KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定Ti(Ⅳ)

基于稀H2SO3介质中,痕量钛（Ⅳ）催化KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂（DBCAA）的褪色反应,建立了测定痕量钛（Ⅳ）的催化动力学光度法．方法检出限为0．15μg／L,线性范围为0．0～8．0μg／L．结合溶剂萃取分离,可用于测定人发、植物、茶叶及岩石样品中的痕量钛（Ⅳ）．     

有机改性的新疆蛭石在造纸黑液处理中的应用研究

X射线衍射谱（XRD）和红外光谱（FT—IR）分析表明,新疆蛭石能与十六烷基三甲基溴化铵（HDTMAB）反应制得层间距为4．850nm的有机蛭石。通过对造纸黑液的处理实验,探讨了温度、溶液pH值、吸附时间和有机蛭石的用量对色度去除率的影响,对比了有机蛭石、蛭石原矿、钠化改性蛭石和活性炭的吸附效果。结果表明：该有机蛭石对造纸黑液的色度和COD均有较高的去除率,当pH=4,用量为20g／L,中速搅拌常温吸附60min时,色度去除率达到92．80％,COD的含量也由12430mg／L下降到110mg／L,处理效果接近活性炭,明显好于蛭石原矿和钠化改性蛭石。     

羊毛氯化废水中有机卤化物的处理

羊毛氯化处理产生有机卤化物,对人类造成极大危害,氯化工艺面临淘汰.为保护氯化工艺,采用絮凝和碱解等方法处理氯化废水,降低废水中有机卤化物的含量.经过处理,废水中可吸附有机卤化物AOX(Adsorbable Organic Halo-gens)含量可达到1mg/L以下.     

黑潮区颗粒有机碳和生物硅输出的^234Th／^238U不平衡示踪

对东海陆架外黑潮区颗粒有机碳（POC）和生物硅（bSiO2）的研究表明：台湾东北部黑潮主流真光层（100m）POC和bSi02的平均浓度分别为3．31μmol／L和0．68μmol／L;^234Th／^238U不平衡法获得POC和bSi02的输出通量分别为3．7mmol／（m^2·d）和1．6mmol／（m^2·d）．黑潮沿东海陆架北进过程中,POC和bSiO2的含量及输出通量均呈增加趋势．位于日本西南的黑潮主流中,POC和bSiO2的平均浓度分别为3．85μmol／L和2．63μmol／L,输出通量分别为6．7mmol／（m^2·d）和4．0mmol／（m^2·d）．黑潮与陆架水形成的锋面区,POC和bSiO2浓度均高于黑潮主流．     

三元配合物分光光度法测定注射用头孢唑啉钠含量

本文提出了三元配合物光度分析的新应用，即用高灵敏度的三元配合物体系测定有机药物．以头孢唑啉—钴（Ⅱ）—二苯胺磺酸钠体系测定头孢唑啉钠含量，λmax为420nm，ε为1．2×104L／mol·cm，线性范围0～405μg／25ml．测定在室温下水溶液中进行、结果与药典法比较，相对误差为＋0．45％．     

多元配合物分光光度法测定注射用头孢哌酮钠的研究

本文提出了多元配合物光度分析的新应用,即以头孢哌酮-钴（Ⅱ）-二苯胺磺酸钠-β-环糊精体系测定有机药物──头孢哌酮钠含量,λmax为355nm,ε为5．6×103L／mol·cm,线性范围0～500μg／25ml,测定在室温水溶液中进行,结果与标准方法比较,相对误差为-0．43％．     

南疆沙蜥有效成分和营养价值的初步研究

本文以南疆沙蜥（Phrynocephalus forsythii Anderson）作为实验材料，采用微量凯氏定氮法（Micro-KJeldahl）、索氏提取法）Soxhlet Extraction）、原子吸收法（Atomic absorption spectrometry）对其粗脂肪、粗蛋白质以及微量元素含量进行初步的测定和分析．结果表明，南骚沙蜥全体粗脂肪含量为28．25mg／g、粗蛋白含量为14．26mg／g，微量无素Cu、Zn、Ni、Co、Cr、例、Mn、sr、Pb及Fc铁含量分别为7．34μg／g、72．14μg／g、4．90μg／g、8．55μg／g、24．66μg／g、〈0．50μg／g、7．31μg／g、39．12μg／g、0．49／μg／g及557μg／g．因此，本研究为本地区民族医药开发以及药用蜥蜴的可持续利用进一步研究具有重点的理论和实际意义．     

多孔有机膨润土颗粒对NO-3离子的吸附研究

研究了多孔有机膨润土颗粒对硝酸根离子的吸附行为．试验了有机覆盖剂的用量、吸附时间、pH值以及硝酸根离子的初始浓度对吸附反应的影响．当覆盖剂用量为45％、硝酸根离子初始浓度为0．05mg／L、吸附剂用量为10g／L、pH值为6、吸附时间为60min时，去除率达96％．     

液相色谱－串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了用液相色谱－串联质谱法测定饮用水中丙烯酰胺的方法。该法使用Cole-ParmerPTFE滤膜过滤样品,采用AcquityHSST3（1．8μm,2．1X50mm）柱分离,以0．1％甲酸和甲醇为流动相（体积比95：5）分离。采用UPLC／MS／MS电喷雾电离正离子模式（ESI＋）,多反应检测（MRM）,以外标法定量分析。该方法在0．10μg／L到0．60μg／L有良好线性范围。最低检测下限（LOD）0．10μg／L。加标回收率范围为88．9％-106．7％。相对标准偏差均低于8.2％。方法适用与水中丙烯酰胺的测定,具有灵敏度高、重现性好的特点,在水质监测中有重要作用。     

贯叶连翘中金丝桃素与黄酮（槲皮素）的含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定贯叶连翘中的金丝桃素、黄酮（槲皮素）的含量。方法：色谱柱为Phenomenex LunsC18（4．6mm×150mm,5μm）,检测波长分别为590nm和360nm,流动相分别为甲醇：0006mol／L磷酸氢二钠溶液（87：13）和甲醇：水：磷酸（55：44．8：0．2）。结果：线性范围分别在0．027-0．135μg和0．052～0．26μg内良好,回收率分别为：98．39％（n=5）和98．85％（n=5）。RSD分别为0．78％和1．02％。结论：方法能用于贯叶连翘中的金丝桃素、黄酮（槲皮素）的含量测定。关键词：贯叶连翘;槲皮素;金丝桃素;含量测定     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

黑木耳的富硒发酵

本实验以亚硒酸钠（Na2 SeO3）为硒源对黑木耳进行富硒发酵,以获得富硒黑木耳发酵液,为有机硒多糖等开发利用提供依据.用3种不同碳氮源培养基26℃于200rpm进行液体发酵,在不同时间测定黑木耳菌丝体多糖含量和生物量,确定了最优培养基（每升）为葡萄糖20g,豆饼粉5g,硫酸镁0.5g,磷酸二氢钾2g.在优选培养基中通过添加不同浓度的亚硒酸钠对黑木耳进行富硒发酵.结果与不添加亚硒酸钠黑木耳发酵液相比,在硒浓度为10-50mg/L时,黑木耳菌丝体的硒含量和生物量及发酵液多糖含量均随硒浓度的增加而提高;在50mg/L时,硒含量、生物量和多糖含量达最高,分别为10.48μg/g、9.37g和L20.3g/L;当亚硒酸钠浓度高于50mg/L时,菌丝体硒含量降低,生物量、多糖含量亦下降.结果表明,黑木耳具有较好富硒能力,但培养基中亚硒酸钠的浓度会影响发酵液中多糖含量和黑木耳菌丝体的富硒效果.与不添加亚硒酸钠黑木耳相比,添加适量亚硒酸钠有利于黑木耳菌丝对硒的吸收利用,并可促进黑木耳生长和多糖含量的提高;但过量添加,则可抑制黑木耳生长并降低多糖含量和对硒的利用率.     

粉末活性炭净化微污染水库水中有机物影响因素研究

以粉末活性炭(PAC)吸附去除微污染水库水中有机物为研究目标,考察投加量、吸附时间和pH值等因素对吸附效果的影响。结果表明:PAC投量30mg/L、吸附时间30分钟时,CODMn、UV254的去除率分别为39.8%和40.9%。调节原水pH值至弱酸性(pH=5.5),可以进一步提高粉末活性炭对CODMn、UV254的去除效果。根据生产实际情况,在水源本底pH值、粉末活性炭投量30mg/L和吸附时间30分钟条件下可以保证良好的出水水质。     

鲢对富营养化水体的消减作用研究

以鲢为对象,通过设计室内试验,控制水体总磷(TP)和叶绿素a(Chl a)的初始浓度(0.355mg/L,57μg/L),改变总氮(TN)浓度(2.892mg/L和3.714mg/L浓度梯度),研究了鲢对设定富营养化水体的消减作用.结果表明,向100L实验水体中投入(10±1)g鲢(1尾)后,两种处理组水体中TP、TN和Chl a均降低,但初始TN浓度为3.714mg/L时鲢对富营养化水体的作用效果比TN浓度为2.892mg/L显著,表明鲢对富营养化水体的治理与TN浓度相关.     

应用于糖果生产废水处理的两段厌氧工艺研究

设计了两段厌氧处理系统来处理糖果废水，该系统由升流式厌氧污泥床（UASB）和降流式厌氧生物滤池（DFAF）组成. UASB和DFAF反应器分别在35℃和室温(22～25℃)下运行，系统水力停留时间是2.4d. 在有机负荷12.5kgCOD/m³·d时系统COD去除率为98％，并且在高有机负荷情况下UASB仍能获得较好的处理效果. 通过回流可以调节UASB反应器进水COD质量浓度保持在30g/L以下. 系统DFAF反应器出水COD质量浓度维持在400mg/L以下，并能有效缓冲UASB反应器出水的波动.     

氯化镧对西湖底泥磷缓释及磷固定作用研究

采取外西湖4个样点的底泥,对其进行理化性质分析,并用氯化镧改性底泥,对改性前后底泥的磷吸附能力和固定能力进行对比分析.结果显示,4个样中除S2以外,其他三处的有机质含量都在30μg/g以上（33.51~35.34μg/g）,有效磷含量在102.11~171.95 mg/g;pH在6.0~6.5之间.通过氯化镧改性,底泥的磷吸附效果明显,而不同土样对磷的固定效果存在很大差异;高温处理能提高底泥的磷吸附能力.底泥对磷的吸附机理复杂,结论认为通过氯化镧改性底泥固定和缓释水体磷的方法对西湖是否适用需进一步进行深入研究.     

原子吸收光谱法测PM2.5中的镉和铅

论述了大气污染中PM2．5颗粒物的危害,通过筛选样品采用了HNO3＋H2O2＋HF消解体系,建立了测定PM2．5中镉、铅的原子吸收光谱法．测试结果表明,Cd和Pb两种金属的检出限分别为0．00601μg／L、0．0600μg／L;线性相关系数R〉0．999,线性关系良好;RSD≤2．1％,仪器精密度良好;实际样品加标回收率Cd为91．4％,Pb为86．0％．该方法简单、方便、可靠,测试成本较低,适合测定PM2．5中的镉、铅．     

配水管网中三氯甲烷风险概率及影响因素分析

为评估天津市TD校区配水管网(简称目标管网)中消毒副产物的风险,以水中三氯甲烷(CHCl3)为代表性指标,对该管网进行了为期1年的监测.通过联合使用逻辑回归(Logistic回归)和主成分分析(PCA)方法,建立了以耗氯量、总有机碳(TOC)质量浓度、水温、pH值、SUVA和氨氮(NH3-N)质量浓度为自变量的配水管网CHCl3风险预测模型;以不同风险概率下CHCl3质量浓度的分布情况,定义了管网水体的3级CHCl3风险等级,并根据风险概率和所制定的风险等级提出了分级控制标准.通过分析3级风险下模型各自变量的分布情况,确定了影响管网水质CHCl3风险的关键指标.实验结果表明:水中TOC质量浓度、SUVA与目标管网水体的CHCl3风险有显著的正相关性,而氨氮却对CHCl3的生成有抑制作用.在一定范围内,CHCl3生成量随着温度的升高而增加;耗氯量和pH值则对结果的影响不大.统计结果发现,当水中TOC质量浓度、SUVA和氨氮质量浓度分别控制在0~3.8,mg/L、0~1.5,L/(mg·m)和0.25~0.50,mg/L时,可将CHCl3控制在低等风险水平(风险概率为0~0.2).     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。     

高温高盐可动凝胶配方研究与应用

通过室内实验,研究了聚合物分子量、聚合物浓度、交联剂用量及pH 值等因素对耐高温有机交联剂HT 2008 与高分子量星形抗温耐盐聚合物CA 2588 形成的凝胶黏度和成胶时间的影响,确定了尕斯库勒E13 油藏高温高盐可动凝胶调驱体系的基本配方及性能;环境扫描电镜结果表明,高分子量星形抗温耐盐聚合物CA 2588 和耐高温有机 交联剂HT 2008 能够形成稳定的互穿网络体型结构,该可动凝胶体系,在矿化度为117 000 mg/L（且钙镁离子含量高 达3 340 mg/L）、pH 值为7.80、实验温度为126 ℃ 条件下,5 d 时的黏度达到最高值43 900 mPa·s,180 d 时凝胶黏度为 43 500 mPa·s,耐温耐盐性能好,稳定性好;在尕斯库勒油田E13油藏进行深部调驱现场应用后,取得预期效果。