前驱体制备工艺条件对 FePO4.2H2O 和 LiFePO4性能的影响

以九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和二水合磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)为原料,采用反加沉淀法制备FePO4·2H2O前驱体。将FePO4·2H2O,Li2CO3和葡萄糖混合均匀后经高温固相烧结得到LiFePO4/C锂离子正极材料。考察前驱体反应温度、溶液的pH和滴加速度对FePO4·2H2O颗粒形貌、粒径以及LiFePO4的电化学性能的影响。采用扫描电镜(SEM)和激光粒度分析仪(LPSA)对样品的形貌和粒径进行表征。实验结果表明:FePO4·2H2O颗粒的粒径和分散性影响LiFePO4/C锂离子正极材料的电化学性能,粒径较小且均匀分散的前驱体制得的LiFePO4的电化学性能较好。优化条件下制得的前驱体颗粒为片状,平均粒径为1.08μm。相应的LiFePO4在0.1C充放电倍率下的首轮充电容量为159.3 mA·h/g,放电容量为159.0 mA·h/g,首次充放电效率为99.8%。材料表现出良好的循环倍率性能和结构稳定性。     

溶液浓度对前驱体FePO_4·xH_2O及LiFePO_4性能的影响

以NH4H2PO4和FeSO4.7H2O为原料,H2O2为氧化剂,通过液相法合成FePO4.xH2O前驱体,将FePO4.xH2O,Li2CO3和葡萄糖球磨混合以低温固相法合成正极材料LiFePO4,研究溶液浓度对前驱体FePO4.xH2O和LiFePO4的影响;采用X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的晶体结构和形貌进行表征,采用比表面积分析和原子发射光谱分析等手段比较不同的溶液浓度对产物性能的影响。研究结果表明:当溶液浓度为0.1,0.3,0.5,1.0和1.5 mol/L时制备的FePO4.2H2O均为纯相,在溶液浓度为1.0 mol/L时合成的FePO4.xH2O含2个结晶水,即x=2;溶液浓度为1.0 mol/L时合成的FePO4.xH2O制备的LiFePO4具有良好的电化学性能;充放电容量为0.1C(其中,C为充、放电倍率)首次放电容量达154.4 mA.h/g,循环30次后容量保持率为99.7%。     

PEG辅助喷雾干燥法制备球形LiFePO4／c复合正极材料

以Fe（NO3）3·9H2O为铁源,LiH2PO4为磷源和锂源,PEG400（平均分子量为400的聚乙二醇）作为碳源和结构调控剂,采用喷雾干燥一高温烧结法合成了球形LiFePO4／C。考察了喷雾干燥过程中,母液浓度、进风温度和进料速率对LiFePO4／c样品形貌、振实密度和电化学性能的影响。结果表明：随母液浓度的降低,...     

热处理对橄榄石型磷酸铁锂电化学性能的影响

以FeSO4.7H2O和NH4H2PO4为原料,H2O2为氧化剂,通过液相沉淀法制备前驱体FePO4,然后通过碳热还原法合成LiFePO4;研究降温速度对产物晶型结构、形貌以及电化学性能的影响。从LiFePO4的扫描照片可以看出,随着降温速度的变慢,样品的粒径逐渐增大。电化学性能研究表明:降温速度不宜过大或过小,最适宜的降温速度为2℃/min。该条件下合成的材料以0.1C倍率充放电时其首次放电容量为153 mA.h/g,以1C倍率充放电时其首次放电容量达136 mA.h/g,且循环性能好。     

八面体Fe3O4纳米晶的水热合成法制备和磁性能研究

以FeSO4·7H2O和NH3·H20为原料,以水合肼为模板剂和氧化剂,采用水热合成法制备出八面体Fe3O4纳米晶.用x-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性能进行表征.结果显示.实验制备的样品由粒径不同的八面体Fe3O4纳米晶(粒径为100 nm～1μm)组成,具有高饱和磁化强度和较低的矫顽力,分别为93.82 A·m2/kg和3 111.5 A/m.     

加碳方式对磷酸铁锂动力学及电化学性能的影响

以FeSO4.7H2O和NH4H2PO4为原料,以H2O2为氧化剂,通过液相沉淀法制得前驱体FePO4,然后通过碳热还原反应制得LiFePO4。采用2种加碳方式:方法一是先制得FePO4,然后加入乙炔黑混合后高温合成LiFePO4;方法二是先把乙炔黑分散在液相中,然后通过液相沉淀制得含碳的FePO4,再高温合成LiFePO4。研究结果表明:采用方法二合成的LiFePO4动力学及电化学性能比方法一合成的优。采用方法二所制备的LiFePO4样品以0.1C的倍率放电,其比容量达149 mA.h/g;当放电倍率为1C时,其比容量为124 mA.h/g,且循环性能良好。     

不同碱液调节pH水热制备钨酸铋及其光催化性能研究

以硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为原料,分别以NaOH和NH3·H2O为pH调节剂,采用水热法制备Bi2WO6催化剂,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和比表面积(BET)对催化剂进行表征,分析了使用不同碱液调节pH对催化剂晶型、形貌、吸光性和比表面积的影响。结果表明,使用NaOH调节pH制备的Bi2WO6结晶度更好,片状结构规则,紫外-可见光吸收边发生红移,能隙带较小,为2. 88 eV;使用NH3·H2O调节pH制备的Bi2WO6比表面积大于NaOH调节pH制备的Bi2WO634%。在λ>400 nm的可见光区降解罗丹明B模拟废水的结果表明,NaOH调节pH制备的Bi2WO6光催化效率更高,NH3·H2O调节pH制备的Bi2WO6光催化效率相对较低。     

叶片状CuO/BiVO4的合成及可见光催化性能研究

以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,P123为表面活性剂,辅助水热法在反应液pH值为6,7,9和10时合成了4种CuO/BiVO4复合光催化剂。并采用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶相和形貌进行了表征。以亚甲基蓝作为降解物,研究了所制备样品的可见光催化活性。结果表明,pH=6时所制备的样品为单斜相BiVO4复合材料,具有叶片状形貌,其光催化活性最强;样品的降解率随着亚甲基蓝溶液的pH值增大而增大,当pH=10时,可见光照射120 min后,样品对初始溶度为20 mg/L的亚甲基蓝溶液的降解率可达95%。     

锂离子电池正极材料——Li3 V2 (PO4)3 的合成及其性能研究

以LiOH·H2O,NH4H2PO4和V2O5为原料,加入导电碳,用高温固相法合成Li3V2(PO4)3;以LiOH·H2O,NH4H2PO4,NH4VO3为原料,柠檬酸作为还原剂和碳源,用溶胶凝胶法合成Li3V2(PO4)3,并对材料的化学电化学性能进行了研究.     

环氧基硅烷改性磁性纳米粒子的制备与表征

以FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O和NH3· H2O为原料,采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对其进行表面修饰,制得有机硅改性的Fe3O4磁性颗粒.通过FTIR、TEM、TGA、VSM等分析手段对其结构和性能进行了研究,分析了反应的最佳条件.结果表明,反应最佳条件为:反应温度60℃,反应时间3h,硅烷加入量为0.5 mL,pH值为5-6,反应溶剂乙醇与水的体积比为3∶1.并且KH-560修饰后的磁性颗粒在无水乙醇中表现出了良好的分散性,室温下表现出超顺磁性,比饱和磁化强度为42.2 emu·g-1.     

几种主要营养元素对直链藻生长速率的影响

在实验室条件下,通过单因子实验和正交实验,研究了不同氮(N)、磷(P)、铁(Fe)和硅(Si)的营养盐及其质量浓度对直链藻生长速率的影响.氮元素的营养盐为:硫酸铵(NH4)2SO4、硝酸钠(NaNO3)和尿素(NH2)2CO,氮质量浓度分别为0,10,20,30,40,50,60 mg·L-1;磷元素的营养盐为:磷酸二氢钾(KH2PO4)和磷酸二氢钠(NaH2PO4),磷质量浓度分别为0,0.5,1,2,3,4,5 mg·L-1;铁元素的营养盐为:硫酸亚铁(FeSO4)和柠檬酸铁(FeC6H5O7),铁质量浓度分别为0,0.02,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mg·L-1;硅元素的营养盐为:硅酸钠(Na2SiO3),硅质量浓度分别为0,5,10,15,20,25,30,35,40 mg·L-1.单因子的实验结果表明:对直链藻生长速率(K值)影响最大的营养元素分别为:N,P,Fe,Si,其对应的最佳营养盐质量浓度范围分别为20~40 mg·L-1;0.5~1 mg·L-1;0.02~0.05 mg·L-1;10~20 mg·L-1.正交实验结果表明:培养直链藻的最佳营养盐[(NH2)2CO,KH2PO4,FeC6H5O7,Na2SiO3]质量浓度配比为30∶0.5∶0.05∶10.     

正磷酸铁的合成及其性能的研究

本文以FeSO_4、H_3PO_4、NaClO_3、NaOH为原料,在FeSO_4与H_3PO_4、NaClO_3、NaOH的摩尔比分别为1/5,6/1,1/2,温度85℃时,合成了结晶态FePO_4·2H_2O。其脱水过程为:FePo_4·2H_2O是很好的无毒防锈颜料。     

磷酸钴铵的合成及热分解动力学研究

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温陈化4h,接着用水洗去混合物中可溶性的无机盐,然后在110℃下烘干2h,得到(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行表征。采用热重差热法(TG/DTA)分析研究该产物的热分解过程。结果表明,(NH4)3CoPO4.H2O在105～800℃有2个显著的失重平台,这2个失重过程机理函数所对应的活化能、频率因子(LnA)及热分解机理机理函数分别为:(a)E=97.83kJ/mol,lnA=23.26s-1,[ln(1-a)];(b)E=87.36kJ/mol,lnA=15.60s-1,1-(1-a)1/2。     

壳聚糖酶产生菌筛选及产酶培养优化

以胶体壳聚糖为唯一碳源和DNS酶活鉴定法从烟台近海土壤中分离得到一株高产壳聚糖酶菌株,初步鉴定为白色链霉菌.经发酵培养组分与条件优化,获得最佳培养组分(g.L-1):葡萄糖55,壳聚糖0.5,胰蛋白胨1,尿素8,(NH4)2SO42,NH4Cl 1,KH2PO43,FeSO4·7H2O 1,ZnSO4·7H2O 2,CaCl2·6H2O2,MnSO4·H2O2,NaCl2.最适产酶pH 7.0,温度28℃,装液量50 mL,接种量2%.优化后菌株培养48 h时产酶量为51.65 U.mL-1.     

化学沉淀法处理高浓度氨氮废水的研究

采用Na2HPO4·12H2O和MgSO4·7H2O使NH3-N生成磷酸铵镁的化学沉淀法,考察了药剂投加顺序、pH值、药剂配比对高浓度氨氮废水处理效果的影响。结果表明：药剂投加顺序对处理效果没有明显影响;在pH值为9,反应时间为20min,n（NH^＋4 ＋）：n（Mg^2＋）：n（PO^3-4）=1：1.02：1时,氨氮去除率可迭99．28％,为后续处理创造了条件。     

Influencing Factors of Ammonium Nitrogen Removal by Composite Phosphate and Magnesium

It is necessary to adjust reaction pH when a single kind of PO43is used as phosphorus source to remove NH4 - N in a chemical precipitation process. However, this tedious step could be avoided in experiments that use the buffering effect of the composite phosphate and employ PO43and HPO42as phosphorus sources, pH was controlled by properly changing the proportion of PO43to HPO42-. The influences of pH, material proportion and different addition modes of magnesium on NH4 -N removal efficiency were investigated, with NH4 -N concentration in influent being 200 mg/L. It showed that the ratio of HPO42: PO43was concerned with phosphorus and NH4 -N removal. Under the condition that the total amount of phosphate is definite, the removal efficiency of NH4 -N decreased with the enhancement of HPO42concentration, while the efficiency of phosphorus increased. When increasing PO43concentration, it benefited the removal of NH4 -N, but the remaining phosphorus was high. The results showed that NH4 -N concentration decreased from the initial 200 mg/L to 39.14 mg/L with the remaining PO43at 5.14 mg/L if the ratio of HPO42: PO43remained at 1 : 3.     

一种新的含有低价态钼磷酸盐{P4Mov6}建筑单元超分子化合物的溶剂热合成和晶体结构

通过水热合成法合成了一个新的夹心型钼磷酸基“三明治”状有机一无机杂化化合物[C3N2H5]2[C7NH10]2{MnFMo8O12（OH）°（PO4）（H2PO4）3]2}[C5NH5]4·2H2O（化合物1）,并对其进行元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射表征。单晶结构解析表明,该化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1．69774（17）nm,b=2．0438（2）nm,c-2．5047（3）nm,a-90°,B=90°,y=90°,V=8．6908（15）nm3,Z=4。化合物1中的夹心结构阴离子是由2个{MnEM06O12（0H）3（PO4）（H2PO4）3]2}建筑单元通过1个八面体配位的金属Mn2＋离子键连形成。化合物[C3N2H5]2[C1NH10]2{MnEMo6O12（OH）3（PO4）（H2PO4）3]2}[GNH5]4·2H2O中,具有夹心结构的Mn（P4Mo6）2与质子化的咪唑、N-乙基吡啶、吡啶及水分子通过氢键连接形成超分子化合物。室温固态荧光光谱分析表明,该化合物在437nm处具有较强的荧光发射。化合物1的合成表明溶剂在多金属氧酸盐的合成中起到了重要的作用。     

Fe_3O_4@Au核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究

以FeCl3·6H2O为铁源,乙二醇为还原剂,聚乙二醇为表面活性剂,在200℃水热条件下制备平均粒径约为300 nm的介孔Fe3O4.以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂对Fe3O4进行改性,室温超声下用柠檬酸钠将Au3+还原为Au0,制备了Fe3O4@Au核壳材料.利用扫描电镜(SEM),N2-吸附-脱附等温线,X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外对核壳材料进行表征,结果表明,比表面为95.56 m2/g、孔径为5.67 nm,Fe3O4表面被金均匀涂层,其具有较好的光催化环氧化选择性.