金纳米粒子修饰电极上电化学发光法测定二茂铁羧酸的研究

在金纳米粒子修饰石墨电极上,鲁米诺-过氧化氢-二茂铁羧酸体系的电化学发光有增敏作用.详细考察了在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢-二茂铁羧酸体系的电化学发光行为,研究了影响发光信号的多种因素,优化了测定二茂铁羧酸的分析条件.结果表明,在2.5×10-9mol/L鲁米诺,1.0×10-3mol/L过氧化氢,0.10 mol/L pH值为9.2碳酸氢钠缓冲溶液中,以金纳米粒子修饰石墨电极为工作电极,控制电位为 390 mV,二茂铁羧酸浓度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性响应关系,检出限为7×10-10mol/L(S/N=3).     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

纳米金修饰电极和探针载体的DNA电化学发光分析方法研究

提出以纳米金修饰电极和以纳米金粒子作DNA探针载体的电化学发光检测DNA新方法.首先将纳米金自组装在金电极上,再将含巯基的目标ss-DNA固定于纳米金修饰的电极上,然后与以纳米金粒子作载体的电化学发光DNA探针进行杂交反应,将此电极做工作电极,在含有三丙胺的溶液中进行电化学发光测量.在选定实验条件下,检测囊肿纤维DNA片断(20 base)的线性范围为1.0×10-12~1.0×10-9mol/L,相关系数为0.9954,检出限为5.0×10-13mol/L.实验结果表明,纳米金具有较大的比表面积,可增强DNA在电极上的固定量,从而增强电化学发光检测信号,提高方法的灵敏度.     

二氧化铈纳米棒修饰玻碳电极的制备及其对芦丁的检测

本文合成了CeO2纳米棒, 并对其进行XRD和TEM表征,将制备的CeO 2纳米棒修饰到玻碳电极上,并采用电化学方法对修饰电极进行了考察,同时研究了芦丁在该修饰电极上的电化学行为,实验表明,该修饰电极对芦丁有较好的电催化作用.用示差脉冲伏安法(DPV)对芦丁进行了测定,研究发现在1.0×10 -6 -5.0×10 -4 mol/L之间芦丁在该修饰电极上的i pa 与其浓度有良好的线性关系,其线性回归方程为i p(μA)=0.2263+0.3307c(μmol/L),相关系数r=0.9949.检测限为1.0×10 -7 mol/L.     

金/有机硅复合纳米颗粒修饰金电极的方波溶出伏安法测定痕量Hg(II)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,以金纳米粒子(AuNPs)为MPTS水解凝胶颗粒的固着载体,制备了AuNPs/MPTS凝胶复合纳米粒子修饰电极.采用原子力显微镜及透射电镜观察纳米粒子的形貌及大小,并采用循环伏安法比较不同金纳米粒子含量对修饰电极电化学行为的影响.方波溶出伏安法试验表明,该修饰电极对Hg(II)的检测具有灵敏的响应,多种离子不产生干扰.在优化后的测试条件下,即在0.1mol/L的HCl溶液中,0.2V电位下富集15min,Hg(II)浓度分别为1×10-9~1×10-8 mol/L和5×10-8~5×10-7 mol/L时,溶出峰电流与Hg(II)浓度呈线性关系,相关系数分别为0.998 0和0.998 5.当富集时间为15min时,Hg(II)浓度检测限可达1×10-10 mol/L(信噪比为3),且所制备的复合纳米膜具有良好的导电性和电极重现性,可用以制作Hg(II)电化学传感器.     

加替沙星分子印迹聚合物膜电极的制备及应用

制备了加替沙星分子印迹聚合物膜电极,并研究了其性能,该电极具有良好的选择性和稳定性.电极在加替沙星浓度为1.0×10-5~1.0×10-2 mol/L内表现能斯特响应,斜率为57.44mV/pC,检测下限为5.6×10-5 mol/L.该电极成功用于加替沙星的测定,原料回收率为96%~101%.     

Rapid determination of carbendazim content in solution by differential pulse voitammetry

制备了纳米金-多壁碳纳米管复合物修饰电极,用循环伏安法研究了多菌灵在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,多菌灵在1.08 V处出现了一个不可逆氧化峰,该氧化过程受扩散控制.在1.0×10-6 mol/L～1.0×10-4 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系.该复合物修饰电极可快速、方便、灵敏地检测溶液中多菌灵含量.     

脉冲伏安法快速测定溶液中多菌灵含量

制备了纳米金-多壁碳纳米管复合物修饰电极,用循环伏安法研究了多菌灵在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,多菌灵在1.08V处出现了一个不可逆氧化峰,该氧化过程受扩散控制.在1.0×10-6 mol/L～1.0×10-4 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系.该复合物修饰电极可快速、方便、灵敏地检测溶液中多菌灵含量.     

Nafion修饰碳纤维纳米电极在抗坏血酸共存下选择性测定多巴胺

采用电沉积法制备了Nation修饰碳纤维纳米电极,利用扫描电子显微镜(SEM)表征了该修饰电极的表面形貌,采用差示脉冲伏安法(DPV)研究了多巴胺和抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为.结果表明:多巴胺和抗坏血酸在裸碳纤维电极上均能发生电化学反应,两氧化峰重叠.修饰电极对带负电的抗坏血酸有良好的屏蔽作用,可在1.0mmol/L高浓度抗坏血酸的共存下选择性测定多巴胺,峰电流与多巴胺浓度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L.该法有望用于检测活体中多巴胺浓度.     

Nafion修饰碳纤维纳米电极在抗坏血酸共存下选择性测定多巴胺

采用电沉积法制备了Nafion修饰碳纤维纳米电极,利用扫描电子显微镜(SEM)表征了该修饰电极的表面形貌,采用差示脉冲伏安法(DPV)研究了多巴胺和抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为.结果表明:多巴胺和抗坏血酸在裸碳纤维电极上均能发生电化学反应,两氧化峰重叠.修饰电极对带负电的抗坏血酸有良好的屏蔽作用,可在1.0mmol/L高浓度抗坏血酸的共存下选择性测定多巴胺,峰电流与多巴胺浓度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L.该法有望用于检测活体中多巴胺浓度.     

铂纳米粒子自组装膜电极差分脉冲伏安法测定多巴胺

本文选用1,2-乙二硫醇为连接剂,通过共价键将PVP保护的铂纳米粒子(Pt NPs)固定在金电极表面,制成铂纳米粒子/乙二硫醇修饰的金电极。在PH=7.0的环境下,利用差分脉冲伏安法(DPV)测定多巴胺(DA)。结果表明,在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内,峰电流与多巴胺浓度成线性关系,检测限为5.0×10-6mol/L。实验同时考察了抗坏血酸(AA)对测定结果的影响,结果显示在DA和AA混合液的DPV曲线上出现两个峰,故修饰电极能够在AA共存下选择性测定DA。     

聚中性红和纳米金修饰玻碳电极的葡萄糖生物传感器

用循环伏安法在玻碳电极上电聚合一层稳定的中性红聚合物膜,研究了这层膜在0.1mol/L磷酸缓冲溶液(pH7.0)中的电化学性质.用Nafion将葡萄糖氧化酶(GOD)和纳米金固定于中性红修饰的玻碳电极表面,制成了新型葡萄糖生物传感器.实验发现,加入纳米金后提高了该传感器的灵敏度,对葡萄糖的线性响应范围为1.0×10-5～1.2×10-3mol/L,检测下限为5.0×10-6mol/L.该传感器制备方法简单、灵敏度高、稳定性好,并具有抗抗坏血酸、抗尿酸干扰的特点.     

多壁碳纳米管-石墨烯复合膜修饰电极电化学检测异烟肼

采用水合肼还原法制备了多壁碳纳米管（MWCNT）-石墨烯（GR）纳米复合物（MWCNT-GR）,并采用滴涂法制备了此纳米复合物修饰的玻碳电极（MWCNT-GR/ GCE）,研究了该修饰电极上异烟肼（Isonia-zid,INZ）的电化学行为.结果表明:在 pH 值为4.0的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,异烟肼在0.35 V 处产生一灵敏的不可逆氧化峰.线性扫描伏安法测定异烟肼的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-4 mol·L -1,检出限为5.0×10-8 mol·L -1（S/ N =3）.用该法测定了异烟肼注射液中异烟肼的含量,结果令人满意.     

基于氧化锌-富勒烯/卵磷脂复合纳米膜界面的顺式茉莉酮的电化学分析研究

顺式-茉莉酮是花挥发物的一种植物激素成分,是胁迫条件下茉莉酸的代谢物之一,具有生理活性,在植物防御中起重要作用.顺式-茉莉酮的快速、灵敏检测对于研究植物的生理作用具有重要意义.将氧化锌/富勒烯(Zn O/C60)复合纳米粒子分散在卵磷脂(PC)溶液中,滴涂在玻碳电极表面,制备了基于PC-Zn O/C60复合纳米修饰膜电极.采用伏安法比较了顺式-茉莉酮在不同修饰电极、不同酸度下的电化学行为.顺式茉莉酮的还原峰电流与浓度在1.0×10-51.0×10-3mol/L范围内具有良好的线性关系,检测限为9.2×10-6mol/L.该传感器对顺式-茉莉酮具有灵敏的电化学响应信号,可以实现顺式-茉莉酮的灵敏检测.     

掺杂还原制备金纳米粒子/碳纳米管修饰电极伏安法测定对壬基酚

采用将氯金酸溶液直接分散于多壁碳纳米管中,用该复合物制备修饰电极。在该修饰电极上进行电位还原,得到金纳米粒子/碳纳米管修饰电极。研究了对壬基酚在该电极上的电化学行为。制备的金纳米粒子/碳纳米管修饰电极能显著提高对壬基酚的氧化峰电流。研究了这种修饰电极测定对壬基酚的条件。在最佳条件下,对壬基酚在3×10-7—4×10-5mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈现良好的线性关系(r=0.994 6),检出限为1.5×10-8mol/L。对实际样品进行测定,加标回收率为92.6%—100%。     

石墨烯-Nafion修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚

通过恒电位法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯-Nafion修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚两种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的这两种异构体的氧化表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为102 mV,这表明两种异构体可以在石墨烯-Nafion修饰电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在石墨烯-Nafion修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚两种异构体同时测定的方法.在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在6.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.对苯二酚的浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L.该电极可用于模拟样品中两种异构体的同时测定,结果令人滿意.     

秋水仙碱在多壁碳纳米管修饰电极上的伏安行为及其应用

制备多壁碳纳米管修饰电极,并研究秋水仙碱在该修饰电极上的伏安行为.发现多壁碳纳米管能显著提高秋水仙碱的氧化峰电流.通过选择和优化各项参数,建立了一种直接测定秋水仙碱的电分析方法.该方法的线性范围为2.0×10-7~1.0×10-5mol/L,开路富集2m in后检出限为8.5×10-8mol/L.5.0×10-6mol/L秋水仙碱平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为4.8%.并成功应用于秋水仙碱片剂中秋水仙碱的含量测定.     

TiO2-石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚

制备了TiO2-石墨烯修饰玻碳电极,利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了邻苯二酚在该修饰电极的电化学行为.结果表明:在pH值为6.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,该修饰电极对邻苯二酚具有良好的电催化作用.邻苯二酚氧化峰电流与其浓度(1.0×10-6~1.0×10-5mol/L)呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.993,检出限为1×10-7mol/L.该电极显著提高了检测的灵敏度,并表现出良好的选择性和重现性.     

石墨烯/铜-银合金复合膜修饰玻碳电极同时测定鸟嘌呤和腺嘌呤

采用简单的搅拌还原法制备了石墨烯/铜-银合金纳米复合物,基于该复合物修饰玻碳电极制备了新型的电化学传感器.用SEM和TEM扫描电镜对石墨烯和石墨烯/铜-银合金纳米复合物进行了表征.分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为.结果表明,石墨烯/铜-银合金纳米复合膜显著促进了鸟嘌呤和腺嘌呤在电极上的电子传递速度.在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(ABS)中(pH 4.5),鸟嘌呤和腺嘌呤在该修饰电极上具有良好的电化学行为,鸟嘌呤和腺嘌呤分别在1.0¹00.0μmol/L浓度范围内,信号线性关系良好,相关系数分别为0.997和0.998.鸟嘌呤和腺嘌呤的检出限分别为6.0×10-8mol/L和5.0×10-8mol/L(S/N=3).将该传感器用于DNA样品中嘌呤碱基分析,得到(G+C)/(A+T)的比值为0.79.     

聚苯乙烯磺酸钠/单壁碳纳米管复合膜修饰电极对体系中抗坏血酸、尿酸、多巴胺的的电分离研究

制备了聚苯乙烯磺酸钠(PSS)/单壁碳纳米管(SWNTs)膜修饰玻碳电极,在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,研究了抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)、多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为.结果表明:AA、UA、DA在该修饰电极上的氧化信号能得到明显地区分,峰电位差值DA-AA为158mV,DA-UA为118 mV,AA-UA为276 mV.利用示差脉冲伏安法对体系中抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)、多巴胺(DA)可以同时进行检测.其线性响应范围分别为1.0×10-3-1.0×10-4mol/L(AA);7.4×10-7-7.0×10-6mol/L(DA);1.0×10-6-1.0×10-5mol/L(UA).该方法用于针剂中多巴胺的检测,回收率在102.0-106.0%之间.