RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中5种成分

建立RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中花椒毒酚、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素和异欧前胡素的含量。Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水(A)—乙腈(B),梯度洗脱(0~42 min,22%B;43~72 min,50%B);柱温30℃;进样量50μL,流速1.0 m L/min;检测波长为254 nm。花椒毒酚在0.163~5.216μg/m L(r2=0.999 8),水合氧化前胡素在0.699~22.356μg/m L(r2=0.999 5),白当归素在0.375~11.988μg/m L(r2=0.999 8),欧前胡素在1.617~51.744μg/m L(r2=0.999 3),异欧前胡素在0.869~27.784μg/m L(r2=0.999 8)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均大于95%。该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为通窍鼻炎片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

RP-HPLC法同时测定菥蓂药材中7种黄酮苷的含量

建立了一种可以对菥蓂药材中5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的含量进行同时测定的RP-HPLC法。色谱条件:色谱柱为Agilent C18柱(4.6×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长273 nm;柱温35℃。结果表明,在上述色谱条件下,5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的质量浓度分别在5.67~56.7μg/m L(r=0.999 7),10.92~109.2μg/m L(r=0.999 4),5.76~57.6μg/m L(r=0.9998),4.92~49.2μg/m L(r=0.999 8),13.95~139.5μg/m L(r=0.999 9),5.25~52.5μg/m L(r=0.999 8),5.22~52.2μg/m L(r=0.999 7)范围内与色谱峰的峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率均在97%~101%,RSD均小于2.7%。该分析方法简便、快速、准确且重现性好,为有效地监控菥蓂药材的质量提供了可靠方法。     

白芷饮片中总香豆素与欧前胡素、异欧前胡素的含量测定

目的：通过测定白芷传统饮片中总香豆素、欧前胡素、异欧前胡素的含量,了解其在治疗白癜风中的作用和用量。方法采用紫外-可见分光光度法测定白芷总香豆素的含量,采用高效液相色谱法同时测定欧前胡素、异欧前胡素含量,XB-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相组成为甲醇和水(70：30),流速1 mL·min-1,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min-1。结果欧前胡素、异欧前胡素在范围内线性良好。结论本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定,为白芷在治疗白癜风中的作用和用量提供参考依据。     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12含量,色谱柱用Agilent ZORBAX SB-Aq (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(38:62),流速1.0ml/min,检测波长361nm.结果是维生素B12线性范围为0.816～4.08μg,r=0.9997;平均回收率为97.2%,RSD为1.39%(n=6),最小检出限为0.85μg/g.高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于保健食品中维生素B12的质量控制.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

黄精舒眠颗粒中天麻素含量测定

目的:建立黄精舒眠颗粒中天麻素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定黄精舒眠颗粒中天麻素含量,Wondasil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;流动相:乙腈—0.05%磷酸水溶液(3∶97V/V);检测波长:220 nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:天麻素对照品在40.8~91.8μg的线性范围内(r=0.9997,n=6)成良好的线性关系,三批颗粒中天麻素的含量分别为0.550 mg/g,0.544 mg/g,0.552 mg/g,RSD=0.76%。结论:方法可用于黄精舒眠颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C的含量

目的建立HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C含量。方法采用Hypersil NH_2(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.2)为流动相,柱温30℃,波长246 nm。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C线性范围分别为0.16~1.60μg(r=0.9996)、0.08~0.80μg(r=0.9999)、0.04~0.4μg(r=0.9991);加样平均回收率(n=6)分别为98.7%、98.1%和98.7%,RSD分别为0.4%、1.5%和1.1%。结论此方法简便、快速、准确。     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量

为建立测定替比夫定片的有关物质及其含量的分析方法,采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ柱(3,mm×150,mm,3,μm),以水为流动相A,以乙腈-水(40∶60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220,nm,柱温40,℃,流速为0.5,m L/min。替比夫定在0.06~241.8,μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 99,n=9);胸腺嘧啶在0.29~11.63,μg/m L与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000,0,n=5)。替比夫定的检测限为0.6,ng,定量限为1.8,ng;精密度、稳定性试验的RSD≤0.21%,;替比夫定含量的平均回收率为100.0%,RSD=0.40%(n=9)。该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能更有效地控制替比夫定片质量。     

反相高效液相色谱法测定舒必利的含量

建立一种新的反相高效液相色谱法测定舒必利的含量,以DiamonsilTM C18柱(250mm(4.6mm,5μm)为色谱柱,以磷酸二氢钾/四丁基溴化铵缓冲液-乙腈溶液(7:3,V/V)为流动相,检测波长230nm,流速1.0ml/min,柱温30°C,采用面积外标法定量。结果表明舒必利在20~120μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为100.10%,其RSD=0.16%(n=4)。本方法精密、准确、简便、稳定、可靠,适用于舒必利的检测分析。     

RP-HPLC-PDAD法测定青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立了青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(RP-HPLC-PDAD)定量分析方法。方法采用95%乙醇为溶剂超声提取,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃。以甲醇∶水∶磷酸(88∶12∶0.15,v/v/v)为流动相等度洗脱,流速0.9 m L·min-1,采用光电二极管阵列检测器进行检测,检测波长210 nm。结果齐墩果酸进样量在0.1048~2.6200μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.9%,RSD为1.7%(n=9);熊果酸进样量在0.2304~5.7600μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=9)。结论方法准确,操作简便,数据可靠,可用于青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量,采用Agilent ZORBAX-SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长282 nm,用标准曲线法分别对6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚定量.结果显示,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.005~100.5μg/mL(r=1)、1.001~100.1μg/mL(r=0.999 9)和0.996 5~99.65μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.31%(RSD 1.26%)、98.69%(RSD 1.48%)、98.55%(RSD 1.44%).测定的14批不同产地的生姜及不同部位,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚含量存在一定的差异.由此认为所建立的方法准确、可靠、重现性好,能快速有效地测定生姜及不同部位的含量.     

RP-HPLC法测定艾纳香中艾纳香素和二氢黄酮醇含量

采用反相高效液相色谱法测定艾纳香中的艾纳香素和二氢黄酮醇含量。确定色谱条件为:色谱柱ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)¨V(水)=60¨40,流速0.8ml/min,检测波长290nm,柱温为30℃。在此条件下,艾纳香素和二氢黄酮醇与其它组分得到良好的分离,艾纳香素的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9999),二氢黄酮醇的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9993);艾纳香素和二氢黄酮醇的精密度RSD(n=5)分别为1.08%和1.26%,平均回收率(n=5)达98.36%和97.86%。     

RP-HPLC法测定蝉拟青霉中腺苷的含量

目的:采用HPLC法测定蝉拟青霉中的腺苷含量方法:用Diamonsil C18柱(5 μm, 150 mm×4.6 mm), 以磷酸二氢钠水溶液(0.02mol·L-1)-乙腈(85:15)为流动相, 流速1ml/min, 检测波长260nm. 结果:腺苷在浓度为12.5μg/ml-100μg/ml之间线性关系良好, r=0.9997, 回归方程为y=29.915x-77.489, 平均回收率为100.11%, RSD值为0.910%. 结论:本方法方便、灵敏、准确, 可用于该药物的质量控制.