黄芪甲苷的提取工艺

该文旨在确立一种含黄芪的中药六类新药中黄芪甲苷的提取工艺。采用HPLC-ELSD法测定含量,色谱柱为C18柱,甲醇-水（75：25）为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃;漂移管的温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。采用正交设计法以确定提取工艺,用提取时间、加水量、醇沉浓度作为考察因素。用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量切实可行;优化工艺减小了多糖、黄酮类、蛋白质等杂质对于黄芪甲苷制备的干扰,工艺简便,为工业化生产提供了一定的依据。     

HPLC-ELSD测定强心胶囊中黄芪甲苷质量比

建立强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定方法.色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm.5μm)流动相为乙腈-水(34∶66),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃;氮气流速为2.5 L/min,黄芪甲苷在2.6~13.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.83%,RSD=0.47%.本法方便准确,重复性好,灵敏度高.可用于强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定.     

正交试验法优选养心安神颗粒醇提工艺

优选养心安神颗粒的最佳醇提取工艺.采用正交试验法以含五味子醇甲的量、干膏得率为指标,考察乙醇体积分数、溶剂倍数、提取时间和提取次数四因素对醇提工艺的影响.色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 mL/min;柱温30℃.结果确定养心安神颗粒的最佳醇提取工艺为70％的乙醇溶液提取3次(第1次8倍量,第2次6倍量,第3次4倍量),每次2 h.优选的醇提工艺合理,验证了优选醇提工艺的可行性,为养心安神颗粒醇提取工艺的确定提供了实验依据.     

含黄芪制剂中黄芪甲苷的含量测定

该文旨在建立某黄芪制剂中黄芪甲苷的高效液相色谱法测定含量。所采用方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对黄芪中黄芪甲苷进行HPLC-分析,色谱柱为C18柱,甲醇－水（75∶25）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃;漂移管温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。结果：所建立的含量测定方法结果准确,便捷,专属性强,无干扰,可用于控制该制剂的质量。     

玉液颗粒制剂工艺的研究

对玉液颗粒制剂工艺参数进行了研究,选取了最优的制备工艺参数.利用正交设计,采用君药黄芪的主要成分黄芪甲苷以及提取物的干膏收率为指标,筛选了工艺参数.确定最佳提取工艺条件为加8倍量的水提取3次,每次1 h;最佳一步制粒工艺为泵药速度3 000 m L/h,药液相对密度1.08~1.06 mg/m L和进风温度170℃;一步制粒的主要技术参数为泵进药液速度55~60 m L/min;喷雾过程压力0.3 MPa;蒸汽压力0.5 MPa;进料温度为55~50℃;进风口温度为76~86℃;出风口温度为50~45℃.本实验选取的工艺参数条件适用于玉液颗粒的工业生产.     

斑蝥中斑蝥素提取工艺研究

目的:采用HPLC-ELSD分析方法,通过正交设计试验优化斑蝥中斑蝥素的提取工艺.方法:以斑蝥素含量为指标,通过正交实验确定最佳提取工艺.采用HPLC-ELSD法检测斑蝥中斑蝥素的含量,Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ(250mm×4.6)色谱柱分离,流动相体积比为V(甲醇)∶V(水)=2∶3,等度洗脱,流速1.0 mL/min.结果:最佳提取条件为药材加6倍量丙酮在25℃条件下提取3次,每次3h.斑蝥素的线性范围为2.04～20.4μg(r=0.999 1),检测限为0.48μg,加样回收率为97.9%～99.2%,相对标准偏差为1.7%-2.5%.结论:该提取工艺合理,HPLC-ELSD检测方法简便快速、结果准确、重现性好.     

HPLC-ELSD法测定胃泰咀嚼片中黄芪甲苷质量比

建立胃泰咀嚼片中黄芪甲苷的质量比测定方法.采用高效液相色谱-蒸发光检测器定量分析黄芪甲苷的质量比,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速1mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)飘移管温度50℃,载气压力1.58 Bar,放大系数(Gain)为10;进样量为20μL.表明黄芪甲苷在0.95～22.8μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 00;加样回收率为98.97%,RSD为0.64%,在常温下8 h内稳定性较好.本方法简便快速,准确可靠,可作为胃泰咀嚼片的质量控制方法.     

榆芩颗粒提取工艺的优选研究

为确定复方中药榆芩颗粒的最佳提取工艺,采用L_9(3~4)正交实验进行优选,以干浸膏收率、没食子酸、鞣花酸和黄芩苷含量作为指标,考察了药材粒度、乙醇浓度、加醇量以及提取时间的影响,以此确定最佳提取工艺.采用高效液相色谱法测定样品中没食子酸、鞣花酸和黄芩苷含量,采用C_(18)为色谱柱(柱温保持30℃),乙腈-0.2%磷酸缓冲盐溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长270 nm,这3种成分在各自范围内呈现良好的线性关系.优选的最佳提取工艺为:石榴皮单提,药材粉碎为粗粉,乙醇浓度60%;第一次6倍量提取15 min,第二次4倍量提取10 min;其他药材粉碎为粗粉,乙醇浓度60%,第一次6倍量提取1 h,第二次4倍量提取0.5 h.     

补阳还五口服液工艺研究

研究补阳还五口服液制备工艺条件.采用煎煮法提取口服液中的多糖成分和黄芪甲苷,分光光度法测定多糖成分,薄层扫描法测定黄芪甲苷.采用正交设计,得到最佳工艺:煎煮2次,每次0.5 h,浓缩比1∶3,70%醇沉,琼脂作稳定剂.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

制备色谱法在纯化甜茶苷工艺中的应用

研究了从甜茶叶中纯化甜茶苷的制备工艺。首先用沸水从甜茶叶中提取甜茶苷,提取3次,每次1 h。再利用HP-20大孔吸附树脂对甜茶苷粗提物进行预纯化,以90%乙醇为洗脱液,洗脱6倍柱体积;浓缩去除乙醇后,用D-941阴离子交换树脂脱色,水洗并干燥得到甜茶苷粗产品,纯度为68.6%。最后甜茶苷粗产品经制备色谱纯化后,得到纯度为97.9%的甜茶苷,色谱条件为流动相V_甲醇 ∶V_水=70∶30,流速10mL/min,上样量200 mg。     

芪龙胶囊的质量标准研究

目的：修订芪龙胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中当归、川芎进行鉴别,采用高效液相-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD法）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为C1（8250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（36：64）为流动相,柱温为30℃;流速：1.0mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度：105℃,气体流速：2.5L/min。结果：TLC鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷在2.61～13.05μg范围内,线性关系良好,平均回收率为100.09%。结论：本方法有简便,灵敏,准确,快速,专属性强,重现性好等优点,适合于该药的质量分析检验。     

高效液相色谱法测定蒙古黄芪中黄芪甲苷含量

确立了蒙古黄芪中黄芪甲苷含量的高效液相色谱测定方法(HPLC),色谱柱:C18(150×4.6mm,5μm)流动相为乙腈:水:磷酸=1:2:0.1,流速为1.20mL/min,检测器:紫外检测波长200nm,结果表明此方法测定蒙古黄芪中黄芪甲苷含量是可行的     

微波辅助提取虎杖中白藜芦醇苷

用高效液相色谱法（HPLC）测定白藜芦醇苷的含量,并以白藜芦醇苷的提取率为参考指标,通过单因素实验及正交实验方法对微波辅助提取法（MAE）提取虎杖中白藜芦醇苷的最佳工艺进行研究。HPLC法的色谱分析条件为：ODS-C18色谱柱（长度×直径为200 mm×4.6 mm）,以40%（体积分数）的甲醇水溶液为流动相,流速为1 mL/min;检测波长为303 nm。研究结果表明,微波辅助提取白藜芦醇苷的最佳工艺条件为：10.000 g虎杖粗粉（2-3 mm）浸泡2 h,用70%（体积分数）乙醇水溶液提取2次,料液比为1-8,在功率650 W下微波辐射100 s,白藜芦醇苷的提取率达到91%。     

虎杖中白藜芦醇的提取工艺

采用HPLC法,以白藜芦醇的含量为指标,通过单因素实验及正交实验方法确定了从虎杖中提取白藜芦醇的最佳工艺条件.HPLC法的色谱分析条件为:YWG-ODS色谱柱(长×直径为250 mm×4.6 mm,粒径为5 μm),以ψ甲醇:ψ水=45:55为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为303nm.HPLC法测定结果表明,以体积分数为80%的乙醇水溶液为提取剂,液固比为14:1,在50℃下提取2次,每次提取2 h,从虎杖中提取的白藜芦醇质量分数可达0.301%.     

山茱萸保健酒发酵工艺初步研究及有效成分马钱苷含量测定

采用高效液相色谱法建立了山茱萸有效成分马钱苷的含量测定方法.试验条件为Phenomsil C18 BDS色谱柱;柱温为35℃;马钱苷检测波长为236 nm;流动相为乙腈.水(14:86);流速为1.0 mL/min.经方法学考察表明该测定方法精密度高,稳定性好.对山茱萸保健酒发酵工艺进行初步研究,添加不同量葡萄酒活性干酵母进行发酵,通过发酵曲线和发酵液的酒精度、营养及有效成分分析,结合风味感官评定,确定了最佳葡萄酒活性干酵母添加量为0.5 g/L.     

HPLC测定经不同益生菌发酵前后黄芪中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量

采用HPLC-ELSD法测定黄芪经不同益生菌株发酵前后的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量变化。色谱柱为Agilent C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,采用乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为：1 mL/min。结果表明,黄芪对照中黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.476 2 mg/g和0.050 3 mg/g。用混合菌种发酵后黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.257 8 mg/g和0.109 4 mg/g。黄芪经益生菌发酵后黄芪甲苷含量降低而皂苷Ⅱ的含量升高,且不同菌种发酵后的黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量也有差异。     

UPLC-ELSD法测定参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量

目的:建立参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量测定标准。方法:采用超高效液相-蒸发光散射法,Agilent proshell C18色谱柱(2.1×100 mm, 2.7μm),流动相：乙腈-水,流速：0.2 mL·min^-1,进样量：2μL,柱温：30℃,漂移管温度：40℃,气体压力：30 psi,氮气：0.2 mL·min^-1,增益：30;测定参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量。结果:黄芪甲苷在0.2003～1.0015μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程：Y=1.9225x+4.6687,R²=0.9998,平均回收率为103.18%,RSD为0.57%,平均含量为0.2435 mg·g^-1。结论：所采用的方法准确、重复性好,为参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量测定奠定实验基础。     

黄芩苷工业化生产的实验研究

本文采用高效液相色谱法对黄芩苷含量进行测定,采用正交试验设计,以醇浓度、提取次数、提取时间进行考察,优选黄芩苷的最佳提取工艺;以静置时间、酸沉p H值、保温时间为考察因素,优选黄芩苷的最佳纯化条件.结果表明,黄芩苷最佳提取工艺为用70%的乙醇提取3次,2h/次;最佳纯化工艺为将提取液用酸调整p H值为2. 0,保温30min,静置12h,由此提取工艺和纯化工艺可以获得含量较高的黄芩苷,工艺稳定可行.确定黄芩苷的最佳提取工艺和纯化工艺,为黄芩苷的工业生产提供实验数据.     

尿畅舒胶囊提取工艺研究

目的：确定尿畅舒胶囊提取工艺的最佳条件．方法：分别采用正交实验法,以葛根素为评价指标,优选粉葛的醇提工艺条件;以干膏率、总皂苷含量为评价指标,优选黄芪等药材水提工艺条件．结果：粉葛采用加6倍量50％乙醇提取,提取3次,每次提取40分钟;黄芪等药材采用加8倍量水煎煮,煎煮3次,每次煎煮0．5小时．结论：本工艺方法简单,稳定可行,适合工业化生产．