GC/MS/MS鉴别2-氨基吡啶硝化产物的研究

2-氨基吡啶硝化产物2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶的一级质谱图接近,单纯通过一级质谱图较难区分这两种异构体.利用离子阱质谱的串联质谱技术对2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶在离子阱内以He作碰撞气进行碰撞诱导裂解,所得的二级质谱图表明,两者之间存在明显的差别,可用于2-氨基吡啶硝化产物2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶的鉴别.     

2.6-二硝基-4-氨基甲苯及2.6-二硝基-4-羟氨基甲苯合成方法的改进

在少量氢氧化铵存在下,用硫化氢还原2、4、6-三硝基甲苯(TNT)分别得到2、6-=硝基-4-氨基甲苯(35％)和2、6-二硝基-4-羟氨基甲苯(12％)。纯度高、成本低、操作简便。     

高纯度3,4′-二氨基二苯醚的合成

本文以对氯硝基苯和间硝基苯酚或间氨基苯酚为原料,合成3,4°-二硝基二苯醚和3-氨基-4′-硝基二苯醚。通过催化氢化将它们转变成3,4′-二氨基二苯醚,并进行一系列条件试验,以得最佳氢化条件,又经元素分析、高效液相色谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振和质谱等测定,证实了产物的结构及其纯度,产品完全符合共缩聚的要求.     

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.     

KF-Al2O3试剂在Michael加成反应中的新应用

芳亚甲基丙二腈和硝基甲烷在KF-Al2O3的作用下发生双Michael加成，继而发生环化反应生成2-氨基-1，3，3-三氰基-5-硝基-4，6-二芳基环己烯，该反应的研究为此类化合物的合成提供了一种方便的方法。     

5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.     

几种新型手性(Z)-2-乙酰氨基-3-芳基丙烯酸类化合物的合成

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料，合成了一系列含碳碳双键的前手性底物：（Z）-2-乙酰氨基苯丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（对-甲氧苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（对-氯苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（间-氯苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（间-硝基苯基）-丙烯酸。后4种是新的有机化合物。产物经过核磁共振、质谱分析表明是正确的。     

2-乙酰氨基-4，5-对硝基二苯基噻唑和2-氨基-4，5-对硝基二苯基噻唑的合成及其性能研究

为解决非线性光学活性有机分子透明性差及裂解温度低的问题,设计合成了2-乙酰氨基-4,5-对硝基二苯基噻唑和2-氨基-4．5-对硝基二苯基噻唑化合物,并研究了其热性能、光学性能．由于杂环的引人,较好地改善了其透明性能,并提高了其裂解温度．     

2—[3—（5—硝基苯并异噻唑]—α—萘酚的合成、结构和性质研究

以2－氰基－4－硝基苯胺为原料合成了3－氨基－5-硝基－2、1－苯并异噻唑，并使之与α-萘酚偶联，得到2－[3-(5-硝基苯并异噻唑]－α-萘酚（5－NO2－BPAN）；测定了礤离解常数，并研究了它与金属离子的显色反应。     

2-甲基-3-氨基-5-硝基吡啶的合成研究

硝基吡啶类化合物广泛用于有机合成,特别是杂环药物及细胞因子抑制剂的合成。本文以粘溴酸为原料,分别经与亚硝酸钠反应、与3-氨基巴豆酸乙酯环合、水解、与DPPA反应、脱保护等五步反应最终得到目标产物2-甲基-3-氨基-5-硝基吡啶。此方法仅需要最后一步进行柱纯化,操作简单,后处理方便,总收率为9.1%。     

新型聚芳醚酰胺类高分子材料的合成与表征

新型非晶含二氮杂萘酮结构聚芳醚酰胺以磷酰化法制得，用＾１Ｈ ＮＭＲ及ＩＲ对该类物质进行了表征。实验表明：这类物质表现出非凡的热稳定性，优良的溶解性及成膜性。     

卢帕他定酰胺的合成

研究了脱羧氯雷他定和5-甲基烟酸在氯化亚砜作用下合成卢帕他定酰胺,采用该方法合成的卢帕他定酰胺经还原反应,得到卢帕他定。该方法采用一锅法合成,缩短了工艺流程,提高了产品质量。     

Synthesis and structural analysis of 2-quinuclidonium tetrafluoroborate

The amide functional group is one of the most fundamental motifs found in chemistry and biology, and it has been studied extensively for the past century. Typical acyclic amides are planar. But the amide groups of bicyclic bridgehead lactams are highly twisted, and this distortion from planarity can dramatically affect the stability and reactivity of these amides; it also increases the basicity of the nitrogen so that it often behaves more like an amine than a typical planar amide. As a result, the structures and reactivity profiles of these 'anti-Bredt' amides differ significantly from those of planar amides. It is possible that this twisting phenomenon is not exclusive to cyclic systems-non-planarity may also be a critical biological design element that leads to amide ground-state destabilization and alters the reactivity, selectivity and mechanism of various protein and enzymatic processes (such as amide hydrolysis). The intriguing qualities of these twisted amides were first recognized in 1938 (ref. 11), wherein one of the simplest families was introduced--molecules containing the 1-azabicyclo[2.2.2]octan-2-one system. But the parent member of this group, 2-quinuclidone (molecule 1 in this paper), has not yet been unambiguously synthesized. Here, we report the chemical synthesis, isolation and full characterization of the HBF4 salt of 1. Critical to the success of the synthesis and isolation was the decision to generate 1 by a route other than classical amide bond formation. We anticipate that these results will provide a greater understanding of the properties of amide bonds.     

3-胺基-N-(9′-癸烯基)水杨酰胺的合成研究(Ⅱ)

用改进的方法,以十一烯酸和硝基水杨酸为原料,经史米特(Schmidt)重排,还原,酯化,缩合反应制备新化合物3-胺基-N-(9′-癸烯基)水杨酰胺。产品结构经IR,~1H NMR和MS鉴定。     

ZH-1环保型气相缓蚀剂的研制

讨论了高级脂肪乙醇酰胺的最佳合成工艺条件及产品的最佳配方,通过封存实验、密闭空间减量实验等实验方法,评价了产品的防锈性能。结果表明产品对钢、铜、铝等金属有良好的防锈作用。性能比较实验证明产品性能优于目前广泛使用的亚硝酸二环己胺,是一种性能优异的环保型产品。     

咪唑啉与其中间产物酰胺缓蚀性能的比较

使用油酸和二乙烯三胺在不同温度下合成了油酸基酰胺（A1）、油酸基咪唑啉（AM）以及既含有酰胺又含有咪唑啉（A2）的3种缓蚀剂。采用电化学阻抗谱（EIS）和极化曲线对3种合成产物在CO₂饱和的质量分数3.5%的NaCl溶液中进行缓蚀性能评价。EIS和极化曲线结果表明：A1、A2和AM均能对Q235钢在该介质中的腐蚀起到显著的抑制作用；3种合成产物的缓蚀效率由高到低为AM > A2 > A1，说明咪唑啉的缓蚀效果比酰胺的好。通过量子化学的方法研究了咪唑啉分子和酰胺分子的缓蚀机理，理论计算结果表明：与酰胺分子相比，咪唑啉分子的成键能力更强，从而更容易吸引电子，与Fe基体更容易发生相互作用。通过Hirshfeld计算了咪唑啉和酰胺分子中原子的Fukui指数并分析了其反应活性位点，Fukui指数的分析结果与分子前线轨道HOMO和LUMO的分析结果一致。     

2-取代巯基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及抑菌活性

由于"邻羟基苯基"和"杂环"分子片断具有良好的抗菌活性,我们将其合理组合,设计合成了5个新型2-取代硫基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物(1-5).以邻羟基苯乙酸为原料,经过肼解,在碱性条件下与二硫化碳反应,得到噁二唑中间产物,最后在碱性条件下与(取代)卤代苯乙酮、卤代苯乙酰胺发生烷基化反应生成目标化合物.目标化合物的结构经1H-NMR、IR以及元素分析等表征确认.抑菌活性测试表明,质量浓度为0.01%时,对大肠杆菌的抑菌率高达91%以上,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率高达83%以上,具有较强的抑菌活性;这表明目标化合物对不同菌株具有广谱抑菌活性,它是一类极具潜力的抗真菌、抗细菌化合物.构效分析表明,苯乙酰胺环上引入不同取代基的类型对化合物抑菌活性有重要影响,引入Cl、Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性.     

氢键稳定的含酰胺基的盘状液晶研究进展

氢键稳定的盘状液晶柱状相拥有高的有序性和电荷传输速率,其作为新型有机半导体材料具有广阔的应用前景.系统地综述了酰胺基形成的氢键在盘状液晶研究中的进展.氢键在液晶分子自组装的作用可分为结构封闭型和结构开放型两大体系.在开放型中的盘状液晶分子中心核可分为四大盘状液晶:以单一苯环为中心核的含酰胺键盘状液晶;以苯并菲为中心核的含酰胺键盘状液晶;六苯并蔻及其它芳核体系.对代表性化合物的分子设计及液晶性进行了介绍.     

Synthesis of N-(2-hydroxy-1-phenoxyacetyl) prolyproline

Ionophores consist of molecules which surround and carry positive metal ions and other ions through biological membranes. One classe of ionophores which we have been developing contains dipeptides which are encouraged to become part of a ring because of possible hydrogen bond formation between the 2-hydroxy on the phenyl group and carboxyl group (COOH) of the final amide proline. Formation of a ring should increase the complexation ability of the ionophore. We report that the synthesis of N-(2-hydroxyl-1-phenoxyacetyl) prolyproline(1), a novel ionophore is prepared from activated 2-acetoxy phenoxyacetic acid (3a) and the appropriate dipeptide ester using coupling methods such as dicyclohexyl carbodiimide with hydroxyben-ztriazole or carbonyl diimidazole. Yang Dingqiao: born in 1958, Associate professor     

苯基硼酸催化酰胺键构建方法研究

酰胺键是一种可表现出高生理活性的特殊结构,形成酰胺最理想的途径是羧酸与胺直接反应,但必须要在强热的条件下才可生成。为了解决此问题,研究了一种通过利用简单的芳基硼酸催化,在较为缓和的条件下使脂肪酸与伯胺直接缩合构建酰胺的方法,以苯乙酸与苄胺的直接酰胺化建立反应体系,对反应催化剂种类、催化剂用量、反应溶剂、反应时间以及反应温度进行了优化。结果表明：以氟苯为溶剂,苯硼酸为催化剂,先在回流温度下处理有机酸1 h后,再加入脂肪胺继续反应12 h,在此最佳反应条件下,可获得对应酰胺的收率在80%以上,采用¹H NMR和¹³C NMR对所得产物的结构进行了表征。方法操作简单,产物易于纯化,是一种新的制备酰胺类化合物的有效方法。