杀虫剂硝虫硫磷的高效液相色谱分析

采用正相和反相高效液相色谱法对硝虫硫磷进行定性分析,并确定用反相高效液相色谱法对硝虫硫磷进行定量分析．反相高效液相色谱条件：使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以乙腈＋水：65＋35（V／V）为流动相,柱温30℃,流速：1,2mL／min;,检测波长220nm,外标法对硝虫硫磷的有效成分进行定量分析．结果表明硝虫硫磷的线性关系系数为0．9996,测定30％硝虫硫磷乳油时,标准偏差为0．19,变异系数为0．62％,平均回收率为99．84％;测定硝虫硫磷原药时,标准偏差为0．08,变异系数为0．09％,平均回收率为100．16％．     

UPLC-MS/MS法测定20％阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂含量

采用高效液相色谱-串联质谱法建立20%阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂的含量检测方法。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Extend-C18柱,50 mm×2. 1 mm,1. 8μm和AJS ESI离子源及MSD检测器,对试样中的阿维菌素和甲氧虫酰肼进行测定,外标法定量。结果表明,甲氧虫酰肼和阿维菌素线性相关系数分别为0. 9991和0. 9998,变异系数1. 69%和3. 86%,平均回收率92. 74%和109. 39%。该方法的操作简单,快速准确,准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于20%阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂含量检测。     

高效液相色谱法测定环丙酰草胺原药中有效成分的含量

为了建立一种高效液相色谱测定环丙酰草胺含量的分析方法,为农药登记提供科学的评估数据。采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇+水(含2%冰乙酸)=90+10(V/V)为流动相,流速为1m L/min,在255nm波长下对环丙酰草胺进行定量分析。结果表明当环丙酰草胺质量浓度在25~400 mg/L范围内,高效利用液相色谱法的线性相关系数为0.999 1,精密度试验相对标准偏差为0.20%,平均回收率为:99.2%。该分析方法准确、快速,适用于环丙酰草胺定量分析。     

农药制剂中烟碱的HPLC分析方法研究

介绍一种烟碱的反相高效液相色谱定量分析方法.采用hypersil C18色谱柱,在以乙腈/水(60/40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm的条件下,用外标法对农药制剂中的有效成分烟碱进行定量分析.方法的标准差为0.23,变异系数为0.73%,线性相关系数为0.999 8,平均回收率为99.72%.     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

反相高效液相色谱法测定蓖麻油裂解产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱法对蓖麻油裂解制备癸二酸生产工艺中的癸二酸及副产物己二酸进行分析。色谱条件为采用反相C18为色谱分离柱,流动相为V(甲醇):V(pH=2.2磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液)=20:80,柱温为30℃,检测波长210nm。该方法测定时,样品不需预处理,分析时间短,重现性好,是快速、准确和有效的定量方法。     

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量. 在0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014 mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330 nm作为激发波长,在484 nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm), 柱温为35 ℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55 (用醋酸调节pH至3.5), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为292 nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法. 3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%, RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%, 表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.     

8种五加属植物根皮中五加酸和贝壳烯酸的RP-HPLC法定量分析

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,利用最优色谱条件对8种中韩五加属植物根皮中的五加酸和贝壳烯酸进行定量分析.研究结果表明,最佳色谱条件为:ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0～60 min时乙腈含量为10%→100%,60～70 min时乙腈含量为100%);检测波长为207 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL/min.五加酸和贝壳烯酸线性范围分别为:0.107 0～0.535 1 g/L (相关系数r=0.999 9)和0.093 0～0.464 9 g/L(r=0.999 8),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%).     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。     

RP-HPLC柱前衍生化测定熊去氧胆酸的含量

采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定熊去氧胆酸的含量.衍生化条件:以猪去氧胆酸为内标,溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙胺为催化剂,8o℃温度下反应30min.色谱条件:色谱柱为Symmertu-C18柱(250*4.6mm,10μm),流动相为甲醇-水(85:15),检测波长为254nm.结果熊去氧胆酸线性范围为0.02～10mmol·L-1,r=0.9998,重复性试验RSD=2.91%(n=6).所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定熊去氧胆酸的含量,重复性好.     

烯唑醇的反相高效液相色谱分析方法

用反相高效液相色谱法测定烯唑醇,以甲醇、乙腈和水（３５＋３０＋３５） 为流动相,使用ＳＵＰＥＬ ＣＯＳＩＬＬＣ－ １８－ ＤＢ（５ μｍ ４．６ ｍ ｍ ×２５０ ｍ ｍ）色谱柱,紫外检测波长为２３０ ｎｍ ,平均回收率为９６．８％ ,紫外检测最低检出限为１．９２ｎｇ。方法快速准确,灵敏度高,可用于烯唑醇原药及其在各种复合农药中含量的测定。     

RP-HPLC法测定板蓝根浸膏中靛蓝、靛玉红的含量

用反相高效液相色谱法测定板蓝根浸膏中靛蓝、靛玉红的含量.采用Lu-Na C18色谱柱(5 μm , 250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇+水(70+30),用磷酸调节pH = 4.0;流速1.0 mL/min,检测波长285 nm.靛蓝、靛玉红的平均回收率(n=9)分别为99.56 %和98.82 %,RSD(n=5)为0.46 %和0.45 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的HPLC测定板蓝根浸膏中靛蓝、靛玉红含量的方法.     

RP-HPLC、UV及容量法测定甲硝唑的含量

为快速、准确的测定甲硝唑的含量,分别采用RP-HPLC、UV及容量法对甲硝唑片剂进行测定.RP-HPLC采用Gemini C18色谱柱（125 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（20：80）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温30 ℃,外标法测定;UV法参照中国药典2005年版;容量法参照中国药典2000年版.结果表明：RP HPLC和UV法均简便、快速、准确.且RP HPLC专属性强,无杂质干扰,结果更准确,更接近于真实值.     

反相高效液相色谱法测定PELA微粒中胰岛素含量

为测定PELA微粒中胰岛素含量,建立反相高效液相色谱方法. 以Zorbax300SB-C18高效液相色谱柱分离;检测波长为220 nm;流动相组成为:V(H2O(含φ(TFA)＝0.15%))∶V(CH3CN)＝66∶34;保留时间为4.3 min. 结果在ρ(胰岛素)为10～200 μg/mL范围内,峰面积(A)与胰岛素质量浓度(ρ)成线性变化,其线性方程为:ρ=7.82×10-2A +9.88×10-2,相关系数r=0.999 95. 日内差和日间差分别为0.6%和0.7%. 当ρ(胰岛素)为60, 80和100 μg/mL时的回收率分别为(98.1±0.5)%, (99.6±1.5)%和(99.4±1.0)%(n＝6). 测得胰岛素在PELA微粒中的包封率为(56.3±3.3)%(n＝6).     

A method for determination of hexokinase activity by RP-HPLC

A method was established to determine the activity of hexokinase by reverse-phase high-performance liquid chromatography(RP-HPLC).The activity of hexokinase was determined by detecting the amount of ADP in the reaction that converts glucose into glucose-6-phosphate.The separation degree of ATP and ADP was as good as 3.46(separation degree>1.5).In the range of 0.01-0.40 mmol/L,there was a good linear relationship between concentration of ADP and its peak areas(the correlation coefficient was 0.999).The relative standard deviation(RSD) of intraday was 1.43%-1.46%,that of interday was 2.12%-2.15%.At 30 °C(optimal temperature) and pH7.0(optimal pH),the recovery rate of hexokinase was 95.3%-97.6%.The results showed that the method had good precision and high recovery rate,and the enzyme activity was determined through only one-step reaction.To some extent,this method can reduce the cost.     

排风藤茎叶果中番茄碱的含量测定

目的：采用RP-HPLC法测定排风藤茎叶果中番茄碱的含量.方法：建立RP-HPLC法测定排风藤茎、叶、果中番茄碱含量的方法.色谱柱为YMC-Pack ODS-AA（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（90∶10,v.v-1）,流速为1mL.min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为203nm.线性范围：0.10～0.60mg.mL-1（相关系数r=0.999 7）.结果：测得排风藤茎叶果中番茄碱的含量分别为1.104mg.g-1、0.494mg.g-1、1.030mg.g-1;RSD分别为2.60%、2.40%、2.80%;平均回收率为97.6%,RSD为2.93%（n=9）.结论：该方法快速、简便、准确度高,可为开发利用三峡库区民间中草药排风藤提供研究基础.     

RP—HPLC测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量

建立通窍鼻炎片中欧前胡素含量高效液相色谱测定方法．采用甲醇超声提取;Thermo HypersilKeystne ODS C18色谱柱,甲醇-水（70：30）流动相;流速0．8mL·min^-1;柱温：25℃;检测波长300nm,欧前胡素在0．02～0．20μg内线性关系良好,平均回收率为100．26％,RSD=1．41％．该方法灵敏度高,准确性好,专属性强,可用于通窍鼻炎片的质量控制。     

粉葛再生体系建立的研究

为建立高效粉葛组织培养再生体系,以不同消毒方式、基本培养基、蔗糖浓度、外植体等处理,研究其对粉葛初代培养、继代培养和生根培养的影响。结果表明,以75%酒精30 s+0.1%升汞+吐温-80消毒8 min时,外植体的成活率最高,可达83.33%。外植体的最佳取材部位为带芽茎段,其平均株高可达2.13 cm,繁殖系数为2。MS为最佳的基本培养基,繁殖系数为1.26;蔗糖浓度以30 g/L为最佳,其平均株高为1.69 cm,繁殖系数为1.55;最佳初代培养基为MS+琼脂5.5 g/L+蔗糖30 g/L+6-BA 0.2 mg/L+IBA 0.6 mg/L,其平均株高为3.13 cm,繁殖系数为3.17;最佳的继代培养基为MS+琼脂5.5 g/L+蔗糖30 g/L+6-BA 0.6 mg/L+IBA 0.8 mg/L+KT 0.2 mg/L,其平均株高为1.86 cm,繁殖系数为3.44;最佳的生根培养基为MS+琼脂5.5 g/L+蔗糖30 g/L+IBA 1.0 mg/L,其生根率为100%,平均主根数达7.1根。通过组培条件优化,初步建立粉葛的再生体系。     

RP-HPLC法分析罗红霉素含量

目的建立用RP-HPLC法分析罗红霉素药物含量的方法。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB—C18柱为色谱柱、乙腈（0．010moL／L）醋酸铵缓冲液（体积比70：30,pH=6．5）为流动相,选择220nm为检测波长;柱温40℃,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素（Roxithromyein,RM）的含量。结果罗红霉素的浓度在1．150～100．8mg,／L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．99977,平均回收率为99．57％,相对标准偏差为1．23％（n=5）。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

青海荨麻中一种主要药用成分的含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定青海宽叶荨麻中槲皮素的含量.方法：采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.05）,检测波长：360nm,流速：1.0mL.min-1,柱温：30℃.结果：槲皮素在5.46～54.6μg.mL-1的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9993）,回收率为99.3%（RSD=2.0%,n=6）.结论：本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可为青海宽叶荨麻质量评价提供有效手段.