MO-HTlc的合成及其结构分析

以MgCl2?6H2O、AlCl3?6H2O、甲基橙为原料,NaOH为沉淀剂,采用乙二醇－水热法合成了片状甲基橙柱撑类水滑石,样品采用XRD、SEM及红外等技术进行了物相、 晶体形貌和结构分析,结果表明采用乙二醇水热法可制备晶形好、 板层结构显著的甲基橙柱撑类水滑石. 文章运用负离子配位多面体生长模型讨论了甲基橙柱撑类水滑石生长形态及其生长机制, 结果发现甲基橙柱撑类水滑石的生长符合该模型机制, 其生长形态为生长基元先叠合为金属板层, 金属板层再吸附甲基橙及H2O组成规整的层状结构化合物, 乙二醇在     

乙二醇—变频微波—水热法制备优质镁铝水滑石及表征

 以MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用乙二醇—变频微波—水热法制备了优质镁铝水滑石。样品用XRD、SEM、TEM、IR、TG DAT、N2吸附—解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、红外分析、热分析和比表面分析。考察了传统水热法、变频微波—水热法、乙二醇—水热法、乙二醇—变频微波—水热法四种工艺对水滑石晶形、结构、分散性、规整性的影响。实验发现,在水热反应体系中加入〖WTBX〗φ〖WTBZ〗=10%的乙二醇,调节变频微波炉反应温度为120 ℃,反应时间为5 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质镁铝水滑石,透射电镜示粒子直径约在200 nm。     

乙二醇-变频微波-水热法制备优质镁铝水滑石及表征

以MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用乙二醇-变频微波-水热法制备了优质镁铝水滑石.样品用XRD、SEM、TEM、IR、TG DAT、N2吸附-解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、红外分析、热分析和比表面分析.考察了传统水热法、变频微波-水热法、乙二醇-水热法、乙二醇-变频微波-水热法四种工艺对水滑石晶形、结构、分散性、规整性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入φ=10%的乙二醇,调节变频微波炉反应温度为120 ℃,反应时间为5 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质镁铝水滑石,透射电镜示粒子直径约在200 nm.     

Pu(H2O)53+和Pu(H2O)54+ 团簇的相对论密度泛函研究

用TPSSTPSS密度泛函方法, Pu离子和H₂O分子分别采用相对论有效原子实势(RECP)和6-31g基组, 研究了Pu(H₂O)₅³⁺和Pu(H₂O)₅⁴⁺ 团簇溶剂化和非溶剂化效应中的几何结构及紫外可见吸收光谱. 计算结果表明: 水溶剂环境对Pu(H₂O)₅³⁺及Pu(H₂O)₅⁴⁺ 团簇的几何结构影响都比较明显. NBO电荷分析表明水分子与钚离子之间没有直接的电荷转移. 所研究团簇的未配对电子都占据5f轨道. 在气相及水溶剂环境下, 所研究团簇的紫外可见吸收光谱存在较大差距. 主要的吸收峰大都源于f电子之间的跃迁.     

(C4H5N)n(H2O)m团簇的多光子电离与从头计算

在355nm波长下用激光电离反射式飞行时间质谱装置研究了氢键团簇吡咯/水(C₄H₅N)_n(H₂O)_m的多光子电离,增加分子束混合气体源中吡咯相对浓度,可以观测到较大尺寸的二元团簇离子,非质子化团簇离子(C₄H₅N)_n(H₂O)_m+,质子化团簇离子(C₄H₅N)_n(H₂O)_mH+和脱氢团簇离子(C₄H₄N)_n(C₄H₅N)_n(H₂O)_m+.用从头计算方法得到它们的结构.提出了团簇离子形成的机理可能是团簇电离后发生了解离.     

4,4'-二(1-咪唑基)苯硫醚构筑的钴配合物:合成、晶体结构及对有机染料降解性能研究

采用水热法,用4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚(BIDPT)和均苯三甲酸(H_3btc)与Co(NO₃)₂·6H₂O反应,合成了一个基于三核钴单元的一维链配合物{[Co₃(BIDPT)₄(btc)₂(H₂O)₂]·H₂O}n(1)。X单晶射线分析表明,配合物是为单斜晶系,Pc空间群,分子质量M_r=4 264.21(8),a=1.019 3(3) nm,b=1.783 0(5) nm,c=2.364 6(6) nm,β=102.45°,V=4.196 2(2) nm³,Z=2,D_c= 2.300 g/cm³,F(000)=2 814,S=1.042,R₁=0.056 0,wR₂=0.184 2 (I >2σ(I))。配合物1中,质子化的均苯三甲酸链接Co(1)和Co(3)形成了两条一维链。而这两条一维链与Co(2)和BIDPT构成的“8”字构型相连,形成了另外一条一维链。配合物中存在C－H…π堆积作用使一维链连接形成二维超分子结构。另外对配合物红外、元素分析、热稳定性以进行了测试。研究了配合物1对藏红T的催化降解性能,在氙灯照射和H₂O₂存在的条件下,配合物1对藏红T具有较好的光催化降解作用。     

Li3O+超碱团簇的结构及储氢性能的理论研究

采用杂化密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法,在6-311++G (d, p)基组水平上对Li₃O ^{0, +}超碱团簇的几何结构和稳定性进行理论计算,并研究了Li₃O⁺团簇的储氢性能。结果表明,Li₃O⁺团簇结构相比中性Li₃O团簇结构的动力学稳定性要高。氢分子在Li₃O⁺团簇表面能以介于物理吸附与化学吸附之间的形式吸附,每个Li原子最多可以有效吸附三个H₂,储氢质量分数可达33.01 wt%。H₂分子在Li₃O⁺团簇表面的平均吸附能范围为1.959~3.591 kCal/mol,该吸附能满足在近室温条件下可逆吸放氢反应的热力学要求。     

2-氨甲基-1H-苯并咪唑锌（Ⅱ）配位聚合物的合成、晶体结构和热稳定性研究

为了进一步研究含苯并咪唑有机配体与Zn(Ⅱ)的配位反应规律和性质,利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑（AMBI）和ZnSO₄·7H₂O在甲醇-水体系中进行反应,得到了一维链状结构配位聚合物{［Zn(AMBI)(H₂O)SO₄］·0.5H₂O}<sub>n,测定了晶体结构,采用元素分析、红外光谱、紫外光谱法对配合物进行了表征,并对其热稳定性进行了研究。X射线衍射单晶结构表明：配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,Zn(Ⅱ)与来自AMBI的2个氮原子、硫酸根的2个氧原子和水分子的1个氧原子配位,形成一个空间扭曲的四方锥结构;配位聚合物通过硫酸根形成一维链状结构,并进一步通过氢键和π…π堆积形成了三维超分子结构。通过对配合物超分子体系的结构研究,进一步认识了氢键和π…π堆积等非共价作用和配体结构对超分子拓扑结构的影响,对于合理选择有机配体、合成结构新颖的配位聚合物具有重要的参考价值。     

CuTA纳米酶的制备及其用于过氧化氢检测

以五水硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)和单宁酸(Tannic acid,TA)为原料,通过一步法制备得到单宁酸铜（ CuTA）纳米片。由材料的红外、扫描电镜结果可知,本实验成功制备了CuTA。研究表明,所制备材料可催化过氧化氢(H₂O₂)产生O₂,据此本研究建立了一种比色分析方法用于检测H₂O₂,并优化了氧化反应的显色条件。在最优条件下,H₂O₂的检测线性范围为400~1400 μM,检出限为5.2 μM。将本方法用于检测实际样品牙膏中的H₂O₂,回收率可达96.6%~102.2%。研究结果表明,所构建的比色传感器可实现对H₂O₂的定量检测。     

基于4,4′-(2,5-二(甲硫基)-1,4-亚苯基)二吡啶的锌配合物:合成、晶体结构及荧光传感性能

采用水热法,用4,4′-(2,5-二(甲硫基)-1,4-亚苯基)二吡啶(L)和4,4′-二苯醚二甲酸(H₂OBA)与Zn(NO₃)₂·6H₂O,生成了一个三维配合物{}n(1)。X-单晶射线分析表明,配合物是为单斜晶系,C2/c空间群,分子量M_r=650.09,a=2.526 5(2) nm,b=1.462 3 (1) nm,c=1.715 9(1) nm,β=97.37(2)°,V=6.286 9(3) nm³,Z=4,D_c=1.458 g/cm³,F(000)=2 832,S=1.157,R₁=0.078 5,wR₂=0.194 6 (I>2σ(I))。配合物1中,Zn与配体L和质子化的4,4′-二苯醚二甲酸分别形成了一维链,而两条一维链相互来链接形成三维结构。另外对配合物热稳定性和荧光进行了测试。有趣的是,水中少量的Fe³⁺可以猝灭配合物1的荧光,证明配合物1对检测废水中的Fe³⁺具有潜在的应用价值。     

难处理金矿细菌氧化工艺中和水的成分分析

通过对中和水及结晶物进行的化学分析和X射线粉晶分析,查明中和水中含有大量的Mg,K,Na,Ca物质;其结晶物主要是硫酸盐:MgSO4·3H2O,MgSO4·4H2O,MgSO4·1 25H2O及CaSO4·2H2O·这些大量的镁和钙来源有:①细菌氧化工艺中使用的金矿中矿物成分复杂,其中含镁、含钙的碳酸盐、硅酸盐矿物较多,工艺过程中部分进入溶液,并积累起来·②用石灰进行中和时,中和后剩余的钙,停留在溶液中·中和水在复用返回细菌氧化流程时,由于镁、钙的浓度过高,会以硫酸盐形式结晶析出,造成水路堵塞,同时高浓度的镁会抑制浸矿细菌的生长,对工艺带来不利的影响·     

不同离子对氧化锌晶体形貌的影响

以不同Zn盐Zn(CH3COO)2.2H2O,ZnCl2,ZnSO4.7H2O,Zn(NO3)2.6H2O与不同碱NaOH,KOH为原料,制得Zn(OH)42-前驱溶液,使之在水热环境下分解,生成ZnO晶体.产物通过全自动X射线衍射仪(XRD)进行物相分析,扫描电子显微镜(SEM)观测ZnO晶体的形貌和大小.170℃,溶液中的阴离子CH3COO-,SO42-,NO3-,Cl-分别与Na+构成干扰离子对,伴随着晶体生长12 h,晶体成长为片球集状、极性生长明显的花状、极性生长不明显的花状、小尺寸花状ZnO晶体;140℃,溶液中阳离子Na+,K+分别与CH3COO-作为离子对,干扰晶体生长,12 ...     

“两步”法镁合金化学镀镍的研究

以硫酸镍为主盐,研究了镁合金"两步"化学镀镍工艺·利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)和X射线衍射仪检测镁合金"两步"化学镀膜的表面形貌、成分及相结构,利用增重法研究了化学镀速度,并通过锉刀试验评价镀层与基体的结合力·结果表明,在直接化学镀4min后可以实现以硫酸镍为主盐的第二步化学镀镍;"两步"化学镀层为高磷非晶态,表面光亮,耐蚀性良好;且镀层与基体结合力好·"两步"化学镀不仅其镀速快于单一直接化学镀,而且可以优化镁合金化学镀速度与相结构的结合,有效地调整镀层磷含量分布;以硫酸镍为主盐"两步"化学镀能降低镁合金化学镀成本,提高其实用性·     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,环己烷为带水剂,用自制的Bi-capped Keggin型铬钒磷杂多酸为催化剂,合成了苹果酯.探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析.得到合成该酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)/n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷做带水剂,在反应温度80～104　℃回流反应60　min,酯收率可达98.54%.在此条件下,酯收率可达98.54%.     

可伐合金材料放气与微小容器的真空保持

为了研究材料放气对微小容器(容积为10-5m3)真空保持的影响,组建了一套静态升压法测试系统.以经过表面钝化处理的可伐合金为研究对象,测试得到了在特定条件下的放气规律:可伐合金材料经过150℃低温烘烤2h后单位面积表面的放气速率为5.1×10-13～2.1×10-13Pa.m3.s-1.cm-2(1～10h之间),前40h的放气总量约为2.6×10-8Pa.m3.cm-2;四极质谱仪分析显示,放气成分主要是H2,H2O,N2或CO.建立数学模型描述了材料表面放气对容器内部真空度的影响,进而推算出容器内部真空度的变化规律.找出影响微小容器正常工作性能与寿命的关键因素,并提出了改进措施.     

纳米Zn2SnO4的水热合成及电化学性能

以SnCl4·5H2O,ZnCl2和N2H4·H2O为原料,用水热法制备Zn2SnO4纳米粉体.利用XRD,TEM和循环伏安等测试手段研究Zn2SnO4材料的结构、形貌及电化学性能.结果表明,当原料配比n(Zn)∶n(Sn)∶n(N2H4.H2O)=2∶1∶8时,180℃下水热合成24 h,得到晶型发育良好的纯相Zn2SnO4纳米材料.其首次放电和充电容量分别为1 634和709.7 mA.h/g,循环30次之后放电容量为483.7 mA.h/g,表现出较好的电化学性能.     

CuO掺杂纳米SnO2锂离子电池负极材料的合成与电化学性能

以SnCl₄·5H₂O、Cu(NO₃)₂·3H₂O和NH₃·H₂O为原料,采用化学共沉淀法制备了CuO掺杂的纳米SnO₂粉末.运用X射线衍射、扫描电镜等手段对合成粉末进行了表征.将合成粉末作为锂离子电池负极材料,研究了其充放电容量、循环性能和交流阻抗等电化学性能.结果表明：采用化学共沉淀法可以得到平均粒度为87 nm的CuO掺杂的纳米SnO₂粉末;在SnO2中掺入CuO,并没有改变SnO₂的结构,但能够有效抑制SnO₂粒子的长大;CuO掺杂的纳米SnO₂粉末的可逆容量可以达到752 mA·g^-1,经60次循环后,CuO掺杂的纳米SnO₂粉末的容量保持率分别为93.6%,优于纳米SnO₂ (92.0%),掺杂CuO改善了纳米SnO₂的循环性能.     

漆前常温条件下的锌系磷化液制备

开发了一种在5～40 ℃条件下使用的钢铁表面漆前处理锌系磷化液.该磷化液由氧化锌、磷酸、六水硝酸锌、成膜助剂、促进剂浓度构成.所获得的磷化膜连续、均匀致密,膜重约1.5～2.9 g·m-2、耐蚀性和附着力好.     

Morphological characteristics of α-Al2O3 crystallites obtained direct1y from hydro /solvothermal solvents

The morphological characteristics of α-Al₂O₃ crystallites obtained directly from hydro/solv othermal solvents are reported and the formation mechanisms of corundum morphology are discussed from crystal growth and crystal chemistry principles. The crystal growth process is considered as a process of incorporation of growth units on the growth interfaces, and the crystal morphology is determined by the linkage of the coordinated polyhedra.