水杨醛缩苯磺酰腙的合成与结构表征

在乙醇溶剂中合成了水杨醛缩苯磺酰腙,用元素分析、红外光谱对其进行了表征。并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数：a=1.04490（13）nm,b=1.15656（17）nm,c=1.08579（15）nm,V=1.3121（3）nm^3,Z=4,Mr=276.31,Dc=1.399 g/cm^3,T=298（2）K,F（000）=576,（μMo Kα）=0.252 cm-1,R=0.0434,ωR=0.1100,化合物通过分子间氢键形成了一维链状结构。     

丙酮酸对硝基苯甲酰腙钆(Ⅲ)配合物的合成与表征

将丙酮酸与对硝基苯甲酰肼的混合物于油浴中加热回流,制得丙酮酸对硝基苯甲酰腙化合物。在室温条件下,以自制的丙酮酸对硝基苯甲酰腙化合物为配体,在乙醇-丙酮混合溶液中与稀土金属钆(Ⅲ)自组装,得到了一种丙酮酸对硝基苯甲酰腙稀土配合物。通过红外光谱、热重分析对配合物的结构与性质进行了表征和研究,热分析结果表明其具有良好的热稳定性。     

丙酮酸对硝基苯甲酰腙钆（Ⅲ）配合物的合成与表征

将丙酮酸与对硝基苯甲酰肼的混合物于油浴中加热回流,制得丙酮酸对硝基苯甲酰腙化合物。在室温条件下,以自制的丙酮酸对硝基苯甲酰腙化合物为配体,在乙醇-丙酮混合溶液中与稀土金属钆（Ⅲ）自组装,得到了一种丙酮酸对硝基苯甲酰腙稀土配合物。通过红外光谱、热重分析对配合物的结构与性质进行了表征和研究,热分析结果表明其具有良好的热稳定性。     

中间体苯腙类化合物的合成

利用Japp-Klingemann反应,可较为方便地制备苯腙类化合物,由Fischer吲哚合成法,可进一步合成5-取代吲哚衍生物。机理见文献[3]。 反应中通常使用的α-活泼氢化合物为乙酰乙酸乙酯及乙酰丙酮等的衍生物,它们与重氮盐偶合后一般都转变成苯腙类化合物。当我们使用α-氰乙基丙二酸二乙酯仿照文献[5]进行反应时,得到的是偶氮酯类而非苯腙类化全物,即:α-(4—苄氧基苯偶氮基)-α-氰乙基丙二酸二乙酯(Ⅰ),经碱处理时,该偶氮酯可转变成苯腙类化合物(Ⅱ)。这两个化合物均未见文献报道,经核磁、红外等方法证实。     

两种二乙酰二茂铁酰腙缩聚物的合成与表征

以１，１′－二乙酰二茂铁和酰肼为原料，合成两种未见报道的二乙二酰二藏铁酰腙缩聚物，并用ＵＶ、ＩＲ、ＴＧＡ及不同的Ｌｅｗｉｓ酸、高剂量γ－＾６０Ｃｏ辐照，研究了可溶与不可溶聚物的产率和性能的关系。     

酰腙类化合物的合成及其结构表征

以雷琐酸为原料，经过4步反应合成了新的酰腙类化合物4a-4d，并通过元素分析，红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等分析手段对其组成和分子结构进行了表征。     

导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基苯乙酮

对硝基苯乙酮在０．０２５ｍｏｌ．Ｌ＾－１乙二胺－０．０１０ｍｏｌ．Ｌ＾０１ＥＤＴＡ底液中，产生一灵敏的极谱峰电流。峰电位为－０．３５Ｖ。对硝基苯乙酮浓度在３．００×１０＾－８－１．００×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内，浓度与峰电流成线性关系。     

3，5-二氯(溴)苯乙酮的合成与表征

以对硝基苯乙酮为原料、氯化亚锡为还原剂,制备了对氨基苯乙酮,产率为68．0％．在0～5℃下对对氨基苯乙酮进行氯化和溴化,制备了3,5-二氯对氨基苯乙酮和3,5-二溴对氨基苯乙酮,产率分别为52．7％、60．8％．在亚硝酸钠盐酸体系下对中间体进行重氮化,以次磷酸为质子化试剂,合成了目标产物3,5-二氯苯乙酮和3,5-二溴苯乙酮,产率分别为60．2％、63.3％。并用阿R、MS对其结构进行了袁征．     

香草醛-苯硫羰基腙化合物的合成

以苯甲醛、多硫化铵及水合肼为原料合成苯硫酰肼,研究苯硫酰肼与香草醛的反应,合成出新型的,含"NCS"基团的非缩氨基硫脲化合物--香草醛-苯硫羰基腙.通过红外光谱分析,证实了苯硫酰腙化合物结构中硫羰腙基团的存在,表明苯甲醛硫酰肼与香草醛的合成反应是成功的;通过质谱分析得出香草醛苯硫羰基腙化合物出现分子离子峰,碎片离子峰的质荷比(m·z-1)分别为286,284,163,150,137,121,103,78等,而基峰质荷比为137,数据与预期的目标化合物吻合较好.     

聚(3-丁基噻吩)对硝基苯甲烯的合成及表征

为了改善聚噻吩甲烯的溶解性，在噻吩的3位引入丁基制备了3-丁基噻吩，并与对硝基苯甲醛聚合，得到了聚(3-丁基噻吩)对硝基苯甲烷(PBTNB)，然后在四氯苯醌的作用下进行脱氢反应制得了溶解性和成膜性优良的目标产物聚(3-丁基噻吩)对硝基苯甲烯(PBTNBQ)．3-丁基噻吩、PBTNB和PBTNBQ的结构通过红外光谱及核磁共振氢谱得到了确认．PBTNB的红外光谱上1650cm^-1处的吸收峰和紫外-可见吸收光谱中300～600nm的吸收峰都说明了PBTNB中存在有一定的醌式成分．热质量分析表明，PBTNBQ可耐220℃的高温．X射线衍射和透射电镜分析表明，PBTNBQ是一种均匀的完全非晶材料．     

2-乙酰吡啶缩水杨酰腙的合成与结构表征

在乙醇溶剂中合成了2-乙酰吡啶缩水杨酰腙,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为斜方晶系,晶胞为Pbca,晶胞参数:a=1.28255(18)nm,b=1.18412(13)nm,c=1.6958(3)nm,V=2.5753(6)nm3,Z=8,Mr=255.27,Dc=1.317 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=1072,μ(Mo Kα)=0.091 cm-1,R=0.0453和ωR=0.0827,化合物分子通过分子间氢键和π-π堆积作用形成了"Z"型结构。     

微波辅助下苯并噁唑衍生物的合成与结构表征

在微波辐射条件下,以邻氨基苯酚衍生物和原甲酸三乙酯为原料,发生分子间和分子内的消去反应合成了5种取代苯并噁唑化合物,其结构通过IR、NMR和ESI MS等证实.通过对反应影响因素的考察,最佳的反应条件是:在无溶剂条件下,邻氨基苯酚衍生物与原甲酸三乙酯的物质的量比为1∶1.5,反应温度为100℃,反应时间为15min,目标产物最高产率可达94.9%.     

含哒嗪酮的色酮醛腙类化合物的合成

本文以1,4,5,6-四氢石一哒嗪酮．3-甲酰肼（I）和1,6-二氢-6．哒嗪酮-3-甲酰肼（2）与4种取代的3．甲酰基色酮反应,得到相应的新化合物1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰基色酮醛腙（4a～4d）和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3．甲酰基色酮醛腙（5a～5d）。所有化合物的结构均经1HNMR,IR,元素分析得以证实。     

聚松香苯甲酯的合成与结构表征

以Lewis酸为催化剂，甲苯为溶剂，进行松香与苯甲醇酯化反应合成松香苯甲酯，研究松香与苯甲醇的酯化和聚松香苯甲酯的合成反应。筛选出最佳反应时间(90min)、催化剂用量(4g)及产品分离纯化方法。同时以酯化产物为原料，在50℃恒温下密封催化搅拌反应5h合成聚合物，测定了聚合物的紫外光谱、红外光谱、溶解度及分子质量。     

对硝基苯乙酮缩氨基硫脲Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

本文在以对硝基苯乙酮缩氨基硫脲 (HL)为配体的非水溶剂中 ,用Cu、Fe、Zn金属做阳极 ,首次用电化学金属阳极氧化法合成了对硝基苯乙酮缩氨基硫脲 (HL)与Cu (Ⅱ )、Fe (Ⅱ )、Zn (Ⅱ )的金属配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导等对配合物进行了表     

含萘结构聚芳醚酮合成及表征

以1－氯－4－（4′－氯苯甲酰基）萘（CCBN）分别与对苯二酚（HQ）、双酚A（BPA）、酚酞（PPn)及4－（4－羟基苯基）－2,3－二氨杂萘－1－酮（DHPZ）以亲核取代法合成了4种含1,4－萘结构的聚芳醚酮。用FT－IR、NMR、DSC、TG、WAXD等方法对聚合物进行了表征,并考察了聚合物的力学性能和溶解性能。结果表明,所合成聚芳醚酮均为无定形耐高温的可溶性聚合物。     

新型二元酚型苯并嗯嗪的合成及结构表征

采用苯胺、甲醛、双酚A和酚酞为原料,分别在低温条件和碱性条件合成了两种二元酚型苯并嗯嗪,并用FTIR（KBr压片）和^1H-NMR （CCl3做溶剂）对两种苯并嗯嗪进行结构表征;讨论了反应介质和反应时间对产率的影响,结果证明：在碱性条件下、反应时间约5h,以二氧六环为溶剂的溶液法合成苯并嗯嗪时,反应条件温和、产率高,是一种有效的合成苯并嗯嗪的反应条件。     

6-硝基苯并咪唑-1-乙酰腙类化合物的合成

以６－硝基苯并咪唑为原料，进行烷基化、肼解，得到６－硝苯并咪唑－１－乙酰肼，分别与醛、酮及乙酰基二茂铁进行缩合反应，合成了８个新的酰腙化合物，经元素分析，核磁共振氢谱、红外及质谱对其组成和结构进行了表征，这些化合物不溶于水，在醇、酮中有一定的溶解度，均易溶于ＤＭＳＯ和ＤＭＦ。