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1.
细胞壁物质凝胶是细胞壁物质直接在核磁共振管中与氘代溶剂生成的产物,无须分离成分就可以获得细胞壁良好分辨的2D 13C-1H相关核磁共振谱(2D HSQC NMR).为此选用氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)、氘代二甲基亚砜/氘代吡啶(DMSO-d6/pyridine-d5)和氘代二甲基亚砜/氘代六甲基磷酰三胺(DMSO-d6/HMPA-d18)这3种溶剂溶解白杨(被子植物)细胞壁,DMSO-d6/HMPA-d18下得到的图谱信号最丰富,且很容易获得羟基苯基相关信号,所以DMSO-d6/HMPA-d18提高了图谱的分辨率和强度.将DMSO-d6/HMPA-d18应用于松树(裸子植物)的二维核磁结构表征中,图谱显示了高分辨率的多糖相关性和木质素结构.该法适用于植物的细胞壁物质检测,因此这种DMSO-d6/HMPA-d18下的2D HSQC NMR研究是一种更快速,绿色的植物细胞壁结构的评估方法. 相似文献
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二茂铁炔醇 FcCH(OH)C≡CH (Fc=二茂铁基)与乙基溴化镁反应,再与重水和氘代乙酸反应,得到氘代二茂铁炔醇 FcCH(OH)C≡CD,氘代率为95;.氘代二茂铁炔醇用二氧化锰氧化,得到氘代二茂铁炔酮FcC(O)C≡CD,氘代率为92;.氘代二茂铁炔酮与半夹芯16e 碳硼烷化合物 CpCo(S2C2B10H10)反应,分离得到3个碳碳双键构型分别为 Z/Z、Z/E 和 E/E 的产物(FcCH=CHS)2(C2B10H10).核磁共振氢谱结果表明:在CH=CHS结构单元中,与硫原子相连的CH单元上的氢原子氘代率约为60;~65;,远离硫原子的CH单元上的氢原子氘代率约为5;~10;. 相似文献
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光照的1H化学诱导动态核极化(CIDNP)技术用于研究胡椒基类化合物与苯醌的光化反应。Photo-CIDNP谱上胡椒基的亚甲基质子(—O—CH2—O—)在氘乙腈中产生发射极化信号,在氘苯中产生增强吸收信号,证实了在乙腈和苯中分别形成“溶剂分离离子化自由基对(SSIP)”和中性的半醌-苯并间二氧杂环戊烯自由基对(RP)。在氘苯中,产物三苯基原甲酸酯衍生物的次甲基质子的异常增强吸收,表明该产物由中性自由基对(RP)形成。 相似文献
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利用核磁共振技术(<'1>H NMR,<'13>C NMR,DEPT-135,<'19>F NMR,HSQC,HMBC)对兰索拉唑在两种不同极性的溶剂(DMSO-d<,6>和CDCl<,3>中的氢谱和碳谱进行了全归属.通过速率常数解释了两种不同溶剂中氢谱和碳谱位移差别的原因. 相似文献
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以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征. 相似文献
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对盐酸坦索罗辛的红外光谱(FT-IR)、一维及二维核磁共振谱(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了盐酸坦索罗辛的结构。 相似文献
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基于1,4:3,6-二缩水-D-果糖的噁唑烷衍生物的NMR研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以1,4:3,6-二缩水-D-果精为原料合成了4个新的噁唑烷衍生物,由于化合物中含有多个相同的结构单元,造成化学环境非常相似.采用1H NMR、13C NMR、DEPT及二维谱1H-1H COSY、HSQC、HMBC和高分辨质谱(HRMS)对其1H、13C NMR全谱给予了准确归属,并结合NOESY谱和相关化合物的X射线单晶衍射结果证实了化合物的立体结构. 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯为原料,设计合成2(5H)-吡咯酮及其衍生物,所得化合物经1H NMR、13C NMR、MS和元素分析等确证.通过扫描电镜观察2(5H)-吡咯酮对黏液型铜绿假单胞菌P.aeruginosa(PA)体外生物被膜(bio-films,BF)的影响,可见BF被破坏,基质样物变稀疏,细菌群聚大为降低.活性实验结果表明,2(5H)-吡咯酮类化合物具有一定的抑制细菌群体感应的能力. 相似文献
12.
利用核磁共振技术(1H NMR,13C NMR)对奥美拉唑的溶液行为进行了研究,确定了该化合物在溶液中存在氮杂芳环的互变异构现象,而氮杂芳环的互变异构对核磁共振结果的影响异常明显,部分峰峰型改变,部分峰信号极弱.通过改变三种溶剂(氯仿、甲醇、二甲基亚砜)、检测温度(室温和80摄氏度)和不同当量的碱对样品体系和测试环境进... 相似文献
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利用1H NMR、13C NMR、H,H-COSY和H,C-COSY核磁共振技术,对化合物(4S)-4-苄基-3-(2′(E)-丁烯酰基)-2-噁唑烷酮进行了分析,所得数据与其结构相吻合,进一步说明了化合物分子内氢键的存在. 相似文献
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本文测定了七种5,6-二取代-3,4-二氢化-2-吡喃酮和吡啶酮衍生物的~(13)C NMR谱。对所有共振谱线进行了全面归属,并讨论了不同取代基和环内不同杂原子对化学位移值的影响。 相似文献
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以1-(2,6-二甲基苯基)-1H-咪唑与2-溴乙基葡萄糖苷为原料,一步合成了新化合物溴化1-(2,6-二甲基苯基)-3-[2-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基氧基)-乙基]-咪唑盐(化合物1),是一种咪唑啉盐表面活性剂。化合物1的结构中存在糖基,含有多个手性碳原子,导致其核磁共振氢谱和碳谱较为复杂。我们运用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和元素分析(EA)确定了其化学组成,随后通过液体核磁共振波谱技术(包括1D和2D核磁共振手段,如~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT90、DEPT135、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC)对化合物1的氢谱和碳谱信号进行了表征,通过解析对其结构进行了详尽归属。 相似文献
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为研究盐酸d3-Poziotinib的合成方法,本实验以4-氯-7-羟基-6-特戊酰氧基喹唑啉为起始原料与氘代碘甲烷醚化后,经与3,4-二氯-2-氟苯胺的胺代反应,脱特戊酰保护,再与4-Boc-哌啶醇对甲苯磺酸酯(TSP)的SN2反应,脱Boc保护基后,与丙烯酰氯反应及最后与盐酸成盐,经7步反应制备得到了盐酸d3-Poziotinib,总收率为9. 02%.终产品结构经1H NMR,13C NMR,及HRMS确证.同时,体外肝药酶稳定性实验显示氘代的Poziotinib的半衰期(t1/2=4. 6 h)明显较母药(t1/2=3. 5 h)延长. 相似文献
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以水杨醛和丙酮为起始原料,合成了4个2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑衍生物.目标化合物较佳合成工艺条件为:DMF为溶剂,K2CO3为缚酸剂,反应温度为65° C,反应时间为4h,物料投料n[5-巯基2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-1,3,4-噁二唑]∶(卤代烃)=1.0∶1.2.产物经1H NMR,13C NMR,IR以及元素分析确证. 相似文献
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不同溶剂中吡咯-2,5-二乙酰胺衍生物与阴离子结合的性质研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用1H NMR滴定技术研究了CD3CN和DMSO-d6溶剂中吡咯-2,5-二乙酰胺衍生物1-4与阴离子结合的性质.在氘代乙腈溶液中,受体1-4是含氧阴离子的有效接受体,且其对阴离子的亲和性与吡咯-2,5-二甲酰胺相似.但在更具竞争性的氘代DMSO溶液中,其对阴离子的亲和性要小得多. 相似文献
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本文测定了18—冠—6、[Co(H_2O)_4(NCS)_2](18—C—6)等物质的~1H、~(13)C、~(14)N—NMR谱。推测了配合物的结构。确定了配合物在高氯酸钠溶液中的存在形式。 相似文献