含磺酰氟基活性染料——(Ⅱ)含磺酰氟基活性染料的染色性能(摘要)

磺酰氟型活性染料是1958年开始研究成功的一类活性染料。这类染料制造較为簡便,比較穩定,質量也較好,特别是在蛋白質纖維上的坚牢度較为滿意。玆將其在各类纖維上的主要坚牢度性能比較如下:     

含砜基类型反应性基团中间体及染料的合成

为了寻找一些新型的活性染料,合成了几个带有－ＳＯ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ,－ＳＯ２ＣＨ２ＣＨ２Ｃｌ－ＳＯ２ＣＨ２＝ＣＨ２基的中间体。并利用这些中间体合成了带有 －ＳＯ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＳＯ３Ｈ,－ＳＯ２ＣＨ２ＯＨ２Ｃｌ,－ＳＯ２ＣＨ＝ＣＨ２基的染料。这类染料可以在碱性介质中染棉纤维。并用 化学方法证明染料分子巳与纤维发生化学反应。但反应温度需 １００℃左右。故适宜于用轧 染,及气蒸的方法来染棉纤维。含有这些基团的染料较具有三聚氯氰基的活性染料稳定。并 可染各种纤维,如棉,毛,麻,丝,再生纤维,尼龙等。均染性能较好。这三类基团的染色 效果基本上差不多。但含有－ＳＯ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＳ３Ｈ基的染料其合成方法较简单,溶解度较其余 二种都好,故有较大的发展前途。     

含磺基甜菜碱基团聚丙烯酰胺的合成及其溶液性质

用丙烯酰胺(AM)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)、[3-(甲基乙烯酰胺)丙基]二甲基-(3-磺酸)铵(DMMPPS)和[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(DMAPS)单体通过氧化还原引发剂引发自由基聚合合成AM-DMMPPS、AM-DMAM-DMMPPS、AM-DMAPS和AM-DMAM-DMAPS 4种两性离子共聚物,并对两性离子聚合物进行表征和性能评价.研究结果表明,实验合成的4种共聚物AM-DMMPPS、AM-DMAMDMMPPS、AM-DMAPS和AM-DMAM-DMAPS都有增黏、抗盐、耐温的效果.在相同的反应条件下,在合成的共聚物中,AM-DMMPPS增黏、抗盐、耐温的效果最佳,其比浓黏度达36.8,dL/g.     

含磺基氧化胺表面活性剂的合成和性能

合成了一类结构为R-(CH_3)N(O)-CH_2CH_2SO_3Na(R=C_8H_(17)～C_(18)H_(37))的氧化胺表面活性剂(Ⅰ),测试了各项主要物化性能。由于在结构上引入了阴离子基团,Ⅰ在溶液中随pH不同而呈现出两性/阴离子的特性。测定了Ⅰ的表面张力、临界胶束浓度、起泡力、泡沫稳定性和乳化力。     

固体超强酸ZrO_2-SO_4~(2-)催化合成松香甘油酯

研究了固体超强酸ＺｒＯ２－ＳＯ２－４催化松香和甘油的酯化反应，探讨了催化反应的条件．实验结果表明，ＺｒＯ２－ＳＯ２－４对该反应的催化活性较高，可改善产物性能，且易与产物分离，又不产生三废污染．     

含连三唑基和羰基的异噁唑中间体的合成

以2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲醛为原料,合成2种在异噁唑环上同时含有1,2,3-三唑基和羰基的新型化合物,它们可作为合成其他杂环化合物的中间体,其分子结构经IR,1HMR,MS谱确证.     

2-氯苯磺酰异氰酸酯和2-(磺酰基异氰酸酯)苯甲酸甲酯的合成

2-氯苯磺酰异氰酸酯和2-（磺酰基异氰酸酯）苯甲酸甲脂是合成超高效磺酰脲类除草剂的两个重要中间体,本文报道了分别以2-氯苯胺为原料,以重氮化、氯磺化、氨化或以糖精为原料,经水解甲酯化,然后再与草酰氯反应制得相应的苯磺酰基异氰酸酯的合成路线,简化了文献报道的方法。     

草酰氟分子(FCO)2的量子化学研究

目的为了验证草酰氟中性分子(FCO)2光谱分析的结果和进一步研究2种构像的振动模式。方法采用量子化学中从头算的方法HF、MP2、QCISD和密度泛函中的方法B3LYP在6-311 G**水平上对草酰氟中性分子(FCO)2做了构像分析,在B3LYP/6-311 G**水平上,分子轨道分析和自然键轨道分析(NBO)研究了2种构型的稳定性。结果得到了与光谱分析一致的结果,草酰氟分子有平面反式和顺式2种构像。根据频率分析计算结果进行振动模式分析及模拟出的红外光谱图,均与实验结果相符。结论量子化学的理论计算与草酰氟中性分子(FCO)2实验结果相一致。     

螺甾内酯(Spiroenone)中间体的合成

3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(1),产物经重结晶法分离,收率达80．5％．讨论了反应的主要影响因素,找到了优化条件,即反应温度为12℃,n((CH3)3S^ OI^-)：n(NaH)：n(2)=1．1：1．05：l,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4：1)时,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中．实验表明：低温有利于15β,16β-亚甲基产物的形成．测试了产物的物理常数;并用IR,MS,^1HNMR等波谱分析手段对产物进行了表征、     

(±)-Lycorane关键中间体的合成研究

以DL-羟基脯氨酸为起始原料,经EDCl偶联、LiBH4还原、Dess-Martin氧化,Wittig反应和环氧化反应等步骤,合成得到构筑Lycorine型生物碱ABD环碳骨架的关键中间体7,总收率为40.1％.化合物7的结构经1H NMR和MS表征得到确认,为进一步开展Lycorine型生物碱的全合成新路线研究奠定了...     

含乙烯砜活性基团中间体及染料的合成——Ⅰ、合成含羟基乙基砜硫酸酯的染料及中间体

用硫酸酯化含羟基乙基砜的胺类中间体,然后用重氮化偶合的方法合成了含β-羟基乙基砜硫酸酯的偶氮染料。此外也合成了含这类活性基的酞菁及蒽(?)染料。它们具有溶解度大,性质稳定,适宜于轧染印花等优点。含β-羟基乙基砜硫酸酯的中间体在碳酸纳介质中温度大于60℃极易脱去一分子硫酸氢钠而变成乙烯砜。     

SO_4~(2-)-TiO_2-SO_4~(2-)-ZrO_2催化合成四乙酰呋喃核糖的研究

对用复合固体超强酸SO2 - 4 TiO2 SO2 - 4 ZrO2 催化肌苷制备 1,2 ,3,5 O 四乙酰 β D 呋喃核糖进行了研究 .研究结果表明 ,将TiO2 和自制的ZrO2 分别用硫酸溶液浸泡 ,在一定温度下焙烧 ,制成SO2 - 4 ZrO2 和SO2 - 4 TiO2 ,再将SO2 - 4 ZrO2 和SO2 - 4 TiO2 按一定质量比混合制成复合固体超强酸催化剂 ,用肌苷和乙酸酐为原料 ,在一定条件下进行催化酯化反应 ,可使 1,2 ,3,5 O 四乙酰 β D 呋喃核糖的收率达到 84 .6% .     

稀土固体超强酸Ce(Ⅳ)-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备了负载稀土的固体超强酸Ce(Ⅳ)-SO4 2-/TiO2催化剂,以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应进行了单因素测试.实验结果表明,当Ce(SO4)2·4H2O的质量分数(占浸渍液)为2.0%,H2S04浸渍液浓度为0.6mol/L,酸醇摩尔比1:4,催化剂用量为1.2 g,反应时间为3.0h时,酯化率为86.5%.重复使用5次后,其酯化率仍达78.7%.     

松香基磺基甜菜碱的合成与性能研究

以工业松香为原料合成了一种松香基磺基甜菜碱表面活性剂:N-(3-松香酰氧-2-羟基)丙基-N,N-二甲基(2-羟基)磺丙基甜菜碱.通过红外对产物结构进行了表征.测定了松香基磺基甜菜碱的临界胶束浓度为0.57 mmol/L,表面张力为37.8 mN/m,吸附量为1.98 mg/g.考察了其抗Ca2+、Mg2+能力、乳化力及驱油效果.结果表明:该产品临界胶束浓度低,有较强的抗盐能力,吸附损失较小,乳化力较强,在低渗透岩心的驱替实验中提高采收率达8.4%,是一种具有优良性能的驱油剂.     

染料中间体2—氨基—6—萘磺酰甲胺的合成研究

详细报道了以工业布龙酸（２－氨基－６－萘磺酸）为原料合成染料中间体２－氨基－６－萘磺酰甲胺的方法,对反应条件进行了研究,产物经元素分析,红外,核磁,质谱测定,与结构相符,并用液相色谱分析了产品的纯度。     

配位聚合物[Cu(MB)(DMF)(H_2O)_2(μ-SO_4)]_n的合成、表征及晶体结构

合成了配位聚合物[Cu(MB)(DMF)(H2O)2(μ-SO4)]n(MB为苯并咪唑),采用元素分析和紫外-可见光谱进行了表征,并用X射线衍射法测定了其晶体结构。该晶体属于斜方晶系,P n21a空间群;晶胞参数:a=24.2574(5),b=17.7364(5),c=7.0006(2),V=3011.94(14)3,Dc=1.706Mg/m3,Z=8,F(000)=1592,μ=1.63 mm-1,S=1.03,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.039,wR2=0.0822[I>2σ(I)]。晶体结构解析表明,配位聚合物[Cu(MB)(DMF)(H2O)2(μ-SO4)]n的每个结构单元存在两个不对称的子单元,每个子单元包括1个Cu(II)原子、1个苯并咪唑、1个DMF、1个SO24-和2个H2O分子;Cu(II)原子与苯并咪唑的1个N原子、DMF中的1个O原子、2个H2O分子中的2个O原子,1个SO24-分子中的2个O原子形成八面体六配位结构,Cu(II)原子位于八面体的中心,SO24-为桥联配体,整个Cu(II)为拉长的八面体,其中O1、O5和O11、O12分别位于轴向位置。两个子单元通过氢键作用形成二聚体。通过SO24-桥联两个Cu(II)和分子间氢键作用形成沿c轴的一维结构。一维链通过链间氢键作用,形成三维的网状结构。     

含(Me3Si)2NSiMe2取代茂基稀土氯化物的合成及表征

采用无水无氧Schlenk技术合成了三种含(Me3Si)2NSiMe2取代茂基稀土氯化物.它们对空气、水敏感,易溶于THF,DME,甲苯,不溶于正己烷.标题化合物均经红外光谱和元素分析表征,元素分析结果表明它们均符合相应的化学式,在红外光谱中也找到了相关基团的特征吸收峰。     

含苯并咪唑基的两个钴(Ⅱ)配合物合成、结构及表征

采用水热法合成了配合物Co(Pydca) (L1)3 (1),{[Co2(L2)2Cl4]·3DMF}n(2) (H2Pydca=2,6-吡啶二羧酸,L1=5,6-二甲基苯并咪唑,L2=1,4-二(5,6-二甲基苯并咪唑)丁烷,DMF=N,N'-二甲基甲酰胺),并借助于元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段进行了表征.配合物1的晶体结构中存在着一种晶体学上独立的单核钴单元,钴中心为六配位畸变八面体构型,通过N-H…O氢键作用单核钴单元从零维堆积成三维的网络结构;配合物2通过配体L2桥联呈现出Z型一维链结构,并进一步通过7-7堆积作用形成二维超分子结构.     

双(2-苯并咪唑基)乙烷的合成工艺研究

以邻苯二胺和丁二酸为原料,在多聚磷酸存在下微波辐射得到双(2-苯并咪唑基)乙烷,考查了原料配比、温度、反应时间等条件对产率的影响.结果表明:胺酸物质的摩尔比为2.2:1、酰化反应温度180℃、酰化反应时间3.5 h、微波辐射时间10 min是最适宜的反应条件,其产率可达50.0%.     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1.184g·cm-3,Z=4,最后一致性因子为R1=0.0923,wR2=0.2089.目标分子通过分子间N-H…N氢键作用相互堆积,形成空间三维结构.