研究探讨高浊度水中总氮含量的测定简

为了克服HJ636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水中总氮含量的不足之处,根据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼还原、偶氮显色反应、吸光度校正等原理,建立一种新的测定方法.对消解及后处理过程进行了一整套试验,研究还原反应的影响因素、显色体系稳定性及高浊度对吸光度的影响和消除.结果表明：还原反应在环境温度36＆#177;1℃和碱性条件下保持50～100 min,效果比较好;显色液放置20～120 min,吸光度无明显变化;通过吸光度校正可以消除高浊度对吸光度的影响.该方法测定总氮的的质量线性范围是1～10μg/25ml（相对应的样品浓度在1/7～10/7 mg/L）,相关系数r=0.9998.该方法在测定高浊度水中总氮含量时,准确度和精密度良好.     

水中氟化物的氟试剂分光光度法测定

通过考察缓冲溶液pH值和显色时间对吸光度的影响,确立了氟试剂分光光度法测定水中氟化物含量的试验条件,同时用氟离子选择电极法对试验结果进行了比对,证明了用该方法测定水中氟化物含量是准确可靠的.     

不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量测定

采用磷钼钨酸-干络素法对不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量进行测定。室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120 min时,于760 nm波长处,分别测定供试样品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量。在1~10 μg/mL范围内,线性关系良好（r= 0.997 9）。平均回收率为98.58%（n=6）,RSD为0.51%。此条件下,未发酵的杜梨叶鞣质平均含量在0.60%,渥堆发酵的杜梨叶未检出鞣质。     

邻二氮菲分光光度法间接测定药片中维生素C的含量

本文利用维生素C分子中烯二醇基的还原性，将高铁离子定量转化为亚铁离子，产生的亚铁离子与邻二氮菲发生显色反应，显色物的浓度与吸光度成正比，从而间接测定出维生素C的含量，检出限为2．34×10^-4mol·L^-1。该方法的特点是灵敏度高，所用仪器普通、操作简单。     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH=2.00~3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,左旋多巴的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色褪去,其吸光度降低值与左旋多巴含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了基于Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸显色体系间接分光光度法测定左旋多巴含量的新方法。对实验条件进行了研究和选择。方法线性范围为4.0×10-7~2.0×10-5mol/L,检出限为3.1×10-7mol/L,回收率为98.0%~101.0%。该方法简单、快速、灵敏,用于片剂中左旋多巴的测定,结果满意。     

紫外可见分光光度法鉴别复印纸的研究

建立3,5-二硝基水杨酸显色紫外可见分光光度法快速测定复印纸水解液中还原糖含量鉴别复印纸的方法。最大吸收波长496nm,显色剂用量为2mL,在沸水浴中的显色时间为3min,葡萄糖含量与吸光度的线性关系为：у=1.163C-0.0957,相关系数r=0.9993,平均加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.78%,线性范围为0.1～1.0mg/mL。用该方法对16种复印纸样品水解液中还原糖含量进行测定,达到了鉴别复印纸样品的目的,为纸张的种类鉴别提供了一种实用的方法。     

氯化亚锡还原光度法测定磷含量的实验条件研究

氯化亚锡还原光度法测定磷含量时,酸度对实验的影响较大,氢离子浓度低于0.4 mol/L时,钼酸铵可以直接与氯化亚锡反应,溶液显蓝色,测定的理想酸度在0.5~0.6 mol/L;此外,显色反应后,应在10~30 m in测定完成。     

苯酚-硫酸显色法测定生菜中的多糖含量

采用苯酚-硫酸显色法测定了生菜中多糖的含量,讨论了反应温度、反应时间、测定波长、苯酚及硫酸的用量等因素对显色反应的影响.在优化条件下,用分光光度法测量其吸光度.根据标准曲线回归方程A=9.770 51C+0.003 3(r=0.998 6)求出多糖含量.结果表明,生菜中多糖的含量为70.21 mg/g,平均回收率为98.0%,相对标准偏差RSD为1.16%,准确度高.该法可为蔬菜中多糖含量的测定提供一种快速简便的技术.     

钼酸铵分光光度法测定高尔夫球场地表水总磷的方法研究

针对GB 11893-1989钼酸铵分光光度法测定总磷含量过程中出现的显色不稳定问题,文章探讨显色反应条件(温度、时间)及消解环节对总磷含量测定结果的影响,并对其进行方法学考察及球场地表水样进行测定.结果表明:(1)显色条件设定为在30℃水浴显色15 min,试验数据更加稳定、准确;(2)磷标准溶液必须进行过硫酸钾消解后再显色,然后绘制工作曲线;(3)方法学考察表明,地表水总磷含量在0.0~1.2μg/m L之间线性良好,r=0.9999,精密度、稳定性、重现性和加样回收试验的RSD均小于3%,平均回收率为98.95%,可用于球场地表水总磷含量的测定.     

基于间苯二酚分光光度法的总氮检测方法

针对目前水资源总氮检测系统成本高和稳定性差的问题,参考《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002),设计了一种基于间苯二酚分光光度法的低成本的水中总氮检测系统。通过测定间苯二酚与水中氮及氮氧化合物反应后溶液的吸光度,建立了光电检测信号与总氮浓度之间的关系,从而测得水体中总氮含量。实验结果显示：基于间苯二酚分光光度法的水中总氮检测方法的重复性好,精度高。将该检测系统与商用总氮传感器的测定结果进行比较,二者的最大相对误差小于8%,表明所设计的检测系统具有较好的测量准确性。     

关于水样总氮测定结果偏低的探讨

根据《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》（GB/T11894-89）测定地表水水中的总氮时,会出现总氮低于氨氮的情况,即总氮测定结果偏低,通过对消解时间,比色时间等因素进行反复试验,对影响总氮测定结果的因素进行探讨,优化实验条件,得到较好的分析数据。     

用碱性过硫酸钾消解法可连续测定水样中总氮和总磷

酸性水样用碱性K2S2O8消解，加1：9HC消除CO3^2-干扰后用紫外分光光度法在220nm和275nm处测定总氮；在剩余溶液中适当控制显色酸度用钼锑抗分光光度法在700nm处测定总磷。与GB比较，无显著性差异，可实现同一份水样中总氮和总磷的连续测定。     

垃圾渗滤液总氮含量的流动注射化学发光法分析

垃圾渗滤液是一种含有多种有机物和无机物的高浓度废水,氨氮浓度高是垃圾渗滤液的重要特征,也是导致垃圾渗滤液处理难度增大的重要原因.研究了垃圾渗滤液中含氮物质消解处理的影响因素.垃圾渗滤液样品100 mL,加5 mL浓磷酸作消解剂,加8 g K2SO4作增温剂,消解时间从沸腾开始加热维持30 min,然后自然冷却至室温.消解处理样品在碱性条件下蒸馏,用1 mol/L的盐酸吸收形成铵根离子.结合流动注射化学发光法进行了垃圾渗滤液总氮含量的测定,是基于在1×10-2 mol/L NaOH溶液的碱性条件下,N-溴代丁二酰亚胺在二氯荧光素作为能量转移剂的增敏作用下氧化氯化铵,产生强烈的化学发光信号.NBS的优化浓度为3×10-3mol/L,二氯荧光素的优化浓度为2×10-5mol/L.本化学发光体系的检出限(3σ)为3×109 g/mL,测定的线性范围为7.0×10-9～9.0×10-6g/mL(r=0.9964,n=7).使用本法测定垃圾渗滤液样品总氮含量为8.2×10-3g/mL,回收率大于92.5%,RSD范围为2.9%～4.2%.本法分析结果与常规方法进行对比,结果令人满意.     

密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中的铁含量

建立了密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中铁含量的方法.结果表明,10％盐酸羟胺5 mL、0.15％邻菲罗啉2mL、1 mol/L醋酸钠2 mL的显色剂组合为邻二氮菲分光光度分析法测铁的最优显色条件,测试最优波长为510nm.在最佳显色条件下,重复测定7次,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4％,安溪产铁观音茶叶中的铁元素含量为174.58 mg/kg,5次平行测定的RSD为2.89％,低、中、高加标消解回收率为92.0％-94.6％.     

偶氮氯膦—PN增量—全差示分光光度法测定岩矿中微量钇

本文研究了 CPA—PN 与钇有色络合物的显色条件,在25ml 体积内,加入513molHCl 0.4—0.8ml,0.05%CPA—PN 1～4ml,2.0ml 2%PVA,在730 nm 波长处,用721分光光度计测量吸光度,在7～20mgY_2O_3/25ml 范围内,吸光度与浓度呈线性关系,但非钇稀土元素有共显色效应现象,采用7215全差示分光光度计测定,在10～28μgY_2O_3/25ml 范围内,浓度与吸光度呈线性关系,虽然线性范围扩大了,但是,非钇稀土元素的共显色效应现象尚未消除,本文采用增量——全差示分光光度法测定成份比较复杂的岩矿中微量钇,则不必分离,非钇稀土元素的共显色效应现象基本消除,与 ICP 法测定结果相比较,相对标准偏差1%。     

铬天青S分光光度法测定水中铝含量

采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量. 结果表明，加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响，显色时间在30～50min内吸光度值都较稳定；加入300～550mL缓冲溶液时，吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为9825%~10350%.     

对溴苯基萤光酮—CTMAB—Pd（Ⅱ）显色体系的分光光度研究

在pH为6.6—8.4的介质中,钯(Ⅱ)与对溴苯基萤光酮以及CTMAB形成兰绿色的三元络合物,其最大吸收峰位于598nm,表观摩尔吸光系数ε_(?)=9.28×10~4L/mol·cm.钯的浓度在0—5μg/10mL内,显色溶液的吸光度服从比尔定律.三元络合物中钯与显色剂之比为1:3。经巯基棉分离后,常见金离子大多数不干扰测定.利用本显色反应,对钯催化剂中钯含量进行了测定,取得了较好的结果.     

水中总氮测定时高空白值的产生原因和控制

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法测定水中总氮时,有时会遇到高空白值现象,笔者分析了其产生的可能原因,并提出了相应的控制对策,以便准确测定永中总氮.     

新显色剂对-二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素显色反应及其分析应用研究

研究了新显色剂对二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素的显色反应.在05mol/L盐酸介质中,试剂与轻、重稀土元素均能发生显色反应,其络合物的表现摩尔吸光系数ε值分别在(40×50)×104和(05～15)×104L·mol-1·cm-1.当有一定量的CTMAB、乙醇和草酸存在时,试剂与轻稀土元素显色灵敏度提高,而重稀土几乎不显色.轻稀土元素含量有0～12g/25mL范围内与试剂所形成的络合物在662nm,604nm,531nm3个波长处吸光度绝对值之和与轻稀土的浓度具有良好的线性关系,可利用3波长处吸光度值叠加的方法测定其含量,ε值达14×105L·mol-1·cm-1.该方法可用于钢、铝合金、铸铁试样中轻稀土元素含量的测定.     

碱性过硫酸钾—水杨酸法测定脱水污泥总氮

为简单快速地检验脱水污泥指标,引入碱性过硫酸钾氧化—水杨酸法进行城市污水处理厂脱水污泥中总氮质量浓度测定。泥样取样量在0.0020~0.0500 g时,其在50 mL碱性过硫酸钾溶液氧化能力范围内;当取样量为0.0060~0.0080 g时,NO3-比色吸光度在标准曲线中部附近。12个平行泥样总氮测定结果的相对标准偏差为5.8%,数理统计结果表明该方法具有较好的准确度和精密度。