HPLC法分析羊栖菜与铜藻多糖的单糖组成

优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)分离鉴定糖醛酸和中性还原单糖的最佳条件,并以此测定羊栖菜和铜藻多糖的单糖组成.改变磷酸盐缓冲液(PBS)的浓度及p H值、PBS与乙腈的比例、流动相的流速及柱温,获得最佳分析条件:流动相为PBS(0.1 mol/L,p H 6.9)-乙腈(v/v=83∶17),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃.以三氟乙酸水解羊栖菜和铜藻多糖样品,水解产物用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化,利用HPLC分析单糖PMP衍生物.结果表明,该方法测得各单糖线性关系和精密度均良好,回收率较高,说明该方法较好,可以准确测定羊栖菜与铜藻多糖的单糖组成及质量分数.羊栖菜与铜藻多糖均含有岩藻糖、半乳糖、木糖、甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖及半乳糖醛酸,且岩藻糖质量分数最高,但各单糖的质量分数差异较大.     

核酸毛细管电泳的研究

毛细管电泳以极高的分辨率，作为分子生物学的研究方法被广泛关注。特别是在毛细管中添加凝胶或胶束进行的毛细管电泳，对DNA快速和高分辨率的分离被应用在人类基因组DNA的分析中。本文拟就DNA的测离和人类基因分析的最新方法毛细管电泳进行评述。     

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

香菇多糖的分离纯化研究

目的：建立一套从香菇子实体浓缩液中快速高效分离纯化香菇多糖的工艺．方法：采取超滤、乙醇沉淀、DEAE-纤维素柱层析、SephadexG-200凝胶柱层析、聚丙烯酰胺凝胶连续电泳等一系列分离纯化检测方法．结果：通过上述方法,从香菇浓缩液中纯化的LNT Ⅰb的纯度为95．55％;证实LNTⅠb为糖蛋白．     

毛细管电泳法分析槟榔中槟榔碱和槟榔次碱

建立毛细管电泳法测定槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的含量的方法.考察分离电压、电解液组成对结果的影响.在优化实验条件下,槟榔碱和槟榔次碱得到很好地分离.槟榔碱和槟榔次碱在4～300 mg/L浓度范围内.线性关系良好(槟榔碱r=0.988 2,槟榔次碱r=0.987 3).此法具有操作简单、速度快、灵敏度高、成本低的特点.     

杯芳烃在毛细管电泳中的应用

综述了杯芳烃在毛细管电泳中的应用,主要包括它在毛细管电泳中作为缓冲溶液的添加剂以及毛细管涂层的制备材料两个方面。     

近期国内绿豆主产区购销形势综述

猪苓别名猪尿、亥苓、枫苓、乌桃等，为多孔真菌猪苓的菌核，以菌核供药用。猪苓味甘、淡，性平，具有利水渗湿、祛痰、解毒等功能，主治肾炎水肿、小便不利、急性尿路感染、暑热水泻、淋湿、赤白带下等症．近代药理和临床试验证明，猪苓多糖有抗癌和防治肝炎的作用。猪苓还广泛用于配制临床中药，其用量也在逐年增加。猪苓是我国出口创汇的重要商品之一，主要销往日本、韩国和东亚各国，出口量逐年稳中趋升。     

桦褐孔菌多糖提取条件的优化及其抗氧化活性分析

以桦褐孔菌子实体为原料,用水提和碱提的方法提取桦褐孔菌粗多糖,利用响应面优化实验对粗多糖的提取工艺进行优化,并对桦褐孔菌水溶多糖及碱溶多糖进行抗氧化活性测定。结果表明,水溶多糖的最佳提取条件为提取温度85℃、提取时间4.77 h、液料比43∶1,在此条件下,水溶粗多糖得率为16.86%(RSD=0.004 8);碱溶多糖的最佳提取条件为提取时间4.26 h、NaOH浓度为0.6 mol·L~(-1)、液料比28∶1,在此条件下,碱溶粗多糖得率为28.64%(RSD=0.051 9)。水溶粗多糖及碱溶粗多糖中的多糖含量分别为10.78%和7.80%。桦褐孔菌碱提多糖的总还原力明显高于水提多糖,并且碱提多糖清除羟基自由基的能力亦远高于水提多糖,在桦褐孔菌多糖浓度为2.5 mg·mL~(-1)时,碱提多糖的羟基自由基清除率能达到80.28%,水提多糖为51.19%。碱提多糖在发挥抗氧化活性方面具有很大的潜能,可为桦褐孔菌的开发利用提供理论依据。     

反相高效液相色谱法快速鉴别雷公藤生药和浸膏

利用反相高效液相色谱法对雷公藤甲素进行了鉴别,色谱条件C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长218nm,流动相分别为甲醇水—60∶40(V/V)和甲醇水—5050(V/V);通过实验建立了一种简便、快速、准确、鉴定出雷公藤甲素的方法,为生药真伪的快速鉴别及药品的质量监测提供理论依据.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.二氯甲烷、丙酮的线性范围分别为1.0～600.0 mg/(r=0.999 8),2.0～800.0 mg/L(r=0.999 5);二氯甲烷、丙酮的平均回收率分别为99.6%,99.2%;RSD分别为2.3%,1.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸利多卡因中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管电泳在生物大分子分离中的应用进展

本文回顾了近年来毛细管电泳在蛋白质和DNA分析中的应用及一些新的技术的进展情况，并介绍蛋白质-药物结合物的发现和分离，医学检验中对复杂样品的检测，在核酸分析中的荧光染色剂、筛分剂以及芯片毛细管电泳等方面的内容．     

黑柄炭角菌水溶性多糖XNW-1的分离纯化与结构分析

黑柄炭角菌发酵菌丝经热水浸提、Sevag法脱蛋白、透析、乙醇沉淀、DEAE-52纤维素层析和Sephadex G-100凝胶层析等分离纯化,得到黑柄炭角菌多糖组分XNW-1,紫外扫描检测和Sephadex G-100分析表明XNW-1 为均一组分,相对分子质量9.0 × 105.单糖组成分析表明XNW-1只含葡萄糖.X...     

食(药)用菌多糖的研究及开发利用

多糖普遍存在于动、植物和食(药)用菌等组织细胞中,是由多个单糖分子以糖苷键结合而形成的大分子化合物。与动、植物多糖不同,食(药)用菌多糖分子单体之间,大量地以β－1,3与β－1,6糖苷键结合,形成链状分子,具有螺旋状的立体构型。目前,国内外已从高等担子菌中筛选得到200余种多糖物质。我国发现有价值的真菌多糖有28种,其中化学结构较清楚有15种。菌多糖以其独特的生理功能而引起人们的兴趣。一、食（药）用菌多糖的生理功能由于菌多糖结构特殊,加之常与多肽和蛋白成份结合成蛋白聚糖和糖蛋白,因而具有很好的生理功能。①增强…     

从牛软骨中提取Ⅱ型胶原蛋白及初步构建软骨支架

建立了一种材料来源广泛、操作步骤简单的提取II型胶原蛋白的新方法,以牛软骨为原料,预处理后再经胃蛋白酶消化、盐析、透析、冷冻干燥得到II型胶原蛋白纯品,其纯度经SDSPAGE电泳后利用凝胶成像系统分析为98.25%。以制备的II型胶原蛋白纯品、透明质酸(HA)和硫酸软骨素(CS)为原料,按CII∶HA∶CS为9∶1∶1、7∶1∶1、5∶1∶1、3∶1∶1的比例混合,通过真空冷冻干燥初步构建了人工软骨支架。综合比较四组软骨支架的形态、交联度、孔隙率、孔径、吸水率及降解率各项参数,确定比例9∶1∶1为所构建软骨支架的最优比例,其孔隙率为(86.63±0.67)%,孔径为(83.33±7.20)μm,吸水率为(684.52±8.57)%,降解率为(26.73±1.88)%。     

玉米皮多糖超声波辅助提取工艺研究

以玉米片为原料,采用超声波辅助法提取其多糖,通过单因素和正交实验优化料液比、超声功率、超声时间和超声温度等因素,以多糖提取率为评价指标,确定该多糖提取的最佳工艺条件.试验结果表明,玉米皮多糖最佳提取条件为料液比1∶25 g/m L、超声功率126 W、超声时间20 min、超声温度60℃,多糖提取率达到34. 2%±0. 31%.文中的相关试验方法将为以后的玉米皮多糖提取工艺提供理论依据.     

HPLC法测定试制卷烟及烟气中6种中草药活性成分的转移率

为评价添加中草药成分的卷烟中活性成分向烟气中的转移率,建立了测定卷烟及其烟气中的岩白菜素,黄芩苷,甘草苷,丹皮酚,五味子素,罗汉果苷等六种成分含量的高效液相色谱法.方法:HypersilC18-ODS 5μm(200×4.6 mm);流动相:A= B =0.2%磷酸水,乙睛,梯度洗脱;检测波长:205 nn ;进样量:...     

滇桂艾纳香多糖的分离纯化及单糖组成分析

以滇桂艾纳香干燥全草为原料,以水为溶剂提取多糖BRP,经过D101大孔树脂脱色,DEAE-纤维素柱分离,依次用水和0.15,0.3,0.45 mol/L Na Cl溶液梯度洗脱,得BRP-0,BRP-1.5,BRP-3和BRP-4四个洗脱部分;将BRP-0,BRP-1.5采用Sevage法脱蛋白、活水透析和Sephadex G-15柱层析,再经琼脂糖Sepharose 6FF柱层析分离纯化,得到BRP-0-1,BRP-1.5-1,BRP-1.5-2,BRP-1.5-3和BRP-1.5-4五个组份;GPC检测其相对分子质量、分子质量分布及峰型,确定它们为均一组分多糖;HPLC分析结果显示,BRP-0和BRP-1.5主要由鼠李糖、果糖和半乳糖组成,其物质的量之比大致为:1.00∶0.962∶0.392和1.00∶1.125∶0.584.     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

复合酶法提取香菇多糖

研究了复合酶法提取香菇多糖的最佳工艺.采用木瓜蛋白酶、纤维素酶复合处理,对酶量的配比、作用温度、最适pH值、作用时间进行正交实验.确定了酶法提取香菇多糖的最佳工艺:加酶比例为2∶1(木瓜蛋白酶∶纤维素酶),酶解反应温度55℃,pH值6.5,反应时间3 h,多糖的提取率为16.1%,与传统水提法相比较提取率提高了8.6%.     

固相萃取——高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津

【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性,其化学性质稳定,容易转移到水环境中并长期存在,对生态系统和饮用水源存在潜在威胁,因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取,然后用氮吹浓缩仪进行浓缩,最后用高效液相色谱—紫外检测法测定,采用C18反相色谱柱（25 mm×4.6 mm,5μm）,流动相V（甲醇）∶V（水）=60∶40（体积比）、流速0.8 mL/min、检测波长225 nm、柱温30℃、进样体积10μL的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。【结果】此方法检出限为0.06μg/L,相关系数为0.999 9,精密度为2.3%,线性范围为0.02～1.0 mg/L,样品加标回收率在97.5%～101%之间。【结论】该方法效果较好,适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。