羟基磷灰石/钛网状复合材料的制备及其性能

以Ca(OH)2和H3PO4为反应物,通过溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石(HA)粉体;用机械混合法制备了TiH2包覆HA的粉体;用热压法制备了纯HA陶瓷材料及HA/Ti复合材料.XRD相分析结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的HA粉体,经过900℃煅烧2 h后,粉体的主晶相为HA,有少量的CaO;HA/TiH2包覆粉末经1 050℃热压后,复合材料中的主要相是HA和Ti,同时出现了Ca2P2O7和Ca3(PO4)2相.1 050℃热压的HA/25%Ti(体积分数)复合材料的断裂韧性为2.4 MPa.m-1/2,抗弯强度为54 MPa,均高于纯HA材料.显微组织的观察表明金属钛在材料中呈网状分布,网状...     

用Mn(H_2PO_4)_2作催化剂快速测定废水COD

本文提出用Mn(H_2PO_4)_2作催化剂,在H_2SO_4-H_3PO_4混酸溶液中快速测定废水COD的新方法。正交实验确定的最佳条件是:Mn(H_2PO_4)_20.3g;H_2SO_4:H_3PO_4=6(体积比);回流时间5min。该方法与标准法相比,测定结果相近,测试时间缩减24倍,测试费用降低85%。     

羟基磷灰石的制备及表征

以聚乙二醇-400、Ca(NO_3)_2·4H_2O、(NH_4)_2HPO_4、氨水、KH_2PO_4等为反应原料,分别通过模板法和水热法合成羟基磷灰石HA.通过FT-IR、TG、SEM、XRD等表征手段研究HA的形貌及其组成,考察了合成方法对HA的晶形、粒径大小的影响,并利用超声分散然后静置的处理手段比较了两种方法制备的HA的分散性.结果表明,通过模板法制得的HA的分散性比用水热法制得的好.     

化学沉淀法合成含镁羟基磷灰石研究

本文在HAP合成工艺基础上通过添加镁离子制备含镁羟基磷灰石(Mg-HAP)杂化纳米粉体。试验采用Ca(NO_3)_2·4H_2O、Mg(NO_3)_2·6H_2O和(NH_4)2HPO4为主原料以化学沉淀法制备纳米Mg-HAP,通过XRD、TEM、IR、EDS检测对产物进行表征分析,研究镁掺杂量对合成产物的影响。结果表明:试验条件下,镁的掺杂量小于10%时,产物XRD显现HAP晶体衍射特征峰,为HAP杂化体;当掺量大于10%,产物没有出现HAP衍射峰。在5%掺杂量时,形成MgHAP杂化晶体特征峰较强,产物含有PO_4~(3-),CO_3~(2-)、OH-基团及H_2O,[Ca+Mg]/P原子比为1.53,接近1.67,粒径为25 nm左右,分散性较好,晶形呈针状,试验表明5%含量的镁掺杂能形成稳定的Mg-HAP杂化纳米晶体。     

由钾长石焙烧渣的酸化溶液制备高纯Al(OH)_3

以钾长石焙烧渣的酸化溶液为原料,Na_2CO_3溶液为沉淀剂制备高纯Al(OH)_3.实验考察了溶液终点pH值、反应温度、陈化时间、Na_2CO_3质量浓度对沉铝率的影响,得到优化工艺条件.采用化学成分分析,XRD,SEM,FTIR对Al(OH)_3粉体进行表征.结果表明:在反应温度50℃的条件下,加入质量浓度为300 g/L的Na_2CO_3溶液调节Al_2(SO_4)_3溶液,使其终点pH值至4.8,控制陈化时间40 min,沉铝率可达99%.得到的Al(OH)_3粉体为非晶态结构,颗粒均匀,表面粗糙,有团聚现象.     

超声波对纳米碳酸钙合成过程的影响

介绍了纳米碳酸钙的制备原理和方法.探讨了在超声波存在条件下,初始碳化温度、Ca(OH)2乳液浓度、CO2流量对合成反应过程的影响.研究结果表明,超声波具有强化纳米碳酸钙合成反应过程的作用,能够改善反应体系的传质、传热效果,大大提高溶液中钙离子的过饱和度,诱导碳酸钙迅速均匀成核;在超声波的作用下,碳化过程的最高初始温度可以提高5℃,从而能够缩短合成反应时间,提高合成效率.在试验研究的基础上,利用自制的超声合成反应器,在最佳工艺条件下,稳定地制备出了20~30 nm的纳米碳酸钙粉体;实现了利用超声波进一步细化、均匀化合成纳米碳酸钙产品的目的,使制备的纳米碳酸钙产品的质量更加优化.     

H2Ti4O9纳米带的制备及其水热反应

目的以K_2Ti_4O_9·3H_2O为主要原料,制备H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带,研究纳米带的结构与性能,为开发新型功能材料提供新靶点。方法 K_2Ti_4O_9·3H_2O与盐酸进行离子交换反应,其产物分别与乙二胺和四甲基氢氧化铵溶液进行剥离反应,形成胶体再与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热分析(TG-DTA)和能谱分析(EDS)等手段对所得的样品进行表征分析。结果 K_2Ti_4O_9·3H_2O经过酸交换后可得到H_2Ti_4O_9·1.1H_2O晶体,该晶体剥离后得到二维纤维状H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带胶体。纳米带胶体与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应后可得到110nm大小且有正方晶系的BaTiO3纳米陶瓷粉体,BaTiO_3纳米陶瓷粉体形貌规整,颗粒分布均匀,呈扁平的椭圆形块状。结论 K_2Ti_4O_9·3H_2O的离子交换反应可完全进行,交换后得到的层状化合物H_2Ti_4O_9·1.1H_2O在100℃时用乙二胺剥离效果最好,而且剥离的纳米带宽度仅有20nm。纳米带与Ba(OH)_2·8H_2O溶液基于溶解析出机制,反应12h后生成的BaTiO_3晶粒最小,结晶性最好。     

化学沉淀法制备超细先驱沉淀物

研究了以铝铵钒和碳酸氢铵为原料 ,采用化学沉淀法制备尺寸均一、颗粒细小分散的碱式碳酸铝铵先驱沉淀物的工艺 研究表明反应物的混合方式对先驱沉淀物的尺寸和形貌有很大的影响 采用先缓慢滴加 ,在反应物充分混合且过饱和度达到一定程度的基础上 ,再将沉淀剂雾化加入的工艺有利于得到分散、尺寸均一细小的NH4Al(OH) 2 CO3先驱沉淀物 ,为纳米级氧化铝粉体的制备提供了基础     

磷酸的α—pH曲线及其在糖汁清净中的作用

应用稀溶液中酸碱平衡的基本规律,研究糖汁清净中辅助澄清剂磷酸的作用机理,作出磷酸的电离度—pH值曲线。据此经实验确认亚硫酸法清净条件下磷酸钙盐沉淀的主要成分是CaHPO_4,而不是Ca_3(PO_4)_2;并用该曲线验证了文献中的Ca(OH)_2-H_3PO_4滴定曲线。     

氯化钠作为造孔剂制备含氯多孔羟基磷灰石实验研究

采用化学沉淀法,制备纳米HA粉体.采用造孔剂法,首次利用Na Cl作造孔剂,将纳米HA粉体和Na Cl颗粒按一定比例混合压制成型,经高温烧结制备出多孔含Na Cl的HA材料.利用XRD、SEM、EDX手段研究多孔HA的组成成分、微观形貌、孔径尺寸及孔隙率.研究结果表明:Na Cl是比较理想的造孔剂材料,可制备孔隙率、孔径尺寸、形貌可控的多孔材料.造孔剂含量为30%,尺寸在160~200目时,造孔效果最好;在烧结温度1200℃烧结时,Na Cl会与HA发生反应,生成Ca5(PO4)3Cl,Ca9.54P5.98O23.58Cl1.6(OH)2.74等新的物相.     

α-Fe_2O_3纳米颗粒的制备及其对曙红B的吸附性能研究

以Fe(NO_3)_3·9H_2O与Na_2S_2O_3为前驱体溶液,加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),采用光化学合成方法首先制备FeO(OH)/S粉体材料,然后通过高温煅烧后得到Fe_2O_3纳米颗粒.结果表明,随着煅烧温度的升高,α-Fe_2O_3纳米颗粒的结晶度变好,晶粒粒度逐渐增大;α-Fe_2O_3纳米颗粒对曙红B具有较好的吸附效果,煅烧温度为400℃时吸附效果最佳.研究了不同吸附剂用量、p H对吸附性能的影响.Fe_2O_3纳米颗粒对曙红B的吸附过程符合二级动力学与Freundich等温吸附模型,最大吸附量为368 mg/g.     

Sol-Gel工艺制备铁电KTN和KN陶瓷中络合反应的研究

在Sol—Gel(溶胶—凝胶)工艺制备铁电KTa_(1-x)Nb_xO_3(KTN)和KNbO_3(KN)陶瓷中,我们用电导滴定法和红外吸收谱测定法研究[M_2(OC_2H_5)_(10)+CH_3OH+K(OC_2H_6))和[M_2(OC_2H_5)_(10)+C_2H_5OH+K(OC_2H_5)](M=Nb,Ta)系统的溶液,发现这些系统的溶液存在络合反应。根据所得的结果,提出解释这些现象的理论模型。     

两个同构的过渡金属锗磷酸盐化合物的合成与表征

通过水热法成功合成了两个过渡金属锗磷酸盐化合物Cs[M~ⅡGe(OH)_2(H_(0.5)PO_4)_2](M~Ⅱ=Co,Fe),并采用粉末X射线衍射、单晶X射线衍射、红外光谱分析和热分析方法对样品进行表征.结果表明:这两个过渡金属锗磷酸盐化合物同构,是为数不多的具有二维层状结构的锗磷酸盐;同时由于Ge元素的d轨道电子数排满,姜-泰勒效应不明显,使得化合物Cs[M~ⅡGe(OH)_2(H_(0.5)PO_4)_2](M~Ⅱ=Co,Fe)结构中由GeO_4(OH)_2八面体和M~ⅡO_4(OH)_2(M~Ⅱ=Co,Fe)八面体通过共棱连接的一维金属链相对较直.     

Al2o3—H3po4体系中生成物及热变化的研究

本文拟以Al_2O_3和85％的H_3PO_4为原料,采用H_3PO_4/Al_2O_3=6.8的投料比,在300℃以下温度范围内对磷酸铝系列化合物的生成进行了比较系统地考察。得出了AlH_3(PO_4)_2·3H_2O、AlH_3(PO_4)_2H_2O、Al(H_2PO_4)_3和AlH_2P_3O_(10)的生成量与温度的关系,研究了Al(H_2PO_4)_3和AlH_2P_3O_(10)·2H_2O的热变化过程。     

一种新型的催化反应及其机理

通过对金属冠醚[Fe_6~Ⅲ(C_(12)H_9N_2O_5)_6(H_2O)_2(CH_3OH)_4]和[Fe_6(C_(12)H_8N_2O_5Cl)_6(H_2O)_4(CH_3OH)_2]反应体系的分析,认为水杨酸基双酰肼羧酸的酯化是一种新型的由金属冠醚自身进行的内部酯化反应,并将这种酯化反应定义为内部自催化反应.对于18-MC-6金属冠醚[Fe_6(C_(12)H_9N_2O_5)_6(H_2O)_2(CH_3OH)_4],在其内部自催化反应中,反应物为[Fe_6(C_(10)H_6N_2O_3-COOH)_6(H_2O)_2(CH_3OH)_4],其中主要配体(Z)-H_4shcpa具有羧酸基团(—COOH).作为酯化反应的功能基团—COOH,通过与铁离子的配位,再与具有活性的配位甲醇结合,生成酯化合物(Z)—H_3mshcp,最终得到内部自催化反应产物[Fe_6~Ⅲ(C_(10)H_6N_2O_3—COOCH_3)_6(H_2O)_2(CH_3OH)_4].其中,内部自催化反应的催化中心应是铁离子.     

影响纳米TiO2粒径的工艺因素

采用均一沉淀法制备纳米TiO2.分析了影响晶粒径的工艺因素.研究表明通过改变反应物离子浓度、改变表面活性剂DBS和抑制剂H2SO4的加入量以及严格控制工艺参数.如反应时间、洗涤干燥方式和煅烧温度,可以获得颗粒均匀、分散性好的纳米TiO2.     

影响纳米TiO2粒径的工艺因素

采用均一沉淀法制备纳米TiO2。分析了影响晶粒径的工艺因素。研究表明通过改变反应物离子浓度、改变表面活性剂DBS和抑制剂H2SO4的加入量以及严格控制工艺参数。如反应时间、洗涤干燥方式和煅烧温度，可以获得颗粒均匀、分散性好的纳米TiO2。     

磷酸盐分解钼酸钙的热力学

针对磷酸盐分解钼酸钙的过程,根据同时平衡原理和质量守恒定律,绘制了25℃时Ca-Mo-P-H_2O体系溶解组分的lgC-pH图,以及不同总磷浓度条件下溶液中总钙、总钼的lgC-pH图和钼酸钙稳定区. 结果表明,在溶液中总磷浓度一定的条件下,随着pH的增大体系中会依次出现H_2MoO_4(s)、CaMoO_4(s)、Ca5(OH)(PO_4)_3(s)和Ca(OH)_2(s)稳定存在的区域. 总磷浓度直接影响到钼酸钙的分解过程,随着总磷浓度的增加,钼酸钙的稳定区域不断减小甚至消失,使得钼酸钙更加易于分解, 因此溶液中总钼浓度不断增大,而总钙浓度不断降低;但总磷浓度过高会导致溶液中残留游离含磷离子过高. 从热力学角度来看,在钼酸钙分解过程中,添加磷酸盐比碳酸盐更加有利于钼酸钙的分解.     

间歇鼓泡碳化法制备立方形纳米碳酸钙工艺条件优化

【目的】探讨制备晶型均一且粒度分布窄的立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件。【方法】采用改进的间歇鼓泡碳化法优化制备立方形纳米碳酸钙工艺,研究碳化温度、Ca(OH)2浓度、CO2流率、晶型控制剂(NaPO3)6用量及加入时间、搅拌速率等因素对碳化反应时间及纳米碳酸钙粒径的影响,并对所制备的纳米碳酸钙进行粒度分布、FESEM和XRD表征。【结果】合成立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件:在碳化温度10℃,Ca(OH)2初始浓度为3.8%(W/W),CO2流率为300mL·min-1,搅拌速率800r·min-1,碳化反应开始后5min加入2%(NaPO3)6(占CaCO3理论产量的质量百分数)时,制备出粒径约为40nm且粒度分布均匀的立方形纳米碳酸钙。XRD结果表明,所制备的纳米CaCO3为方解石六方晶系。【结论】本方法操作简单且无需二次碳化,产品重复性好。     

无熟料高炉矿渣水泥的物料配比与性能的关系

研究了Ca(OH)_2、硬石膏及少量可溶性钙盐(甲酸钙、乙酸钙等)复合对高炉矿渣活性的激发作用及物料配比与性能的关系。结果表明:Ca(OH)_2与硬石膏复合对矿渣活性有一定的激发效果,可溶性钙盐的加入降低了水泥的pH值,进一步激发了矿渣的活性,乙酸钙(Ca(CH_2COOH)_2)的激发效果好于甲酸钙(Ca(COOH)_2);在矿渣掺量为80%,Ca(OH)_2掺量15%,硬石膏掺量5%,外加1.0%Ca(CH_2COOH)_2生产出的无熟料水泥28 d抗压强度达54.6 MPa;Ca(COOH)_2与硬石膏促进高炉矿渣水化的主要水化产物为钙矾石和C-S-H凝胶。