N,N—二甲基甲酰胺与甲苯相互作用的~1H NMR研究

本文测定了N,N—二甲基甲酰胺(DMF)在甲苯和四氯化碳混合溶剂申随甲苯摩尔分数变化的~1H NMR谱,观察到N,N—二甲基甲酰胺(DMF)分子中的两个甲基和混合溶剂中的甲苯共振吸收峰的化学位移随甲苯摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基向高场移动的程度不同。发现如果苯环上的氢被甲基取代,DMF分子中的甲基和溶剂分子中的苯基向高场移动的幅度递减,得到了所有化学位移与混合溶剂中甲苯的摩尔分数呈线性关系。     

两种二乙酰二茂铁酰腙缩聚物的合成与表征

以１，１′－二乙酰二茂铁和酰肼为原料，合成两种未见报道的二乙二酰二藏铁酰腙缩聚物，并用ＵＶ、ＩＲ、ＴＧＡ及不同的Ｌｅｗｉｓ酸、高剂量γ－＾６０Ｃｏ辐照，研究了可溶与不可溶聚物的产率和性能的关系。     

苯乙烯对丙酮肟和N，N－二甲基甲酰胺~1HNMR谱溶剂效应的研究

该文在四氯化碳介质中考察了苯乙烯对丙酮肟和Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）１ＨＮＭＲ谱的溶剂效应，观察到丙酮肟、ＤＭＦ和苯乙烯的化学位移随苯乙烯的摩尔分数增加而逐渐移向高场，丙酮肟和ＤＭＦ分子中的两个甲基向高场移动的程度不同，而且两个甲基和苯乙烯分子中的苯基的化学位移与混合溶剂中苯乙烯的摩尔分数呈线性关系．     

2,5-二乙酰噻吩的合成及表征

以噻吩-2,5-二甲酸为原料,通过酯化反应得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,经claisen缩合和高温脱羧两步反应得到目标产物2,5-二乙酰噻吩,研究合成目标产物的最佳方案。产物经核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征,产率达32%。     

1,1′-二茂铁二乙酰羟胺稀土金属配合物的合成与表征

以二茂铁为起始原料 ,经多步反应合成了二茂铁二乙酰氯 ,后者与羟胺反应合成了新化合物 1 ,1′-二茂铁二乙酰羟胺 ,以此为配体与氯化稀土反应合成了七种配合物 .通过元素分析 ,红外光谱 ,核磁共振氢谱确定了化合物的组成和结构     

偶氮苯类人工受体中间体的合成及~1H NMR谱

在一种仿G蛋白耦合型信号转导的人工超分子系统中引入一类偶氮苯结构的化合物,用来模拟跨膜受体。以苯胺为原料,合成几种人工受体中间体-偶氮苯化合物,选取其中4,4’-二羧基偶氮苯与谷氨酸甲酯(GluOMe)进行连接,得到一种氨基酸甲酯偶氮苯衍生物(Azo-AAOMe),并对其1H NMR谱进行了研究。核磁谱图显示,所合成的化合物正是预期产物。     

1，1‘—二茂铁二乙酰羟胺稀土金属配合物的合成与表征

以二茂铁为起始原料，经多步反应合成了二茂铁二乙酰氯，后者与羟胺反应合成了新化合物，1，1'-二茂铁二乙酰羟胺，以此为配体与氯化稀土反应合成了七种配合物，通过元素分析，红外光谱、核磁共振氢谱确定了化合物的组成和结构。     

二甲基取代苯基锍盐的合成及其~1H、~（13）C核磁共振谱的研究

本文报道了７种新二甲基取代苯基锍盐的合成，以取代苯硫酸或苯硫醚为原料，ＮｇＢＦ４－ＣＨ３Ｉ为烷基化试剂，１，２－二氯乙烷为溶剂室温实现Ｓ－甲基化反应．用１ＨＮＭＲ技术定量产物的收率，结果表明，反应均可定量完成，产率在９８－１００％之间．详细研究了合成产物的１ＨＮＭＫ和１３ＣＮＭＲ谱，研究揭示，合成产物符合设计结构；给出了新取代基－Ｓ（ＣＨ３）２对苯环氢的１ＨＮＭＲ化学位移及对苯环碳的１３ＣＮＭＲ化学位移影响常数，解释了其１ＨＮＭＲ谱及１３ＣＮＭＲ谱吸收峰的归属．     

N，N—1，3—二溴—5，5—二甲基乙丙酰脲对醇及α一羟基酯的氧化作用

报道了N，N－1，3－二溴－5，5－二甲基乙丙酰脲对羟基的氧化作用，结果表明N，N－1，3－二溴－5，5－二甲基乙丙酰脲对醇及仲醇生成相应的醛或酮；氧化α一羟基酸生成少一个碳醛或酮；而氧化α－羟基酯则生成相应的酮酯，当含有β－H时，氧化的同时发生溴代，一步生成溴代酮酯，该氧化剂性能优良，反应温和，产率明显同于NBS，如氧化溴化乳酸生成重要的医药、农药中间体α－溴代的丙酮酸酯，产率高达83％。     

新的2,6-二乙酰吡啶缩取代苯胺Schiff碱及其金属配合物的合成与表征

合成新的Schiff碱配体——2，6—二乙酰吡啶缩N—吡啶基—3—甲氧基-4-羟基—5—氨基苯甲胺(H2L)及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物，采用元素分析、红外光谱、电子光谱。^1HNMR和^13CNMR谱，质谱等测试手段对配体和配合物的组成和结构进行表征。     

1H NMR法研究聚丙交酯的链结构

用同核去偶1 HNMR法研究了以异辛酸亚锡为催化剂、 135℃开环聚合而得的低左旋度聚 (L_丙交酯 )(L_PLLA)以及聚 (L_丙交酯 ) (PLLA)和聚 (D ,L_丙交酯 ) (PDLLA)的链结构。结果表明 ,该方法可分辨出分子链中相邻 6个立构单元序列的化学位移 ,并由几个清楚分辨的共振峰获得了聚合物的立构序列分布及原料组成的定量结果。其中PLLA样品是完全左旋等规的 ,L_PLLA次之 ,而PDLLA是完全无规的 ,后二者的序列分布结果表明聚合过程中丙交酯的间规加成所占的比例较大。在本聚合条件下 ,未发现有酯交换和消旋化现象。此外 ,L_PLLA的1 HNMR谱在 5 2 5 1处有一弱小的共振峰 ,该峰在文献中未见报道 ,它的立构序列归属有待进一步研究。     

亚甲基的~1U和~(13)C-NMR化学位移

该文研究了由六次甲基四胺(HA)硝解生成1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷(RDX)过程所形成的七种反应产物和中间体的亚甲基在硝酸中的~1H和~(13)C-NMR化学位移。     

~1H NMR测定果汁中的糖份

本文在~1H NMR中用WATR法直接测定和比较了不同果汁中葡萄糖和蔗糖的存在.WATR法在观察频率89.55MHz和NH_4C1为质子交换试剂时,稀水溶液最佳的测定条件是pH～6.2和NH_4C1浓度为0.5—1.0M.     

核磁共振氢谱在有机综合实验中的应用

结合实例介绍了核磁共振氢谱在有机化学综合实验中的应用。通过让学生自行设计实验并将实验课上制备的产物用核磁共振氢谱进行表征,提高了大中型仪器在实验教学上的使用率。初步做到了波谱理论与有机化学实验的结合,对培养学生的科研意识和综合素质,提高教学质量有一定意义。     

氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究

建立了氢核磁定量技术准确、快速测定人参皂苷Rd对照品含量的方法。考察了核磁共振实验条件对测定结果的影响。选择混合溶剂氘代DMSO d6∶D₂O（9∶1,V/V）为溶剂,苯甲酸为内标,观测频率400.13 MHz,脉冲延迟时间5 s,采样次数32 次,采集人参皂苷Rd和苯甲酸内标混合物的1H NMR谱图。定量峰为苯甲酸2位和6位质子信号δ 7.94,人参皂苷Rd 24位质子信号δ 5.07。结果表明,氢核磁定量测定的线性相关系数R = 0.997 8,精密度相对标准偏差为0.65%,回收率分别为98.69%～102.54%,相对标准偏差为1.92%,说明该方法准确性良好。实际测定3 批人参皂苷Rd的质量分数分别为98.87%,98.79%和98.92%。氢核磁定量技术测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法。该方法无需待测物对照品,且对检测样品无破坏性、重现性好,可用于人参皂苷Rd对照品的含量测定和质量控制。     

核磁共振内标法测定苏丹红I对照品的含量

本文建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定苏丹红I对照品含量的方法。采用Varian公司600 MHz核磁共振仪,在氘代氯仿为溶剂、苯甲酸为内标、 25℃条件下采集苏丹红I和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以苏丹红I中化学位移在δ 8.51和苯甲酸中化学位移在δ 8.13的质子信号峰为定量峰,测得3批苏丹红I的质量分数分别为99.47 %,99.34 %和99.51%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于苏丹红I对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。     

二类新的四氢叶酸辅酶模型的^1H NMR谱的研究

我们对二类的新合成的四氢叶酸辅酶模型及其与不同类型的亲核试剂反应后生成的产物进行了~1H NMR谱的研究,测得~1H谱化学位移并研究探讨其规律性。     

4—氯苯酮的NMR研究

利用１Ｈ１Ｈ二维相关谱详细地解析了４氯苯酮的核磁共振氢谱．利用苯环上１３Ｃ化学位移的取代基效应规律对碳谱作了完整的归属