自制Chiralcel—OJ柱Van—Deemter曲的测定及拆分应用线

通过测定自制Chiralcel—OJ柱的Van—Deemter曲线，发现Chiralcel-OJ柱的van—Deemter曲线不仅出现了极大值而且出现了极小值，其原因有待于进一步分析．我们用该柱拆分四对对映体并讨论了流动相流速及极性对分离度的影响．实验结果表明：最佳流速为0．6mL／min；随着流动相改性剂的增加，对不同的对映体。分离度有的增加。有的减小．     

自制Chiralcel-OJ柱Van-Deemter曲线的测定及拆分应用

通过测定自制Chiralcel-OJ柱的Van-Deemter曲线,发现Chiralcel-OJ柱的Van-Deemter曲线不仅出现了极大值而且出现了极小值,其原因有待于进一步分析.我们用该柱拆分四对对映体并讨论了流动相流速及极性对分离度的影响.实验结果表明:最佳流速为0.6 mL/min;随着流动相改性剂的增加,对不同的对映体,分离度有的增加,有的减小.     

Chiralcel-OJ柱V-D曲线测定与拆分应用

通过测定日本Daicel公司出售的Chiralcel-OJ柱的Van-Deemter曲线可知Chiralcel-OJ柱的Van-Deemter曲线与一般的手性柱的Van-Deemter曲线不同,曲线不仅出现了最低点而且出现了最高点-用该Chiralcel-OJ柱拆分三对对映体并讨论了流速与流动相配比对分离度的影响-实验结果表明,随着流速的增加,分离度减小;随着流动相改性剂量的增加,分离度增加-     

Chiralcel-OJ柱V-D曲线测定与拆分应用

通过测定日本Ｄａｉｃｅｌ公司出售的Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线可知Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线与一般的手性柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线不同，曲线不仅出现了最低点而且出现了最高点．用该Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱拆分三对对映体并讨论了流速与流动相配比对分离度的影响．实验结果表明，随着流速的增加，分离度减小；随着流动相改性剂量的增加，分离度增加     

三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。     

高效液相色谱手性固定相法拆分喹禾灵对映体

采用高效液相色谱法,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Sino-Chiral AD)手性柱上,对喹禾灵外消旋体进行拆分,考察流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、醇类添加剂浓度及温度对手性分离的影响,当流动相为V正己烷∶V乙醇(95∶5)、流速为0.5mL·min-1、25℃时喹禾灵在Sino-Chiral AD柱上获得完全分离,分离度Rs达2.17.     

新型环糊精手性固定相对氟西汀对映体的拆分

用分步法制备全苯异氰酸酯基-β-环糊精键合硅胶手性同定相.在高效液相色谱仪上,对氟两汀对映体进行拆分,并探讨流动相组成及配比、离子强度、pH值、流速和柱温等影响分离的因素.结果表明,在自制手性同定相上,外消旋氟丙汀得以拆分;最优的流动相为甲醇-一O.2%醋酸三乙胺缓冲液(体积比35 ∶ 65.pH 4.O),当流速为1.O mL/min和柱温为35℃时可达到基线分离.     

水产品中氧氟沙星对映体拆分研究

采用CHIRALCEL OD-H(4.6 mm×250 mm,5.0 μm,Daicel)手性色谱柱拆分了氧氟沙星对映体,考察了流动相组成和流速等对手性分离的影响.确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(60:40,v/v),流速为0.6 mL/min,柱温为20℃,检测波长为294 nm.在此条件下氧氟沙星对映体的分离度为1.69.左氧氟沙星和右氧氟沙星的检出限分别为0.02 μg/g和0.03 μg/g,定量限分别为为0.04 μg/g和0.05 μg/g.左氧氟沙星平均回收率为83.46％,日间精密度和日内精密度的分别为0.34％和0.44％.右氧氟沙星平均回收率为87.32％.日间精密度和日内精密度分别为0.46％和0.69％.     

纤维素三（4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及其手性识别能力

制备了基于纤维素三(4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸酯)衍生物的涂敷型手性固定相(CSP1),并考察了其手性识别能力。研究表明:与商品化Chiralcel OD柱相比,CSP1显示出较低的手性识别能力。CSP1的手性识别能力随流动相中异丙醇含量的降低而升高。与以乙醇为流动相添加剂相比,使用异丙醇为添加剂更有利于对映体的分离。此研究拓展了多糖类衍生物手性固定相的种类。     

新型高效液相色谱流动相手性添加剂法拆分头孢氨苄对映体

用双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸单酯-4)]-β-环糊精为手性流动相添加剂,以有机弱酸的形式和三乙胺组成缓冲体系,在高效液相色谱(HPLC)中实现了头孢氨苄对映体的手性拆分.结合碳18硅胶键合(ODS-BP)柱为固定相,该缓冲液与不同比例乙腈混合形成流动相,考察了流动相配比、pH值、手性流动相添加剂浓度等因素对头孢氨苄2对对映体手性分离的影响.结果表明:在pH 8.8,流速0.6 mL/min,检测波长310 nm,添加剂浓度为5.0 mmol/L缓冲液的最佳条件下,可实现头孢氨苄4个对映异构体色谱峰的基线分离,最佳条件下4峰中相邻两峰分离度Rs分别为3.41、5.34和8.93.     

HPLC法直接拆分dracocephinsA对映异构体

建立了一种直链淀粉键合手性固定相拆分 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的方法。使用 ＣｈｉｒａｌｐａｋＩＡ柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动相为正己烷 －乙酸乙酯（１０∶９０）,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ^－１,检测波长 ２９０ｎｍ,柱温为室温。所建立的方法能有效实现 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ两对对映异构体的同时拆分,通过 ＣＤ检测器检测结合与单一构型异构体的比对,可以确定４种异构体出峰顺序。直链淀粉键合手性固定相可以用于 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的手性分离。     

2-F氯-1-苯基乙醇和2-溴-1-苯基乙醇对映体的高效液相色谱分离

２－Ｆ氯－１－苯基乙醇和２－溴－１－苯基乙醇对映体的高效液相色谱分离阮源萍高景星黄培强②（厦门大学化学系材料和生命过程分析科学国家教委开放研究实验室厦门３６１００５）２－卤－１－苯基乙醇对映体是合成许多手性药物的重要中间体,不对称合成是制备这类化合物...     

液相色谱测定水样中的氧氟沙星手性对映体

利用大赛路（CHIRALCEL OD-H）手性柱对氧氟沙星对映体进行分离,考察了在流动相组分、流动相添加剂和流速对手性分离的影响。结果表明,V_正己烷∶V_乙醇∶V_乙酸＝80∶20∶0.5的流动相能够使氧氟沙星得到较好的分离,左氧氟沙星和右氧氟沙星的质量浓度在0.25～5.00μg/mL范围内线性关系良好（r²=0.9997）。实际水样中该方法的最低检出限左氧氟沙星为0.28μg/L、右氧氟沙星为0.10μg/L,最低定量限左氧氟沙星为0.36μg/L、右氧氟沙星为0.21μg/L。氧氟沙星的两组浓度加标平均回收率左氧氟沙星90.1%和88.6%、右氧氟沙星为87.6%和85.4%,左氧氟沙星的相对标准偏差（RSD）为5.2%、6.4%,右氧氟沙星的RSD为4.8%、7.6%（n=3）。     

西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.     

红景天中含红景天苷量的测定

为建立一个稳定可靠分离度好的方法测定红景天中含红景天苷的量.采用高效液相色谱法,色谱柱为BDS HYPERSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.03%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温30℃.结果表明,红景天苷的进样量在1.25~10μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.16%,RSD为0.89%.该方法准确、可靠、分离度好,可用于红景天的质量评价.     

高效凝胶过滤色谱法测定菊糖聚合度

菊糖属于天然大分子多糖,其生理活性与性质受聚合度的影响。以OHpak SB-802.5 HQ为色谱柱,进样量为20 μL,柱温为30 ℃,流动相为0.3 mol/L NaNO3溶液,流速为0.3 mL/min,通过GPC 软件拟合三次方程标准曲线,利用高效凝胶色谱方法检测了9个样品的分子量并计算了其聚合度。结果表明,9个样品的菊糖聚合度在10~29,同种原材料的不同批次和不同品种间聚合度均存在差异。该方法为分析样品中菊糖的结构性质及控制产品质量提供了参考依据。     

东乐膏HPLC指纹图谱研究

利用HPLC法对中药橡胶膏剂东乐膏进行了分离、分析,建立指纹图谱.色谱条件:HypersilODS2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),甲醇+1%醋酸(体积分数)为流动相,流速1.2 mL/min,检测波长254 nm.该方法简便、稳定、重现性好,符合有关技术要求.     

非抑制型离子色谱法测定水中锌、铅、铁、镁、锰、镉、钙

本文应用非抑制型离子色谱法,以乙二胺——柠檬酸水溶液作为流动相,探索了Zn~(2+)、Pb~(2+)、Fe~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)和Ca~(2+)等七种金属离子在磺酸基阳离子色谱柱上的最优分离条件,研究了容量因子对乙二胺和柠檬酸的浓度以及pH值的依赖关系。对保留机理进行了讨论。对实际水样中七种金属离子进行了测定。