2H-氮杂(艹卓)类化合物的合成

以5-甲基-2-甲氧基-3H-氮杂为主要原料,在-97℃条件下,与甲醇发生亲核置换反应,生成2H-氮杂类化合物.所得化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR,MS分析测试确证.     

Ga(OTf)_3催化合成1,5苯并二氮杂

报道了Ga(OTf)3催化邻苯二胺和酮的反应,高产率地得到了1,5苯并二氮杂,产物结构经核磁、质谱得到了证实.     

铀-偶氮胂配合物吸附极谱波的研究

在 ｐ Ｈ ＝ ７．７ 的 Ｂ Ｒ 缓冲溶液中，铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ） 反应形成配合物，于－ ０．７３ Ｖ（ｖｓ． Ｓ Ｃ Ｅ）处产生一灵敏吸附极谱波．检测下限为 ８．０×１０－ ９ｍ ｏｌ· Ｌ－ １，测得铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ）的配合比为 １∶１．配合物稳定常数 １．１２×１０７，配合物还原的电子转移数为 ２．用该法测定了水样中的铀含量，结果满意     

头孢氨苄的示波极谱研究

头孢氨苄(CEX)本身不具电活性,经NaOH溶液中加热降解后,在0.1mol·L~(-1)NaOH中得一灵敏的示波极谱还原峰,峰电位为-0.82 V(vs.SCE),峰电流与CEX浓度在0.1～1.5 μmol·L~(-1)范围内成线性关系,检出限为0.05μmol·L~(-1),相关系数为0.9999.用线性扫描与循环伏安法、脉冲极谱和恒电位电解法等研究体系的电化学行为.实验表明,体系属准可逆吸附.     

铟—PAR络合吸附波的极谱行为研究

本文介绍了在0.09mol/L NH_3·H_20—0.21mol/L NH_4Cl介质中,当有8×10~(-5)mlo/L PAR存在时,In~(3+)在—0.85V(vs.S·C·E·)处产生一灵敏的络合吸附波,其线性范围为0.1～0.8μg/ml。对这一络合吸附波的性质进行了研究,并测定了该络合物的组成。利用In—PAR络合吸附的极谱行为进行了纯铅中微量铟的加入回收实验,测定了合成样品中的微量铟。     

氟哌酸极谱行为的研究

研究了氟哌酸在多种缓冲液中的极谱行为,发现在pH7的KH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲液中于-1.4V(相对于SCE)左右获得示波极谱的常规波和导数波,其波峰清晰、波形稳定且易于测量。在一定浓度范围内,峰高与浓度之间呈线性关系,对二次导数波线性下限达1×10~(-8)mol/L,通过研究电毛细曲线及温度、扫描速度、表面活性剂、汞压对波高的影响证明此波具有吸附性,循环伏安图和直流极谱对数分析结果表明电极反应是不可逆的,讨论了还原机理。     

安眠酮的吸附极谱波研究

在ｐＨ４．５缓冲溶液中，安眠酮在－１．１７Ｖ处产生一灵敏吸附极谱波，利用此波可测定微量安眠酮，线性范围为１．０×１０＾－７￣１．０×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１，检测下限为９．０×１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１，所提出的方法用于片剂及血清中安眠酮的测定，结果满意。     

葛根甙元的电化学行为及其应用研究

葛根甙元在０．１ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４底液中，出现一灵敏的示波极谱导数峰。峰电位为－１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与葛根甙元浓度在５．０×１０－７～６．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检出限为３．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１．用于片剂的测定，回收率９７．５％～１０５．０％，用吸附伏安法，当富集时间为６０ｓ时，峰电流与葛根甙元浓度在２０×１０－９～１．０×１０－８，１．０×１０－８～１．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈线性关系，检出限可达５．０×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．用多种电化学手段研究体系的电化学行为，测得电极反应电子数ｎ＝１．电子转移因数α＝０．４５。体系具有吸附性，并符合Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式，吸附因数β＝１．３３×１０５，吸引因数α＝０．９５．实验表明，葛根甙元的还原为不可逆两步单电子电极反应过程。     

氟哌酸伏安行为的研究

在０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ｃｌ溶液中，富集电位－１．１０Ｖ（Ａｇ／ＡｇＣｌ）、富集时间１２０ｓ、扫速１２０ｍＶ·ｓ－１时，氟哌酸出现一吸附伏安还原峰，峰电位为－１．４８Ｖ．用线性扫描与循环伏安法、交流极谱和恒电位库仑法等手段研究体系的伏安行为及电极反应机理．测得扩散系数Ｄ＝９．３８×１０－７ｃｍ２·ｓ－１，电极反应电子数ｎ＝２，电子转移因数α＝０．５１，参与电极反应Ｈ＋数ｘ＇＝１．体系吸附符合Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式，吸附因数β＝３．２×１０５，吸引因数α＝１．２，吸附自由能ΔＧ°＝－３１．４ＫＪ·ｍｏｌ－１，实验表明，体系属不可逆吸附波．     

Ti（Ⅳ）－N－苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在ｐＨ４．５的５０ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮａＡｃ－５０ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮａＡｃ－０．４ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）Ｎ－苯甲酰苯胲（Ｎ－ＢＰＨＡ）底液中，用单扫示波极谱法可得到Ｔｉ（Ⅳ）的络合物吸附波，峰电位－０．６２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右。导数峰高与钛的浓度在４．２×１０~（－６）～２．０×１０~（－４）ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）的范围内呈线性关系，检出限为２．０×１０~（－６）ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）。实验表明，该极谱峰属于络合吸附波，测定其络合比为ｎ（Ｔｉ（Ⅳ））：ｎ（Ｎ－ＢＰＨＡ）＝１：３。该法应用于中成药“升板胶”中微量钛的测定。     

那可丁吸附伏安性能的研究

在混合磷酸盐溶液中,那可丁在汞电极上有一还原峰,其导数峰电位(SCE)E_(pc)=-1.75V.表面活性剂N(C_2H_5)_4Br对该峰有增敏作用.在单扫示波极谱上,峰电流与那可丁在0.06～1.0μmol·L~(-1)范围内成正比,最低检测限是0.04μmol·L~(-1).循环伏安法和常规脉冲极谱法等实验表明那可丁的还原属于反应物弱吸附的不可逆过程,还原电子数为2,吸附型体为中性分子.在此基础上提出了电极反应机理.     

水合醋酸铜热解过程动力学研究

为了用醋酸铜取代昂贵难求的醋酸铑作原料,合成在太阳能利用方面很有前途的过渡金属双核络合物光敏荆,用热重(TG)法求得了水合醋酸铜热解过程2个步骤的有关动力学参数:第一步骤对应温度为66～140℃;反应级数n=1;表观活化能E=91.7kJ·mol~(-1);指前因子A=6.65×10~(11)min~(-1).第二步骤对应温度为223～295℃;n=1;E=163kJ.mol~(-1);A=7.95×10~(14)min~(-1).确定了2个步骤的速率常数k对温度T的函数关系式.计算了第二步骤的标准活化熵△_r~≠S_m~(?)=34.2J·mol~(-1)·K~(-1),标准活化焓△_r~≠H_m~(?)=162kJ·mol~(-1).评价了醋酸铜的热稳定性,并确定了用其作原料合成双核铜络合物时的适宜反应温度.     

镉—meso—四(对一磺基苯基)卟咻极谱络合物吸附波的研究

研究了镉—meso—四(对——磺基苯基)卟啉络合物在碱性溶液中的极谱吸附波.实验证明,该络合物吸附在电极上,并还原产生灵敏的配合物吸附波.将该吸附波用于天麻,当归和川芎等几种中草药中微量镉含量的测定,得到较好的研究结果.