N-烯丙基-N''''-(4-萘磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

新显色剂N-烯丙基-N'-(4-萘磺酸钠)硫脲(ASNTu)与钯(Ⅱ)在pH为4.5～5.5的HAc-NaAc介质中能形成稳定的1:4黄色水溶性络合物,最大吸收波长在301 nm,摩耳吸收系数为1.3×105 L·mol-1·cm-1;钯量在0～16 μg/25 ml范围内服从比尔定律.此法显色稳定,选择性好,操作简单.用于阳极泥和矿石中钯的测定,均获得满意结果.     

新试剂2-(2-氯-4-硝基苯偶氮)-6--异丙基苯酚与钯(Ⅱ)的显色反应的研究

在非离子表面活性剂存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-Cl-4-NO2-BAIP的显色反应,在PH＝4.96的NaAC-HAC缓冲介质中,钯与试剂形成12的土黄色络合物,其最大吸收波长和摩尔吸光系数在390mm和1.752×104L@mol-1@cm-1.     

新试剂4-苯基-2-(对羧基苯基重氮氨基)噻唑与钯显色反应的研究

报道了新三氮烯试剂4-苯基-2-(对羧基苯基重氮氨基)噻唑在混合表面活性剂OP～PVA-124存在下,于pH7.4的KH2PO4-NaOH缓冲介质中与钯的显色反应.结果表明,试剂与钯生成1∶2的红色配合物.其最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为8.51×104L·mol-1·cm-1.钯量在0～0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.该试剂对钯的选择性良好,方法用于Pd-C催化剂中微量钯的测定,结果满意.     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

银(Ⅱ)与meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉显色反应的研究

研究了Ag(Ⅱ)与meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉的显色反应,在pH=5.0的缓冲溶液中形成稳定的Ag(Ⅱ)-T(4-TAP)P配合物,其最大吸收波长为423 nm,组成为Ag(Ⅱ):T(4-TAP)P=1:1.摩尔吸光系数为5.26×105L·mol-1·cm-1,Ag(Ⅱ)的浓度在0.004～0.14(μg/mL)范围内符合比尔定律,银的检出限为3.9ng/mL.基于此建立的测Ag(Ⅱ)方法灵敏度较高,结合巯基棉分离干扰,可用于矿物中银的测定.     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(II)

研究了硫酸铵存在下,硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(II)的行为.试验表明,钯(II)与SCN-形成的Pd(SCN)2-4很容易被萃取到乙醇相中,当溶液中硫酸铵、硫氰酸铵、无水乙醇浓度分别为0.3g/mL、0.02g/mL、0.30mL/mL,pH=3.0时,能使钯(II)的萃取率达到100%,Al(III)、Mn(II)、Fe(II)、U(VI)、Ni(II)、V(V)基本不被萃取,实现了钯(II)与上述离子的分离.     

N-烯丙基-N'-(4-萘磺酸钠)硫脲光度法测定微量银

新显色剂N 烯丙基 N' (4 萘磺酸钠)硫脲(ASNTu)与银在氨性介质中能形成稳定的1∶1棕色水溶性配合物,最大吸收波长在380nm,摩尔吸收系数为4.3×104L.mol-1.cm-1;银量在0～12.5μg/25mL范围内服从比尔定律。此法显色稳定,选择性好,操作简单。用于阳极泥和地质样品中银的测定,均获得满意结果。     

铜(II)-4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚配合物吸附波研究

在pH4.74的HAc-NaAc缓冲介质中,铜(Ⅱ)与4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(TAR)生成的配合物在线性单扫示波极谱仪上于-0.35V(vs.SCE)出现一灵敏的配合物吸附波.铜(Ⅱ)含量较高时,用滴汞电极测定,在1.4×10-7～1.7×10-6moldm-3范围内峰高与浓度呈线性关系;含量低时,用悬汞电极在-0.10V(vs.SCE)富集100s,静止30s,阴极扫描溶出伏安法测定,线性范围为7.9×10-9～2.4×10-7moldm-3,检测限为1.0×10-9moldm-3.方法简单、灵敏,峰形稳定,用于水环境沉积物及水果中微量铜的测定,取得满意结果.同时研究了Cu-TAR配合物组成和电极反应机理.     

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。     

2,7-双(4-安替吡啉偶氮)变色酸的合成及测定铜(Ⅱ)的研究

合成了 2 ,7-双 ( 4-安替吡啉偶氮 )变色酸 ,探讨该试剂与铜 (Ⅱ )显色的适宜条件及其共存离予的影响 ,建立了运用该试剂测定铜的显色反应体系 .在pH10 0 - 11 7范围内 ,铜 (Ⅱ )与新试剂形成 1∶1的稳定配合物 ,最大吸收峰 5 90nm ,表观摩尔消光系数 =5 1× 10 4 L .mol-1.cm-1.铜的浓度在 0～ 3 0 μg/ 2 5mL范围符合比尔定律 .方法用于粗铅中铜的测定 ,结果令人满意     

钯(Ⅱ)-对乙酰基偶氮氯膦-吐温-80用于微量钯的分光光度测定

在钯(Ⅱ)与对乙酰基偶氮氯膦络合物的溶液中加入吐温-80,可形成稳定的三元显色体系.其灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε650=8.0×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0.1～1.0μg·mL-1范围内符合比耳定律.同时,方法的选择性亦有所改善,可在水相中直接测定微量钯,在钯催化剂及二次阳极泥微量钯的测定中,获得满意结果.     

用液膜技术分离铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)

探索用液膜技术提取铌(Ⅴ)的实验条件.采用HNO3-HF体系溶解Nb2O5和Ta2O5,经试验以仲辛醇为载体时,铌(Ⅴ)的萃取受H+浓度和HF浓度的控制;以TNOA为载体时,在6 mol.L-1H2SO4-2 mol.L-1HF介质中能对铌(Ⅴ)进行有效的萃取.根据铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)的萃取条件,采用液膜技术对铌、钽进行分离.结果表明,以仲辛醇为载体,在6 mol.L-1H2SO4-0.5 mol.L-1HF介质中,能对铌、钽进行有效的分离.     

非离子表面活性剂Tween-80存在下5-Br-PADAP分光光度法同时测定微量Cu(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)

:在 p H3 .50酸性介质中 ,Cu( )和 Fe( )在非离子表面活性剂 Tween-80存在下与 5-Br-PADAP生成有色配合物 .有色配合物最大吸收波长都位于 570 nm处 ;表观摩尔吸光系数分别为 7.96× 1 0 4 L· mol-1· cm-1和 6.3 0× 1 0 4 L· mol-1· cm-1;Cu( )在 0～ 1 3μg/2 5ml,Fe( )在 0～ 1 8μg/2 5ml范围内符合比耳定律 .用拟定的方法测定了铝片和水样中的 Cu( )和 Fe( ) ,结果令人满意     

新显色剂meso—四(3-溴-4-羟基—5-甲氧基苯)卟啉分光光度法测定痕量钯的研究

本文研究了在混合表面活性剂SDBS和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)共存下,meso-四(3-溴—4-羟基—5-甲氧基苯)卟啉T(BHMOP)P与钯的显色反应.并以该反应为基础建立了高灵敏度的痕量钯的光度分析法.钯与该显色剂形成1:2的配合物,其表观摩尔吸光系数在422nm处为1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0.0-12μg/25ml范周内服从比尔定律.本法用于合成样品中钯的测定,结果满意.     

二(正辛基)亚砜(DOSO)萃取紫外吸光光度法测定钯

本文研究了二正辛基亚砜(DOSO)萃取紫外分光光度法测定样品中微量钯的分析方法。结果表明,在1.0mol/L盐酸介质中.0.30mol/LDOSO—甲苯溶液能定量萃取钯。萃合物在有机相中波长为307nm处有一特征吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.6×10~4 L·mol~(-1)·cm~1。钯量在0.5～15μg/ml范围内服从比尔定律,相关系为0.9974。测定了实际样品中钯的含量,测定结果与标准方法基本一致。     

铬(Ⅵ)-结晶紫-过氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬(Ⅵ)

75 ℃温度下,在硫酸介质中,铬(Ⅵ)能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬(Ⅵ)浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值(△A)成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件.方法线性范围为0～96 μg·L-1,其线性回归方程为△A=0.0033+0.1401C(Ⅵ) (μg·25mL-1),r=0.998 5,检出限为6.91 μg·L-1.本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬(Ⅵ)含量的分析测定.     

4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三唑为桥联配体的铜(Ⅱ)、铜(Ⅰ)配位聚合物的合成、晶体结构及磁性研究

以4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三唑(bpt)为桥联配体,分别与Cu(CH3CO2)2·H2O和CuCl2·2H2O进行水热反应得到两个新的配位聚合物{[Cu(CH2CO2)2(bpt)]·2H2O)n(1)和[CuCl(bpt)]n(2),并对其进行了元素分析、红外光谱及X-射线单晶结构分析表征.结果表明,配合物1通过bpt桥联成一维无限链状结构,而配合物2中相邻亚铜离子通过Cl-桥连成一维之字链状结构,再通过bpt配体连接形成二维结构.变温磁化率研究结果表明,在配合物1中,铜离子间存在着弱的反铁磁相互作用,理论拟合值J=-0.87 cm-1,g=2.01.     

Ni(Py)4(SCN)2配合物热分解机理测定

利用差热分析法(DTA)结合热重法(TG)测定Ni(Py)4(SCN)2配合物的热分解机理.通过实验测定,该配合物在130 ℃以下稳定,133 ℃左右开始分解,133～187 ℃先失去四分子吡啶,分解成灰绿色的Ni(SCN)2和吡啶,212～272 ℃再次分解生成棕黄色的Ni(CN)2及单质S,345～415 ℃最后分解得到黑色有光泽的单质Ni.     

钴(Ⅱ)-5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉-OP 显色体系的分光光度法研究及应用

本文研究了5-(4-磺基-1-荼偶氮)-8-羟基喹啉在表面活性剂 OP 存在下与钴(Ⅱ)的显色反应的条件。试验结果表明,在 pH5. 6～6. 6的 KH_2PO_4-NaOH 缓冲溶液和 OP 存在下,钴(Ⅱ)与该试剂能形成稳定的红色配合物。其λ_(max)=510nm,ε_(510) =6. 69×10~4L·mol~(-1) ·cm~(-1) ,钴(Ⅱ)∶试剂=1∶3,钴(Ⅱ)含量在0～0. 7μg/ml 范围内符合比尔定律。本文所拟定的分析方法用于维生素 B_(12) 中微量钴的测定,获得满意结果。     

HPMBP和N_(503)协萃钯(Ⅱ)的研究

研究螫合萃取剂1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰吡唑酮—5(HPMBP)与酰胺型革取剂N_(503)氯仿溶液从硝酸介质中协萃钯(Ⅱ)的热力学行为。在30℃、pH=1.70条件下,萃取剂浓度与分配比的关系式可表达为lgD′=2.948lg[HPMBP]_((o)) 6.645,lgD″=0.9809lg[N_(503).HNO_3]_((0)) 2.796。温度与分配比的关系表达为lgD=424.923/T-0.3088。测得协革平衡常数k=34.67,焓变△H=-8.316kJ.mol~(-1),自由能变△G=-8.932kJ.mol~(-1)和熵变△S=2.036J.mol~(-1).K~(-1).