两种分析溶液介质中ICP-MS测定大洋多金属结核中多种元素的比较

两个多金属结核标准物质（GSPN－2和GSPN－3）经HF－HNO3－HCl消解后，分别制成介质为2％HCl和2％HNO3的分析溶液。用相应介质的标准工作溶液分别绘制校准曲线，在相同最佳化仪器操作参数下应用ICP－MS测定了GSPN－2和GSPN－3中元素的含量。结果发现，对GSPN－2和GSPN－3，采用2％HNO3介质分析溶液时所研究的27种元素（Ba、Ce、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Li、Lu、Mo、Nd、Pr、Sb、Sc、Sm、Tb、Th、Tm、U、V、W、Y、Yb和Zn)都胡准确测定；但是，采用2％HCl介质分析溶液中，在这27种元素中只有18种元素（Ba、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、La、Li、Mo、Nd、Pr、Sb、Sm、U、W、Y、Yb和Zn)能准确测定。可见，用HF－HNO3－HCl消解并转换为硝酸介质分析溶液的样品处理方法，更适用于ICP－MS分析大洋多金属结核样品。     

钼对低合金钢硝酸盐体系应力腐蚀的影响

以高风温热风炉用钢的沿晶应力腐蚀开裂问题为背景，研究了Ｍｏ对低合金钢在硝酸盐溶液中的应力腐蚀行为。结果表明，低合金钢中加入合金元素将使钢中贝氏体和／或珠光体含量增大，从而提高了材料的稳定性和抗ＳＣＣ耐蚀性。提出了低合金钢／硝酸盐溶液体系的“温度－钼含量－ＳＣ”。     

火焰原子吸收法测定锡粉中Fe,Cu,Pb,Sb和Ca的含量

用ＨＣ１－ＨＮＯ３溶解试样，在相同量的试液中，分别加入浓度依次递增的５种元素的标准溶液，用空气－乙炔火焰原子吸收法测定Ｆｅ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｓｂ和Ｃａ的含量，建立了优化的测定条件，并对可能存在的元素进行了干扰实验，方法的回收率为９８．５％～１０２．０％，相对标准偏差为１．３％～２．８％。     

化学冷烫剂的制法

化学冷烫剂是一种无毒无害的冷烫剂,并且冷烫时间短、不用电、对毛发无断无叉的一种较安全、使用方便的理想烫发剂。1制法（1）氯乙酸2kg氯乙酸中加入5kg水,并不断搅拌下使氯乙酸溶解,待完全溶解后滴加纯碱溶液（用适量的水把纯碱溶解）,调节氯乙酸溶液的pH值至6－7为止。（2）硫脉硫腺1．6kg中加水skg,并倒入搪瓷桶中,加热,再加入已中和好的氯乙酸溶液,继续升温至85－90℃,不断搅拌半小时,然后用倾斜法留下沉淀物。归）氰化钡氰化钡s．zxg中加入固体烧碱1．65kg（30％烧碱溶液5．skg左右）,放在搪瓷桶中,再加入硫腺溶液15kg,…     

ETV—ICP—AES中硼,钼,铬和硅的蒸发机理研究

研究了难烷元素硼、铬、钼和硅在石墨炉电热蒸发进样－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的蒸发行为，探讨了以聚四氟乙烯为氟化剂改善难熔元素蒸发的方法，系统地考察了影响难烷元素氟化蒸发的因素，提出了难烷元素的蒸发机理。     

钼对低合金钢硝酸盐体系应力腐蚀的影响

以高风温热风炉用钢的沿晶应力腐蚀开裂问题为背景,研究了Ｍｏ对低合金钢在硝酸盐溶液中的应力腐蚀行为。结果表明,低合金钢中加入合金元素将使钢中贝氏体和／或珠光体含量增大,从而提高了材料的稳定性和抗ＳＣＣ耐蚀性。提出了低合金钢／硝酸盐溶液体系的“温度－钼含量－ＳＣＣ图”。     

消解乳化技术-火焰原子光谱法测定天然橡胶中微量元素

在低温下用浓硝酸消解天然橡胶样品,以甲基异丁基酮溶解消解产物,并制成乳浊液.加入氯化锂溶液作为钠、钾的消电离剂及加入La3 作为钙、镁的释放剂.用火焰原子发射光谱法测定钠、钾、钙,以火焰原子吸收光谱法测定镁.建立了消解乳化技术-火焰原子光谱法测定天然橡胶中钠、钾、钙、镁的分析方法.对消解产物的溶解性质、溶剂及乳化剂的选择、试液与空白溶液物理性质的一致性,背景吸收干扰及检出限进行了考察.测定结果的相对标准偏差小于3.7%,加标回收率96.7%～104.7%.     

铬天青S分光光度法测定水中铝含量

采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量. 结果表明，加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响，显色时间在30～50min内吸光度值都较稳定；加入300～550mL缓冲溶液时，吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为9825%~10350%.     

制取无水乙醇的两种方法的研究及比较

本文分别介绍了用乙二醇和甘油作萃取剂，加入一种强碱弱酸盐处理乙醇－－水体系来提取无水乙醇。通过配制不同的比例的萃取剂和工业酒精的混合物来进行实验，并从不同角度比较了这两种萃取剂的优劣。实验结果表明：用甘油作萃取剂优于乙二醇。     

K系数—双波长标准加入法测定镀镍溶液中的钴含量

提出了一种Ｋ系数－双波长标准加入法，应用于镀镍溶液中钴的测定。通过加入掩蔽剂氨三乙酸（ＮＴＡ），使得Ｎｉ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的配合物的吸光度显著降低，而相对应的Ｃｏ（Ⅱ）配合物的吸光度基本不变，提高了在大量Ｎｉ（Ⅱ）存在下测定Ｃｏ（Ⅱ）的准确度。     

微波消解ICP-AES法同时测定木薯淀粉中铜铝的含量

用硝酸—过氧化氢（3＋3）混合液作为消解剂,微波消解法处理木薯淀粉等样品,采用电感耦合等离子体质谱法,测定样品溶液中铜铝等元素的含量,各元素线性相关系数r=0.9999;元素的检出限（3Sd）分别为（ug/ml）：Cu0.006、Al0.017,各元素相对标准偏差（n=6）铜为4.20%,铝为8.22%,用本法测定菠菜（GBW10015）、苹果（GBW10019）、柑橘叶（GBW10020）三个国家标准物质测定值均在标称值范围内,结果令人满意。     

用α,β,γ,δ—四苯基卟啉分光光度法测定血液和头发中痕量的铜

本文制定了用α，β，γ，δ－四苯基卟啉分光光度法测定血液和头发中痕量铜。本法操作简便，灵敏而有选择性，摩尔吸光系数为4.5 × 105。用十二烷基磺酸钠作胶束增溶剂，加入四甲基溴化铵作胶束稳定剂，采用焦磷酸钠掩蔽血液中大量的铁并提高了锌的允许量。实验了血液和头发中十二种主要元素的干扰情况。应用本法对几种血液和头发样品进行测定，均得到满意的结果。     

含V,Ga元素NaOH溶液中V与Ga分离参数的计算

对Ｎａ２Ｏ－Ｖ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系和Ｎａ２Ｏ－Ｇａ２Ｏ３－Ｈ２Ｏ５系的饱和溶解度数据进行了一系列理论计算，论证了含Ｖ，Ｃａ元素ＮａＯＨ水溶液中Ｖ与Ｇａ分离的可能性，并估算出分离的温度，碱度（溶液中Ｎａ２Ｏ质量／溶液中Ｈ２Ｏ质量）范围分别为＜４０℃和０．３－０．４。     

对容量法测镉方法的研究

对锌镉混合溶液中锌和镉的测定，先测锌和镉的总量，再用浓NaOH溶液分离掉镉来测锌，在PH=5～6的醋酸缓冲溶液中，用二甲酚橙作指示剂，加入过量的EDTA，用锌标准溶液反滴剩余的EDTA。     

变质剂对ZA25合金耐蚀性能的影响

研究了在硅相增强ZA25合金中加入不同量的变质剂时,ZA25合金耐蚀性的变化规律,探讨了ZA25合金的腐蚀机理.结果表明,ZA25合金在质量分数为3%的NaCl溶液中发生的腐蚀既有化学腐蚀,又有电化学腐蚀,但主要是吸氧的电化学腐蚀;变质剂的加入有助于提高ZA25合金的耐蚀性,当变质剂加入量为1%时,合金的腐蚀速度最小,耐蚀性最好.     

金属离子的反相微胶团萃取研究

研究了用正己烷－环己醇、异辛烷－正己醇作萃取溶剂,铬天青Ｓ作萃取剂,加入Ｎ－氯代十六烷基吡啶、十六烷基三甲基溴化铵等阳离子表面活性剂,在ＨＮＯ３和ＨＣｌ介质中Ｆｅ（Ⅱ）,Ｌａ（Ⅱ）,Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等金属离子的反相微胶团萃取行为。讨论了不同浓度的电解质溶液和酸溶液对有机相中金属离子进行反萃取的影响,实现了Ｆｅ（Ⅲ）－Ｃｕ（Ⅱ）,Ｌａ（Ⅲ）－Ｃｕ（Ⅱ）等金属离子间的定量萃取分离。     

微量元素La,Sb,Ti和Mn对ZA27合金力学性能的影响

研究了微量元素La，Sb，Ti和Mn对ZA27合金力学性能的影响，四种元素分别单独加入。结果表明：在本实验条件下，四种元素加入适量时，均不同程度细化合金显微组织。La加入量在小于0.1%时，提高ZA27合金的抗拉强度，而对合金的延伸率影响不大，略有降低；Sb显著提高合金的抗拉强度，但降低延伸率；Ti加入后抗拉强度和延伸率均有提高；Mn在加入量为1%时，合金性能较好。     

火焰原子吸收法测定铑的研究

采用火焰原子吸收法( FAAS)对溶液中铑(Rh)的含量进行分析,研究了释放剂、无机酸、共存金属等因素对铑测定的影响．结果表明,选用CuSO4-LaCl3体系作为释放剂,能有效提高测定铑的灵敏度,并能消除常见无机酸和多种共存金属离子的干扰,实验量为每5mLRh溶液加入5mg/mL CuSO4和5mg/mL LaCl3各1ml,加标回收率在99.85%～105.05%之间,释放剂添加量少,操作简便、快速、可靠．     

有机膦酸防垢剂对CaCO_3溶液动电性质的影响

为了探讨有机膦酸防垢剂的防垢机理,将等量的CaCl2溶液和Na2CO3溶液混合,适时测定了加入不同有机膦酸防垢剂时CaCO3生成过程中的Zeta电位,并与加入EDTA的实验进行了比较.结果表明,CaCO3表面带有负电,反应刚开始时Zeta电位变化较快,30 min后趋于稳定;生成过程中加入有机膦酸防垢剂会使碳酸钙表面Zeta电位绝对值变小.最后,从配位化学及胶体化学的角度对实验结果进行了分析,认为加防垢剂后Zeta电位的变化对防垢作用有利.     

Fe^3＋,Fe^2＋的连续测定

在强酸性溶液中，Ｆｅ＾３＋、Ｆｅ＾２＋共存，以磺基水杨酸作指示剂，用ＥＤＴＡ滴定Ｆｅ＾３＋、终点由紫工色突变至亮黄色。然后加入Ｈ２Ｏ２氧化Ｆｅ＾３＋，继续用ＥＤＴＡ滴定至终点由黄绿色至黄色，实现了Ｆｅ＾３＋、Ｆｅ＾２＋的连续测定。