静态顶空气相色谱法测定原料药硫酸氢氯吡格雷有机残留溶剂

目的:开发一个高灵敏度、高精确度的静态顶空气相色谱法测定原料药硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量.方法:以DMF为溶剂,Agilent DB-624毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.0 μm)为色谱柱,氮气为载气,FID检测器,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸异丙酯和甲苯的残留量.结果:在最优条件下,上述8种溶剂均能得到良好的分离度,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 5 ～0.999 7;精密度试验RSD均小于5.0％;准确度试验回收率在90.0％～ 107.0％范围内.结论:本色谱方法简便、准确,适合于原料药硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中4种有机溶剂的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了头孢他美钠中乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃四种溶剂的残留量.用DB-624毛细管气相色谱柱顶空进样法,FID检测器.乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9995),0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9994),0.03～1.0mg·mL-1(r=0.9993),0.02～0.9 mg·mL-1(r=0.9994);乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的平均回收率分别为100.5%、99.6%、99.0%、98.4%;RSD(n=5)分别为1.2%、2.3%、1.8%、2.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

Fe（PMαFP）3和Fe（PMαFP）（OX）2配合物的合成与性质

本文自论了在乙醇溶剂中,以三氯化铁同1—苯基—3—甲基—4—(α—呋喃甲酰基)吡唑啉酮—5(HPMaFP)及8—羟基喹啉(HOX)作用,制得两种配合物,并测得它们的组成为Fe(PMaFP)_3和和Fe(PMaFP)(OX)_2。研究了它们的红外光谱、紫外光谱、热稳定性等性质。观察了它们在常见有机溶剂中的溶解情况。在乙腈中的电导测定结果表明,这些配合物均为非电解质。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.二氯甲烷、丙酮的线性范围分别为1.0～600.0 mg/(r=0.999 8),2.0～800.0 mg/L(r=0.999 5);二氯甲烷、丙酮的平均回收率分别为99.6%,99.2%;RSD分别为2.3%,1.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸利多卡因中有机溶剂残留量的测定.     

战骨茎石油醚部分的化学成分研究

为了研究战骨茎石油醚部分的化学成分,将战骨茎质量分数为70%乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇充分萃取,用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复对石油醚部分进行成分分离、纯化,通过波谱方法鉴定结构,从战骨茎的石油醚部分共分得4个化合物,分别为木栓酮(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、熊果酸(Ⅲ)、β-胡萝卜甙(Ⅳ).其中化合物Ⅲ首次从该植物中分离得到,也是首次从该属植物中分离得到.     

纸上反相层析研究稀土的协萃效应及与其它金属离子的分离

本文用单十四烷基磷酸酯(P-538,H_2RPO_4)分别和 PMBP、MiBK、DMSO、TBP、P-204 或 P-507组成的混合萃取剂的氯仿溶液,处理层析纸作为固定相,硫酸溶液用作展开剂,研究对稀土元素的协萃效应及其与非稀土元素的分离,实验表明二元异类协萃体系中,以 PMBP 的协萃效应最为显著,MiBk 和 DMSO 几无协萃效应,而 TBP 对 P-538萃取稀土有反协萃效应。二元同类协萃体系中,P-204的协萃效应较 P-507的好。根据协萃图的最高点提出协萃物的可能组成为 Ln(PMBP)_3·3P-538和 Ln(HRPO_4)_3·3H_2RPO_4·(2-3)P-204。测定了稀土及 UO_2~(2+)、Th~(4+)、Sc~(3+)、Al~(3+)、Fe~(3+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)、Pb~(2+)等八种金属离子在0.325 mol/LH_2SO_4溶液中展开时的 R_F 值,除 Fe~(3+)、Al~(3+)外,其它金属离子都能获得良好的分离.     

海南臭黄荆根的化学成分研究

对海南臭黄荆(Premna hainanensis)根用质量分数为70%的乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇充分萃取,用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.分离并鉴定了6个化合物,分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、二十六烷酸(Ⅱ)、β-胡萝卜苷(Ⅲ)、木栓酮(Ⅳ)、羽扇豆醇(Ⅴ),对羟基苯甲酸(Ⅵ).所有化合物均首次从该植物中分离得到.     

伯胺N_(1923)萃取稀土的研究 Ⅱ.微量钪与稀土的分离

测定了N_(1923)在硫酸介质中对钪的萃取率,无论是氯仿、煤油、正已烷、还是在苯中,钪的萃取率都很高,即使在硫酸浓度在5M左右,萃取率仍在90%以上。根据饱和容量法的结果,被萃物的组成是(RNH_3)_3 RNH_3 HSO_4、由于稀土在高酸度下的萃取率很低,因此可用N_(1923)将钪与稀土分离。当稀土量是钪重量的20倍时,经一次萃取和一次洗涤,可将铈相对含量降至3.6%,钇可降到至0.6%,钪的回收率约80%。钪回收率比予期的低是由于大量稀土的竞争萃取的结果,因为将稀土与钪的比例减少或将溶液稀释时,回收率可提高至90%以上。改成多级萃取、增加洗涤级数、将使分离效率和回收率更进一步改善和提高,重稀土由于萃取率比轻稀土低,分离效果显著地比轻稀土好。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化作用的催化剂，本文研究了一水硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯，当m酸羧：m乙醇：m硫酸氧钠=0．57：0．4：0．02时，最后合成酯的产率可达85％以上。     

4-(对二甲氨苯基)-3-丁烯-2-酮作为荧光分子探针检测乙醇水含量

以对二甲氨基苯甲醛为原料,在碱性条件下与丙酮缩合得到4-(4-(二甲氨基)苯基)-3-烯-2-丁酮(DBO).研究了DBO在不同极性溶剂中的吸收和荧光光谱,以及乙醇中含水量对其光谱的影响.发现溶剂极性能够显著影响DBO的光谱性质;乙醇中含水量的增加使得探针分子的荧光强度降低、发射波长红移.利用这种变化能够简便、高灵敏地检测乙醇中的含水量.     

色—质联用分析丁香花蕾中的主要化学成分

对黑龙江产木犀科 (Syringa)紫丁香花的主要化学成分利用乙醇浸泡 ,提取物浓缩并用正己烷和乙酸乙酯萃取工艺进行提取 ,利用柱色谱进行分离 ,通过气相色谱—质谱联用技术确定得到 2 8种主要化学物质     

不同链长烷基糖苷硫酸酯盐的合成

分别以十二、十四烷基糖苷(APG)为原料,硫酸为硫酸化试剂,尿素为催化剂,V(甲苯)∶V(吡啶)=7∶3的混合溶液为溶剂,合成了烷基糖苷硫酸酯,然后强碱中和,合成了不同链长烷基糖苷硫酸酯盐.通过正交实验确定了较佳的反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等,尿素用量为反应物的2%,n(APG)∶n(H2SO4)=1∶1.3,反应温度为90℃,反应时间为2.5h.测定了烷基糖苷硫酸酯盐的表面张力、临界胶束质量浓度、乳化力、润湿力等性能.结果表明,烷基糖苷硫酸酯盐具有良好的表面活性.     

2-(2-氯乙氧基)乙酸的合成

以2-(2-氯乙氧基)乙醇为起始原料,经氧化合成2-(2-氯乙氧基)乙酸.比较了硝酸、琼氏试剂、过氧化氢和次氯酸钠4种氧化剂的氧化效果,确定了用硝酸为氧化剂的方法:等摩尔比的2-(2-氯乙氧基)乙醇和浓硝酸在水中,于35～40℃反应24h,收率达89%,产物经IR和1HNMR表征.该合成过程中采用硝酸作氧化剂,反应收率高,成本低,工艺过程较简单,适合工业化生产.     

王不留行中总黄酮的提取工艺研究

采用正交实验,考察乙醇浓度(A)、料液比(B)、温度(C)、微波功率(D)4个因素对王不留行中总黄酮提取率的影响.实验得出最佳提取工艺为A1B3C2D3,即溶剂为60%(ψ)乙醇,料液比为1:60,提取温度55℃,微波功率800 W.首次运用微波技术从王不留行中提取总黄酮,具有提取率高,提取速率快,提取温度低,能量消耗小等特点.     

大口径石英毛细管柱测定美洛昔康中残留溶剂的方法

报导了大口径石英毛细管柱测定美洛昔康中有机溶剂二甲苯和 1,2 二氯乙烷的残留量 外标法定量相关系数大于 0 .99,方法的相对标准偏差小于 2 .8%,方法的最小检出量 :二甲苯为 3.0× 10 -5μg ;1,2 二氯乙烷为 1.9× 10 -5μg     

QuEChERS/高效液相色谱法同时测定水产品中16种多环芳烃

建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用荧光-紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测.实验结果表明,16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.5~5.0μg/kg,相对标准偏差为1.7%~9.2%(n=6),加标回收率达到71.8%~98.8%.该方法具有比较高的重现性和选择性,对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值.     

高产乙醇酵母菌株的筛选及产醇发酵条件研究

酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)具有乙醇耐受力高、发酵工艺成熟、生物安全性高等优点,广泛应用于生物乙醇的生产。但其不能有效地利用木糖,不满足工业化大规模生产的要求。本研究以实验室现有重组菌株为研究对象,从中筛选出能够有效利用木糖的乙醇高产菌株ZLYRHZ7,并对其产醇发酵条件进行了研究。结果表明,当培养基中葡萄糖和木糖含量比为1∶4,酵母浸粉5 g·L~(-1)、磷酸氢二钾2.5 g·L~(-1)、硫酸镁0.25 g·L~(-1)、硫酸铵2.5 g·L~(-1)、氯化钙0.25 g·L~(-1),pH 5.0,采用针孔胶塞,200 r·min~(-1)发酵72 h时,乙醇产量达到最高,为25.48±0.23 g·L~(-1)。该研究结果为生物乙醇的工业化生产提供菌株来源,有助于酵母菌株木糖代谢流分析。     

新农药“百菌清”在不同作物上残留量的初步研究

百菌清的化学名称叫四氯间苯二腈;结构式为;化学式为 C_8Cl_4N_2。百菌清是一种高效、广谱农用杀菌剂,对蔬菜、果树、茶叶、水稻、小麦等多种作物上的广范围的病害有很好的防治效果(1)。同时亦有低毒、低残留的特点,其安全性获得好评(2)。但是对人体仍具有一定的毒性。日本在研制和使用百菌清后,订出了在不同作物中的残留标准,如茶叶中允许残留量为1pp~m(3)。     

狗舌草化学成分研究Ⅲ

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,研究中药狗舌草(Tephroseris phaeantha)全草的化学成分,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果表明,从狗舌草中分离并鉴定了4个化合物,分别为正十八烷酸(1),槲皮素(2),梣酮(3)和3,4-二羟基苯甲酸(4).化合物1~4均为首次从狗舌草中分离得到.     

用于分离水—乙醇的醋酸纤维素膜的渗透气化特性

本文研究了二醋酸纤维素(CA),三醋酸纤维素(CTA)均质致密膜及CA反渗透膜对水-乙醇混合液的分离特性,发现这三种膜均呈现出良好的水优先透过性,展示了潜在的应用前景.CA与CTA对不同水-乙醇混合液的渗透气化速率J及选择分离比α,呈现出相同的变化趋势,但在各组成比,CA比CTA致密膜的J值要小,α则大.CA反渗透膜对水-乙醇混合液的渗透气化特性与CA致密膜不同,与操作温度之间的关系也不呈现Arrhenius指数变化规律.对上述透过现象,从膜的溶胀度及形态结构的角度进行了理论探讨.