5-(4-氯苯甲酰基)-1,4-二甲基吡咯-2-乙酸和5-(4-氯苯甲酰基)-1,4-二甲基吡咯-2-乙酸钠二水物的~(13)CNMR谱的研究

本文对5-(4-氯苯甲酰基)-1,4-二甲基吡咯-2-乙酸和5-(4-氯苯甲酰基)-1,4-二甲基吡咯-2-乙酸钠二水物(吡痛平)进行了~(13)C核磁共振的研究。本实验和利用FX—60Q脉冲付里叶变换核磁共振波谱仪(磁场强度为14093高斯,观察频率为15.04MHz)测定了这两种化合物的非去偶谱、质子完全去偶谱和偏共振谱。借助于偏共振技术,质子完全去偶谱,取代基电负性、诱导效应、场效应等确定了各峰的化学位移和一键,二键偶合常数。并根据化学位移加和规则对苯环~(13)C的化学位移进行了验证。实验结果表明,~(13)C化学位移和一键,二键偶合常数~1J_(CH),~2J_(CCH)都有一定的规律。因此,它们不仅对鉴别此类化合物的结构可提供有力的依据,而且还能推断未知化合物的碳键类型与碳键状态。     

N-烷基-N′-取代苯基硫脲类化合物合成的研究

本文通过取代邻氨基苯甲酸与烷基异硫氰酸酯的加成反应,合成了8个N-烷基-N’-取代苯基硫脲类化合物。这些化合物的结构分别通过元素分析、红外光谱、核磁共振及紫外光谱等方法进行了鉴定。     

N-烷基-N′-取代苯基硫脲类化合物合成的研究

本文通过取代邻氨基苯甲酸与烷基异硫氰酸酯的加成反应,合成了8个N-烷基-N’-取代苯基硫脲类化合物。这些化合物的结构分别通过元素分析、红外光谱、核磁共振及紫外光谱等方法进行了鉴定。     

二氢和四氢苯骈二氮杂(艹卓)~(13)C NMR研究

前文我们对十五个二氢和四氢苯骈二氮杂(艹卓)化合物进行了~1H NMR研究,并推定了在两类四氢苯骈二氮杂(艹卓)化合物中,高熔点物为顺式椅型构象,而低熔点物为反式扭船型构象。 本文应用质子宽带噪音去偶、门控去偶、偏共振技术、取代基化学位移加合规则、自旋     

N-(苯基,二茂铁基)甲基-β-羟乙胺的合成

二茂铁基苯基甲醇与三氟化硼-乙醚溶液在二氯甲烷中作用，形成二茂铁苯基甲基碳正离子，该离子元需从反应混合物中分离出来，便可与乙醇胺作用得到N-（苯基，二茂铁基）甲基-β-羟乙胺，通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确定了该化合物的结构，讨论了影响反应的各种因素。     

N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N'-4-氟苯基脲的合成及生物活性研究

为了寻找高活性的双功效化合物新品种,实验设计合成了经氟化改造的化合物N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-4-氟苯基脲．经元素分析、红外光谱及核磁氢谱对产品进行了结构表征．初步的生物活性实验表明,标题化合物具有优良的除草活性及一定的植物生长调节活性。     

新型9-取代基-N-正辛基-3，4-二羧酸单酰亚胺衍生物的合成及光学性能

基于Suzuki偶合反应合成新型9-取代基N-正辛基-苝-3,4-二羧酸单酰亚胺衍生物：9-苯基-N-正辛基-苝-3,4-二羧酸单酰亚胺(C1),9-(4-甲氧基苯基)-N-正辛基-苝-3,4-二羧酸单酰亚胺(C2),9-{4-(二苯基胺基)苯基}-N-正辛基-苝-3,4-二羧酸单酰亚胺(C3),对化合物分子结构进行表征,用紫外可见(UV-Vis)光谱、荧光(PL)光谱研究其光化学性质;在典型溶剂乙酸乙酯中,目标化合物的紫外最大吸收波长(λ maxabs)在490~550 nm,相比于C1,化合物C2,C     

取代基对1,5-双(4-取代苯基)-1,4-戊二烯-3-酮化合物紫外光谱的影响

1,5-双(取代苯基)-1,4-戊二烯-3-酮(简称取代双亚苄基丙酮)化合物的取代基对紫外吸收光谱的影响已有报道,但题示化合物的紫外光谱与Hammett常数的定量关系还未曾研究。我们测试了它们的紫外吸收光谱,发现取代基常数б_P与紫外吸收光谱的位移增量(△λρ)之间存在一定的线性关系。作者前文讨论了取代查尔酮和3H-吲哚盐类的紫外吸收光谱与Hammett常数的定量关系。1 实验部分     

二(9,9-二甲基-2-芴基)苯基膦的合成与表征

具有平面刚性结构的芴类化合物由于其具有高稳定性、宽能隙和高发光效率等优点,近年来受到人们广泛关注.以芴为原料,通过卤代、9号位亲核取代、与正丁基锂反应生成芴锂试剂,再与苯基二氯膦反应生成目标化合物二(9,9-二甲基-2-芴基)苯基膦.采用核磁共振谱(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了一种前体.     

1-(2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-4-苯基-1,2,3-三氮唑的合成

开展了2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖叠氮与炔烃的1,3-偶极环加成反应的研究,并首次合成了一种新的1-（2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-4-苯基-1,2,3-三氮唑,产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱进行了结构表征。糖基三氮唑及其衍生物是一类具有重要生物活性的杂环化合物和重要的有机合成中间体,该化合物将在合成N-未取代的具有潜在药理活性的三氮唑类化合物中具有广阔的应用前景。     

N-取代苯甲酰基-N’-取代苯基硫脲的荧光性研究

合成并用FT-IR和核磁共振方法表征了一系列N-取代苯甲酰基-N’-取代苯基硫脲的结构.研究了该系列化合物的紫外吸收光谱和荧光发射光谱.发现该类化合物产生强烈的Stock’s位移的原因是由于分子内氢键的存在.溶剂的极性对荧光强度和Stock’s位移有影响.量子化学密度泛函(DFT)理论对分子基态结构进行优化,PM3单组态相互作用方法(CIS)计算单分子态的电子发射光谱,结果与实验值有很好的吻合.     

N-{5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N''''-取代苯基脲的合成及生物活性

通过2-氨基-5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑与酰基叠氮化物反应,合成了8个新的N-{5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N'-取代苯基脲,采用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证了它们的结构.初步的生物活性测定试验表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性.     

3-苯基-6-二氯甲基-1,2,4-三唑并〔3,4-b〕〔1,3,4〕噻二唑的合成与波谱表征

3-苯基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑与二氯乙酸在三氯氧磷存在下反应 ,合成新化合物 3 苯基 6 二氯甲基 1,2 ,4 三唑并〔3,4 b〕〔1,3,4〕噻二唑 ,其结构经元素分析、核磁共振氢谱与碳谱等确定     

N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N'-取代苯基脲的合成及生物活性

为了寻找高生物活性的脲类化合物,通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与酰基叠氮化物反应,设计合成了7个新的N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N'-取代苯基脲,其中芳酰基叠氮化物是以芳酸、氯甲酸乙酯、叠氮化钠为起始原料采用"一锅法"所制得.目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析予以确证.初步的生物活性测定表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性.     

激光染料2-(2-取代乙烯基)-5-联苯基(口恶)唑的核磁共振谱图及UV,FL机理的研究

测绘了新合成的14个2-(2-取代乙烯基)-5-联苯基(口恶)唑及中间体2-甲基-5-联苯基(口恶)唑的核磁共振谱图,对这些谱图进行了分析。确定图中各峰的归属;通过双键上二个氢偶合常数的研究。确认这些化合物具有反式结构;并对这些化合物的 UV,FL 产生的原理进行阐述。解释了此化合物 FL 红移现象.     

一种新型环金属化有机配体的合成与性质

报道一种新型C^N^N结构的有机配体:反式4-[4(-(N,N-二乙氨基)苯乙烯基]-N-{4-[(2(-苯基-6(-吡啶基)吡啶]苯甲基}吡啶溴盐,通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、电喷雾质谱等手段对化合物进行了表征,同时研究了其线性光学性质.     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N′-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N′-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124~125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

N-{5-[1-（邻氯苯氧）乙基]-1，3，4-噻二唑-2-基}-N＇-取代苯基脲的合成及生物活性

通过2-氨基-5-[1-（邻氯苯氧）乙基]-1，3，4-噻二唑与酰基叠氮化物反应，合成了8个新的N-{5-[1-（邻氯苯氧）乙基]-1，3，4-噻二唑-2-基）-N＇-取代苯基脲，采用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证了它们的结构．初步的生物活性测定试验表明，部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性．     

三甲基苯基锡烷中苯环的核磁化学位移

为了有效评估和预测官能化的芳基锡化合物的氢谱与碳谱化学位移,从而为合成芳基锡和确定未知的芳基锡衍生物的结构提供参考数据和佐证,以芳香胺为反应底物,合成了一系列取代的芳基三甲基锡化合物.通过对该类化合物核磁共振氢谱和碳谱数据的研究,寻求三甲基锡基(-SnMe3)对于苯环各位置的化学位移变化的规律.实验结果表明,不同取代位点的平均氢谱化学位移变化量I_(Sn)~H和对应的标准差为:I_(Sn)~H(ortho)=0.14±0.02;I_(Sn)~H(meta)=-0.03±0.02;I_(Sn)~H(para)=-0.03±0.01.不同取代位点的平均碳谱化学位移变化量I_(Sn)~C和对应的标准差为:I_(Sn)~C(ipso)=15.2±2.0;I_(Sn)~C(ortho)=6.9±0.9;I_(Sn)~C(meta)=-0.8±0.5;I_(Sn)~C(para)=-0.2±0.2.这些化学位移变化量具有潜在的合成参考和结构鉴定价值,可以作为三甲基锡基的核磁参数列入核磁教材和工具书中.     

8-氨基-7-羟基黄酮的简便合成

7-羟基黄酮和对硝基苯胺重氮盐在碱性每件下偶合,偶氮基引入黄酮分子的8住,生成7-羟基-8-(对硝基苯基偶氮基)黄酮.该偶氮化合物经保险粉还原后得到8-氨基-7-羟基黄酮.用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了所合成的化合物的结构.