲溶液中原卟啉于-1.06V(vs.SCE)产生一灵敏还原波,该波一阶导数波波高与原卟啉浓度在3.6×10-7～5.3×10-5 mol/L范围内有线性关系(r=0.998),检出限为8.9×10-8mol/ L.1.78×10-5 mol/ L的原卟啉溶液平行测定11次,RSD为0.76 %.极谱波的波高在室温条件下至少稳定3 h. 讨论了测定中干扰物质的影响及机理包括循环伏安图、电位扫描速度、表面活性剂的影响和电毛细管曲线.结果较之文献,扩大了线性范围,降低了检测下限,且方法简便快捷.     

溴酸钾存在下苯丙氨酸的极谱催化波研究

在0.10mol/L LiCl-0.02mol/L HCl-8.0×10-3mol/L KBrO3支持电解质中,苯丙氨酸产生一个极谱催化波,峰电位为-1.65V(vs.SCE).该极谱催化波二阶导数峰电流与苯丙氨酸的浓度在2.0×10-5～2.5×10-3mol/L范围呈线性关系,其检测下限为6.5×10-6mol/L.本文建立了苯丙氨酸的分析测定方法,讨论了该极谱催化波的产生机理.     

单扫描示波极谱法测定废水中铬和甲基橙

在1 mol/L的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH10.0)中,铬(VI)离子和甲基橙分别于-0.34 V和-0.59 V(vs S.C.E)时出现两个灵敏的极谱峰,且峰电流Ip与Cr(VI)和甲基橙在0~8.0×10-5g/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.999 1和0.992 8;对铬(VI)和甲基橙的检测限分别为9.46×10-8g/L和1.86×10-6g/L,相对标准偏差为2.18%和4.98%;用于测定实际废水中的铬(VI)和甲基橙,结果令人满意。     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

喹啉的极谱催化波及其应用

在0.15mol/L HAc-NaAc(pH 4.4)-0.016mol/L KIO3支持电解质中,喹啉产生一灵敏的极谱催化波,峰电流比其相应的极谱波增大30余倍,峰电位为-1.14V(vs.SCE).该极谱催化波的二阶导数峰电流与其浓度在1.0×10-4～3.5×10-4mol/L范围内呈线性关系,检测下限为2.0×10-5 mol/L,该方法可用于微量喹啉的测定,其灵敏度比无KIO3存在时提高了近一个数量级.     

谷胱甘肽自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)离子的测定

将谷胱甘肽(GSH)自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)的测定.实验表明,在0.02mol/LH2SO4+0.1 mol/L NaNO3溶液中,在+1.00～-0.40V电位范围内进行循环伏安扫描,于+0.29V(Vs.SCE)处获得铬的还原峰信号、+0.65 V(Vs,SCE)处获得铬的氧化峰信号.Cr(Ⅵ)在GSH/Au修饰电极上的电化学行为比裸金电极有明显的改善,峰电流更为灵敏,且还原峰电流随着Cr(Ⅵ)浓度的增加而增大,因此选择+0.29V的还原峰作为分析信号,运用1.5次微分线性扫描伏安法对铬进行了定量分析,线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6mol/L,检测限为1.0×10-9 mol/L.将所建立的方法应用于湖水样品中铬含量的测定,以ICP进行对照实验,结果满意.     

谷胱甘肽自组装膜修饰电极用于Cr(VI)离子的测定

将谷胱甘肽(GSH)自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)的测定.实验表明,在0 02mol/LH2SO4 0 1mol/LNaNO3溶液中,在 1 00～-0 40V电位范围内进行循环伏安扫描,于 0 29V(Vs.SCE)处获得铬的还原峰信号、 0 65V(Vs,SCE)处获得铬的氧化峰信号.Cr(VI)在GSH/Au修饰电极上的电化学行为比裸金电极有明显的改善,峰电流更为灵敏,且还原峰电流随着Cr(VI)浓度的增加而增大,因此选择 0 29V的还原峰作为分析信号,运用1 5次微分线性扫描伏安法对铬进行了定量分析,线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6mol/L,检测限为1 0×10-9mol/L.将所建立的方法应用于湖水样品中铬含量的测定,以ICP进行对照实验,结果满意.     

蛋白质的电化学特性研究

研究了蛋白质的极谱特性 .在 p H值为 2 .6 6的 B- R缓冲溶液中 ,当有 0 .0 70 mol/ L KCl存在时 ,BSA在 - 1.90 V左右产生一良好的极谱波 ,利用此波可测定微量的 BSA,线性范围为 4 .5× 10 - 8～ 2 .0× 10 - 6mol/ L,检测下限为 2 .7× 10 - 8mol/ L.所提出的方法不经任何预处理可直接测定血清中的蛋白质 .     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.