HS-GC法测定依鲁替尼原料药中6种残留溶剂

建立了同时测定依鲁替尼原料药中异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺(DMF)6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法,并测定样品中的有机溶剂残留量。使用顶空气相色仪,对6种残留溶剂的系统适用性试验、线性范围、定量限、检测限、精密度、重复性和加标回收率进行考察,外标法计算各有机溶剂的残留量残留在样品中的的有机溶剂含量为考察指标。结果显示:异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、DMF分别在:10.21~1060、5.10~138.7、20.22~1035、2.44~360.0、1.98~458.3、20.69~618.5 μg/mL范围内线性关系良好(r > 0.998);各组份检测限分别为0.26、0.27、0.18、0.33、0.08、0.12 μg/mL,在3个添加水平下,各组份的加标回收率在94.5%~100.4%之间。本检测方法灵敏、准确、适用于依鲁替尼(Ibrutinib)中有机残留溶剂的检查。     

残留溶剂的方法学验证

抗生素类药品的生产过程中会用到各种有机溶剂,最终产品也因此会残留这些溶剂,残留量的多少会直接对产品的质量及人体造成伤害。因此,有机溶剂残留量的检测方法就至关重要。有机溶剂残留量的检测方法在《中国药典》中没有明确的检测方法。我公司同时生产舒巴坦酸、他唑巴坦、托西酸舒他西林、舒他西林、哌拉西林、舒巴坦钠、舒巴坦匹酯等这些产品,产品中残留溶剂检测方法的不一致导致了资源的浪费。为整合检验方法使其共用一个方法检测,特制定了本验证方案,进行了验证试验。     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量

建立了用毛细管气相色谱法快速测定蒿甲醚中残留有机溶剂甲醇的方法.该方法采用直接进样法,聚乙二醇极性毛细管色谱柱,火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,柱温为150℃,进样口的温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气;外标法计算甲醇残留量.经方法学验证,本方法检测甲醇专属性良好;在157.6-788.0μg.mL-1范围内呈良好线性(γ=0.9998)关系;精密度RSD为2.82%;最低检测限为6.2μg.mL-1;三批样品中有机溶剂甲醇残留量均符合ICH和中国药典2005午(第二部)要求.此方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂甲醇残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定吗替麦考酚酯中的溶剂残留量

用毛细管气相色谱法测定吗替麦考酚酯中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂的残留量,以DMSO为溶剂,采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为98．18％、99．30％、99．36％和99．11％。     

毛细管气相色谱法测定度洛西汀有机溶剂残留量

建立了度洛西汀原料药中乙醇、乙酸乙酯和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,以体积分数5%的四氢呋喃溶液为溶剂,内标法计算残留溶剂的含量.平均回收率分别为99.7%、100.1%和100.4%,RSD分别为0.84%、1.26%和2.06%.     

橡胶聚合物在碳氢溶剂中的膨胀特性

为了验证碳氢有机溶剂在橡胶中的运输机理及运输特性,并为后期研究吸热型碳氢燃料与橡胶的相容性做准备,用浸泡/称量法对硫磺硫化体系(分别填充快压出炭黑和SiO2)、过氧化物硫化体系和混合硫化体系的天然橡胶在有机溶剂中的膨胀现象进行了研究。膨胀达到平衡时,快压出炭黑填充的硫磺硫化体系具有最小的溶剂吸收量,过氧化物硫化体系具有最大的溶剂吸收量。分别研究了交联密度、溶剂分子和温度对有机溶剂在橡胶中扩散的影响规律,并从热力学角度进行了详细分析。结果表明:实验所用橡胶-溶剂系统中,扩散结果偏离了Fick模型,为无规则扩散,且扩散系数随溶剂摩尔体积、相对分子质量、分子链的长度增加而减小;交联密度增加时溶剂的扩散减少,橡胶吸收溶剂的量减小;对二甲苯和丙苯比实验所用的烷烃有机溶剂更易使橡胶膨胀;在实验温度范围内,温度升高时橡胶的吸收量增加。     

拉米夫定中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法测定

建立了拉米夫定中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.残留溶剂甲醇和丙酮的检测限分别为3.4μg/L和2.3μg/L,线性关系良好(r均大于0.999),平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,重现性好,适用于拉米夫定中残留有机溶剂的测定.     

超临界环境下印刷线路板回收的分层实验研究

为了研究印刷线路板在超临界环境下分层的理想实验条件和扩大成果应用范围,实验采用无孔的印刷线路板部分为实验样本,简化了样本条件;引入含有不同铜层数的印刷线路板类型,扩大了线路板的研究范围;使用无水乙醇与水的不同比例混合的混合溶剂,增加了溶剂的研究范围;分析了压强对分层的影响。实验结果表明,温度对印刷线路板分层起着主导作用,印刷线路板中的铜层数增加有利于印刷线路板的分层,混合溶剂中无水乙醇与水的比例则对印刷线路板的分层无明显影响,压强对实验后的样本分层有重要影响。     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

积极推进首都技术辐射 提升保定塑纸包装行业科技水平

近日，中国保定塑纸包装行业高层论坛暨科技合作项目洽谈会，在中国北方最大的塑纸包装印刷产业基地——雄县召开。     

毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究

建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱（30 m×250μm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示：在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好（R^2〉0.90）,平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出.     

水中回收β-环糊精及有机物的快速定量

采用溶剂萃取法对β-环糊精水溶液反应体系中的β-环糊精进行了回收,发现:β-环糊精与反应体系中的有机物可形成包结物;不同有机溶剂和不同组成的混和溶剂对β-环糊精的回收率有较大影响,丙醇/水体积比为2∶1时,β-环糊精的回收率达95%;有机溶剂对β-环糊精水溶液反应体系中的有机物表现出不同的萃取效果;对苯甲醇和苯甲醛体系而言,乙酸乙酯是较好的萃取剂,对苯甲醇和苯甲醛的回收率可达到99%以上,可用于这两种有机物的快速定量.     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法测定了盐酸头孢他美酯中7种溶剂的残留量．色谱条件为：HP-FFAP色谱柱、程序升温、载气为氮气、FID检测器，以甲基异丁基酮为内标法进行测定．在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好，平均回收率为97．8％～100．3％，RSD为0．89％～3．12％，最低检出限为1．5—3．6mg·L^-1该方法简单、快速、准确，适用于盐酸头孢他美酯中有机溶剂残留量的测定．     

毛细管气相色谱法测定盐酸氟西汀中苯的残留量

目的：建立盐酸氟西汀中有机溶剂苯残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱（0.32mm×30m）,用外标法定量。结果：待测溶剂苯在0.08～0.24μg/mL范围内线性关系良好,回收率为95%～101%。结论：此方法简单、准确、灵敏度高,可用于盐酸氟西汀中苯的残留量的检测.     

超软X射线分光晶体癸二酸十八酯的生长

合成了有机晶体材料癸二酸十八酯（ＤＯＳ）,并进行多种有机溶剂中ＤＯＳ的结晶性实验测定了ＤＯＳ在苯或甲苯为主溶剂中的溶解度曲线以苯为主溶剂生长出尺寸约１８ｍｍ×１５ｍｍ×０３ｍｍ的透明晶体     

不同温度下煤在溶剂中的溶胀行为

溶胀是煤直接液化升温过程中粘度发生变化的主要原因之一。本文研究了不同温度下两种煤在有机溶剂中的溶胀度变化。结果表明：在极性溶剂中,煤化程度较小的神华煤的溶胀性比新庄煤大,而在非极性溶剂四氢萘中,情况相反;温度升高加快了煤的溶胀速率,且对煤的溶胀度大小有影响;煤的溶胀度与煤和溶剂的溶解度参数有关,溶剂对煤的溶解能力越大,则煤在该溶剂中的溶胀度越大。     

顶空气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中残留溶剂含量

利用气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯5种有机溶剂残留量,通过优化实验条件建立了一种有效的测定有机溶剂残留量的方法。采用顶空毛细管气相色谱法,检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为2.0mL/min;柱温采取程序升温方式,于40℃保持8min,然后以每分钟20℃的速率升温至240℃,并保持20min;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;进样口温度为200℃,检测温度为250℃;进样体积为1mL,分流比为5∶1。5种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R圴大于0.990,检出限(3S/N)分别为0.616,6.72,4.89,2.70,1.46μg/mL,定量限(10S/N)分别为1.85,16.8,13.9,8.07,3.64μg/mL,各残留溶剂的加标回收率均在90%~110%范围内。     

离子液体与有机物溶解性的理论研究及应用进展

离子液体作为一种新型绿色溶剂,具有比传统溶剂更加优良的特性.对不同有机物在离子液体中的溶解规律和离子液体作为溶质在不同类型有机溶剂中的溶解性进行了归纳,讨论了其目前理论和应用研究进展.     

顶空毛细管气相法测定5-硝基水杨酸锌中有机溶剂残留量

采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气,建立5-硝基水杨酸锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.结果表明,2种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r>0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.3 ng和2.4 ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法灵敏、准确,适用于5-硝基水杨酸锌原料药和其他有机金属类药物中有机溶剂残留量的测定.     

凹版印刷机干燥系统数学模型研究

为建立凹版印刷干燥系统数学模型,对凹版印刷干燥系统的溶剂、材料、热风和温度的影响进行机理分析,根据其机理建立了干燥材料的水分比的平衡方程,干燥室的热量平衡方程和风量平衡方程,最终得到该系统的数学模型,该数学模型能够更好地反应凹版印刷干燥规律,可以用来描述凹版印刷的热泵干燥进程,为凹版印刷干燥设备的热量利用上提供了良好的参考依据。