四氧化三铁磁流体的制备及性能分析

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁流体。以阴离子表面活性剂油酸钠对磁性颗粒进行包覆,分析了pH值、温度和Fe2+/Fe3+比例等制备条件对Fe3O4磁流体的影响。运用磁天平、粒度测试仪对磁流体的粒径和磁化率进行了测定,并用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对磁流体进行了表征。实验和分析结果表明,所制备的磁流体具有超顺磁性,粒径约为16 nm,饱和磁化强度在73.8 emu/g以上。     

磁性聚苯乙烯(Fe_3O_4/PS)微球合成的影响因素分析

以共沉淀法制备的Fe3O4纳米颗粒作为磁核,用聚乙二醇(PEG)为分散剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,苯乙烯为单体,在乙醇/水混合溶剂中,采用分散聚合法制备出聚苯乙烯磁性高分子微球.研究聚合温度、Fe3O4用量、引发剂用量、分散剂用量以及乙醇/水比例等反应条件对聚合物磁性微球粒径和磁性能的影响,找出的最佳工艺参数为:单体用量为15 mL,Fe3O4用量为0.5 g,引发剂与单体的质量比为10∶1 000,醇水体积比为45/50,分散剂PEG用量为25 g,最佳反应温度为75℃.     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征

以FeC l2.4H2O和FeC l3.6H2O为原料,采用水热法合成了Fe3O4磁性纳米微粒.考察了不同氧化还原剂,螯合剂和表面活性剂等因素对产物形貌和尺寸的影响,运用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)对其微结构进行了表征,还用振动样品磁强计(VSM)对样品的基本磁性能进行了表征.     

酸性水热合成 CeO2纳米颗粒的光学和磁学性质

以CeCl3·7H2 O为铈源、NH3· H2 O为矿化剂、HCl为酸性调节剂,利用水热法成功制备了二氧化铈纳米颗粒．采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM ）、紫外‐可见分光光度计（UV‐Vis）、荧光分光光度计（PL ）、拉曼光谱（Raman）和振动样品磁强计（VSM ）等分析测试手段,对CeO2纳米颗粒的晶相、形貌、光学和磁学性质进行了表征．XRD测试结果表明样品的晶格参数略高于块状CeO2的,并随着pH值的增大而减小．所有样品的形貌均为球形．从紫外‐可见吸收光谱中,估计出的样品直接带隙值小于块状CeO2的,且此值随pH值的增加而增加．pH值为2时合成样品具有室温铁磁性,此性质的出现可能与Ce3＋和氧空位的存在有关．     

TiO2/Fe2O3/CNTs磁性光催化剂的制备及可见光下降解盐酸四环素

以碳纳米管为载体支架,利用简便的化学沉积和热处理方法,将Fe2O3纳米颗粒负载在碳纳米管表面,得到磁性碳纳米管(Fe2O3/CNTs)。再利用溶胶-凝胶法包覆Ti O2纳米颗粒,制得一种新型的磁性光催化剂(Ti O2/Fe2O3/CNTs),通过SEM、TEM、XRD、VSM和UV-Vis等方法,对样品进行了一系列的表征。将其用于水体中盐酸四环素的降解,探究了p H条件、原始浓度以及光催化剂用量对降解作用的影响。结果表明,样品具有紧凑的交错多孔结构,Ti O2/Fe2O3纳米颗粒包覆在其表面。样品能对紫外-可见光产生较强吸收,光能利用率及光催化性能显著提高。在25 mg/L盐酸四环素偏酸性体系中,在1.5 mg/L催化剂用量下,光催化反应降解率可达95.1%,光催化反应符合一级反应动力学模型。此外,催化剂还具备良好的超顺磁性,易于分离回收,重复使用,有望成为一种经济,环保,高效,可循环的四环素降解材料。     

ZnFe2O4@SiO2纳米核壳结构的合成及磁性随退火温度的演化

采用水热法合成了直径为10~15 nm的ZnFe2O4磁性纳米颗粒,将ZnFe2O4磁性纳米粒子添加到TEOS中,水解后得到ZnFe2O4@SiO2核壳结构的纳米复合材料,TEM图像证实了复合材料具有直径约为20 nm的核壳结构.制备出的ZnFe2O4磁性纳米粒子和ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料都表现出了顺磁性,温度低于800 ℃时ZnFe2O4磁性纳米粒子仍然具有顺磁性,温度高达580 ℃时ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料还是显示出了超顺磁性,这意味着ZnFe2O4和ZnFe2O4@SiO2磁性纳米粒子具有良好的磁稳定性.由于SiO2壳具有很好的亲水性和抗酸性,ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料未来可应用于磁疗法治疗癌症.     

阿霉素负载的Fe5C2纳米粒子在光热治疗/化疗中的研究

采用高温热解法制备了粒径均一的Fe_5C_2磁性纳米粒子,并在其表面包裹磷脂改善纳米粒子的水溶性和稳定性,同时在纳米粒子表面负载阿霉素(DOX)实现化疗作用.阿霉素负载的Fe_5C_2磁性纳米粒子(Fe_5C_2-DOX-DSPE-m PEG),不仅具有一定的磁学性质,且具有优良的光热转化效率.细胞实验说明该纳米粒子对肿瘤细胞具有光热治疗和化疗协同治疗作用.     

磁性荧光复合粒子的合成、表征及DNA检测应用研究

以NaOH作为沉淀剂,在水相中合成了直径约为10nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以Fe3O4为核层原料以CdTe量子点为壳层原料合成了Fe3O4／CdTe磁性荧光复合粒子。合成的Fe3O4／CdTe磁性荧光复合粒子经测试具有良好的磁性核荧光性能。以Fe3O4／CdTe作为能量供体3,端修饰有淬灭剂BHQ-2的单链DNA作为能量受体合成分子灯塔探针,成功构建了荧光共振能量转移体系,所合成的探针可利用磁铁与游离的5,-DNA-3．-BHQ-2进行快速分离。该探针在和与探针DNA序列完全互补的目标弓形虫DNA杂交后,荧光强度得到了恢复,实现了对弓形虫DNA的高灵敏度检测。     

Surface modification of Fe3O4 nanoparticles and their magnetic properties

Fe₃O₄ magnetic nanoparticles were synthesized by the hydrothermal method, and the influences of the surfactant sodium bis(2-ethylhexyl) sulfosuecinate (AOT) on the particles were investigated. The structure, morphology, and magnetic properties of the products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), and vibrating sample magnetometer (VSM). It is confirmed that the as-prepared nanoparticles have been modified by using the surfactant during the synthesis process. The amount of the surfactant has an effect on the size, the dispersal, and the magnetic properties of the particles. Besides, the mechanisms of the influences were also discussed.     

腐殖酸包覆Fe_3O_4纳米粒子类Fenton催化降解亚甲基蓝

采用共沉淀法制备腐殖酸包覆的磁性四氧化三铁纳米粒子(HA@Fe_3O_4)并将其用于类Fenton体系催化降解亚甲基蓝(MB).通过透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对样品的形貌、结构及成分进行表征.比较HA包覆前后Fe_3O_4纳米粒子的催化效果,考察HA@Fe_3O_4催化剂用量、H_2O_2浓度等因素对降解效率的影响.结果表明HA的包覆可以显著提高MB的降解效率.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

Synthesis and characterization of bifunctional terbium complex-based nanoparticles

Novel bifunctional terbium complex-based nanoparticles were developed using a modified Stber method and a layer-by-layer assembly process. A magnetic core of Fe3O4 nanoparticles was coated with a silica shell to form the first layer. Then a ternary Tb3+ complex (TESPPA-Tb), which acted as a luminescent marker, was covalently bound to the silica surface by stable Si-O-Si bonds. The TESPPA monomer was synthesized by binding pyridine 2,6-dicarboxylic acid to 3-aminopropyltriethoxysilane, which was used as a ligand for coordination with the Tb3+ ions. An outer shell of silica was applied to the nanoparticles to allow for versatility with surface functionalization. The nanoparticles were characterized by X-ray powder diffraction, transmission electron microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, ultravioletvisible spectroscopy, vibration sample magnetometer, and photoluminescence spectroscopy. The bifunctional nanoparticles exhibited favorable superparamagnetic behavior and photoluminescence properties of Tb3+. These nanoparticles have potential applications in biolabeling, bioseparation, immunoassays, and pathogenic diagnosis.     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe3O4磁流体.研究了Fe2+/Fe3+摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe2+/Fe3+摩尔比为1:1·5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe3O4磁性颗粒;超声时间为7·5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.     

Fabrication of SrFe12-xNixO19 nanoparticles and investigation on their structural,magnetic and dielectric properties

SrFe12?xNixO19 nanoparticles (x = 0–1) were synthesized by a combustion sol–gel method. Their structure, dielectric and magnetic properties were investigated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), an LCR metry, and vibrating sample mag-netometry (VSM).The results reveal that all samples of Ni doped compounds (SrFe12?xNixO19) withx < 0.2 are single phase. It appears that the Fe3+ions are substituted by Ni2+ ions on the crystallographic sites of the SrFe12O19 structure; however, forx≥ 0.2, the secondary Ni phase ferrite (NiFe2O3) appears, which reduces the saturation magnetization and coercivity. In addition, Ni doping reduces the dielectric con-stant, dielectric loss, and alternating current (ac) electrical conductivity of the samples. The variation in ac conductivity (σac) with frequency shows that the electrical conductivity in these ferrites is mainly attributed to the electron hopping mechanism.Therefore; all the single-phase Ni doped samples are suitable for use in magnetic recording media and microwave devices.     

用于高效磁转染的鱼精蛋白修饰的铁氧磁性纳米粒研究

 功能化铁氧磁性纳米粒在生物医学中应用广泛,可用于肿瘤磁感应热疗、磁共振成像（Magnetic Resonance Imaging,MRI）、药物输送及磁转染等方面。为了探讨鱼精蛋白功能化修饰的铁氧磁性纳米粒的制备及其作为基因载体在体外磁转染中的可行性,采用共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒,经表面氨基化修饰后在其表面偶联鱼精蛋白。利用透射电镜、傅里叶红外光谱仪、zeta电位与粒度分析仪等,对磁性纳米粒进行形态、粒径及zeta电位分析等表征检测。共聚焦显微镜观察磁转染方法转染报告基因绿色荧光蛋白质粒pEGFP-N1进入HepG2细胞的表达,以真核转染试剂vigofect为对照。结果显示,实验中制备的磁性纳米粒粒径10nm左右,在交变磁场下具有良好的升温性能。鱼精蛋白功能化修饰磁性纳米粒后,其zeta电位进一步增大,更利于与DNA有效结合,在HepG2细胞系,其转染pEGFP-N1质粒的效率高于vigofect。研究表明,鱼精蛋白功能化修饰的铁氧磁性纳米粒可作为磁转染的有效载体,由于其同时具备在交变磁场下升温的性能,在基因治疗联合热疗的研究领域具有一定的应用价值。     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

氨基硅烷化磁性纳米粒子的制备与表征

采用化学共沉淀法,以FeCl3.6H2O和FeSO4.7H2O为原料制备磁性Fe3O4纳米颗粒,采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂对其进行修饰,获得表面氨基化的磁性Fe3O4纳米复合颗粒。通过FTIR、TEM、TGA、VSM和氨基测定等分析手段对其结构和性能进行了表征,分析了硅烷试剂使用量对磁性纳米复合微球磁性能和包覆率的影响。结果表明:APTES成功包覆到磁性纳米粒子表面,包覆层随着硅烷用量增加逐渐趋于完整并增厚;当硅烷用量较少时,随着用量的增加,磁性能略有提高,而当硅烷用量达到一定值之后,继续增加用量,磁性能降低。     

尖锥八面体Fe3O4的水热合成及微波吸收性能

采用水热法,在碱性条件下,以PEG-6000与水的混合溶液为反应介质,以硫代硫酸钠氧化前驱体氢氧化亚铁制备Fe3O4晶粉.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物结构和形貌进行表征.用微波矢量网络分析仪测试了样品在2～18 GHz微波频率范围内的复介电常数和复磁导率,计算微波反射系数,探讨材料的微波损耗机制.研究结果表明:在水热反应一定时间后,得到单分散的尖晶石型Fe3O4晶粒,颗粒呈规则的尖锥八面体形貌且表面平整;对反应为12h、厚度为2.8 mm的样品,7.1 GHz频率位置的反射系数峰值为-35 dB,小于-10dB吸收带宽为7.9 GHz;低频段(2～13 GHz)的微波吸收主要源于磁损耗兼具介电损耗,高频段(13～18GHz)的微波吸收主要源于介电损耗且磁损耗弱.尖锥微八面体Fe3O4是一种低反射率宽带微波吸收材料.     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.