CO2超临界干燥制备SiO2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶-凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用 SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明:优化的工艺条件为CO2流量12 kg·h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45 ℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2·g-1,密度是0.195 6 g·cm-3, 由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

纳米SiO2粉体的制备及其性质研究

采用溶胶—凝胶法制备了纳米SiO2,研究了3种干燥条件对制备纳米SiO2粉体的影响,对制备的纳米SiO2粉体的表面结构做了分析。结果表明:通过CO2超临界流体技术制备的SiO2超细粉体分散性好,比表面积高,粒径为30nm左右。     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.     

不同碳气凝胶导电剂对Li-MnO_2电池性能的影响

以间苯二酚、甲醛为前驱体,通过溶胶凝胶法,采用CO2超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥制备碳气凝胶.采用N2低温吸脱附法、四探针法、扫描电镜对碳气凝胶的电导率、孔结构等进行考察,研究碳气凝胶作为导电剂材料对锂-二氧化锰电池大电流放电性能的影响.结果表明:不同干燥方法制备的碳气凝胶电阻率相近,比表面积差异较大,CO2超临界干燥制备的碳气凝胶比表面积最大(1 017.85 m2/g);以CO2超临界干燥制备的碳气凝胶为导电剂的电池放电比容量最大,100 m A恒流放电比容量达到101 m Ah/g,其放电平台比常压干燥的碳气凝胶高80 m V左右,1 m A恒流放电比容量则差异较小.结果显示碳气凝胶导电剂比商业乙炔黑导电剂性能更优.     

Ni纳米线/SiO2复合气凝胶的制备及机理分析

以正硅酸乙酯和硝酸镍以及乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备负载金属Ni纳米线的SiO2复合气凝胶.采用AAS,BET,TEM及XRD等测试手段对样品进行表征.研究结果表明:Ni/SiO2气凝胶负载的Ni含量(质量分数)约为15%,其表观密度为0.22 g/cm3,比表面积为494.4 m2/g,孔容为1.80 cm3/g,平均孔径为14.6nm;负载的Ni以非晶态的单质Ni纳米线(长度为10～60nm)和-Ni-O-Si-键组成的化合物形态均匀地分布在SiO2气凝胶三维网络骨架结构上;经Ar中600℃和3 h热处理后,Ni纳米线由非晶态转变为晶态,纳米线略有长大,但未出现团聚现象,显示出较强的热稳定性.     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

TiO2-SiO2复合气凝胶的常压干燥制备及光催化降解含油污水活性

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料,利用溶胶凝胶工艺制备出不同硅含量的TiO2-SiO2复合醇凝胶.结合老化液浸泡和小孔干燥工艺,在常压下干燥得到完整的TiO2-SiO2复合气凝胶块体.采用扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线粉末衍射等测试手段对复合气凝胶的微观结构和物化性能进行了测试和表征.测试结果表明,复合气凝胶具有良好的性能,Ti和Si元素在气凝胶中分布均匀.随着SiO2含量的增加,复合气凝胶的密度逐渐变小,比表面积增大,孔隙率增加,转变为锐钛矿相的相变温度升高.经高温煅烧晶化处理,复合气凝胶转变为锐钛矿相结构.以乳化后的渤海原油水溶液作为含油污水模拟溶液,测试了复合气凝胶对含油污水的催化降解性能.污水降解结果显示复合气凝胶对渤海原油污水具有较好的催化降解活性.在SiO2摩尔分数低于30％时,随着硅含量的增加,复合气凝胶的光催化降解率升高;但当SiO2摩尔分数高于30％后,继续增加SiO2掺入量,反而造成复合气凝胶催化能力下降.对于SiO2摩尔分数为30％的复合气凝胶,获得了最佳的催化降解效果,90 min催化降解率达95％.     

非超临界干燥法制备块状SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为原料，去离子水和异丙醇为溶剂，丙三醇为干燥控制化学添加剂，盐酸和氨水为催化剂，通过酸／碱两步溶胶-凝胶法合成SiO2醇凝胶，经过老化、表面修饰和溶剂交换等工艺后，在常压分级干燥条件下制备块状SiO2气凝胶。不均匀的毛细管力是非超临界干燥过程中造成凝胶破裂的原因，从减小不均匀毛细管力及提高凝胶强度2个方面确定工艺，采用非超临界干燥法制备具有优良性能的块状SiO2气凝胶。应用X射线衍射、扫描电镜、热失重-差热等分析手段及吸附-脱附技术对所得气凝胶样品进行结构分析和性质表征。结果表明，用此方法可以制备具有优良性能的块状气凝胶样品，该气凝胶充满两端开放的管状中孔，具有较大的孔隙率（97．1％）及比表面积（614．3m^2／g），孔径分布均匀并且集中。     

SiO2气凝胶微球的制备及其性能研究

采用以花生油或硅油为油相形成油包SiO_2溶胶或在超临界CO_2中形成微乳液的乳液成球技术,结合CO_2超临界干燥制备出SiO_2气凝胶微球。先后用三甲基氯硅烷(TMCS)和3-氨丙基三羟基硅烷(KH-553)对微球进行内疏外亲改性,并采用吸水实验和接触角测试进行表征,最后将SiO_2气凝胶微球做成涂料,研究其隔热性能。结果表明:不同工艺制备的SiO_2气凝胶微球比表面积都较高,孔隙率均高达90%以上。以花生油或硅油为油相制备的SiO_2气凝胶微球具有良好的介孔结构,孔径主要为5～20 nm。而在超临界CO_2中形成微乳液制备的SiO_2气凝胶微球具有小孔和介孔结构,孔径主要为0.02～10 nm。超临界CO_2微乳液中制备的微球粒径相对分布较窄(0.02～8μm),比表面积高达1 059.4 m~2/g。经TMCS和KH-553先后改性的SiO_2气凝胶微球具备内疏外亲的性能。将所制备的SiO_2气凝胶微球做成涂料,热导率最低为0.02 W/(m·K),达到很好的隔热效果。     

亚临界干燥制备Sio2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源,ＨＦ为催化剂,采用异丁醇为干燥介质,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了ＳｉＯ２气凝胶,用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、孔径分布测定仪、比表面积测试（ＢＥＴ）等方法对其微结构进行了研究,结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有纳米网络结构（平均颗粒大小约１０ｎｍ,平均孔径为１４．５ｎｍ）和大比表面积（约７０８．３ｍ＾２．ｇ＾－１）。由于亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到     

SiO2气凝胶的溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备及表征

以工业水玻璃为硅源,采用溶胶-凝胶和共沸蒸馏的方法在常压下制备SiO2气凝胶,研究制备条件对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明,当溶液体系的pH值为4.5,添加2 mL甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA),并以正丁醇与凝胶中的水为共沸蒸发介质时,所制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,经分析SiO2气凝胶的...     

硅气凝胶制备及其作为催化剂载体在甲烷部分氧化反应中的应用

采用超临界干燥(SCD)法和以溶剂置换、表面改性为基础的常压干燥(APD)法分别制得二氧化硅气凝胶.采用N2低温物理吸附脱附法、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)实验和扫描电子显微镜(SEM)等手段对两种方法制备的气凝胶的理化性能进行了表征.结果表明:SCD法和APD法制备的二氧化硅气凝胶的比表面积分别为1 016和846 m2/g,最可几孔径分别位于孔径大小14.5和11.5 nm处.SCD法制备的二氧化硅气凝胶的孔径分布范围和较大孔的数量均较APD法制备的要宽和多.而以两种方法制备的二氧化硅气凝胶为载体,硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备的二氧化硅气凝胶负载镍催化剂中,镍均以极微小的颗粒形式高度分散于二氧化硅气凝胶载体上.对甲烷部分氧化(POM)制合成气反应,用两种方法(SCD和APD)制备的二氧化硅气凝胶载体为基础的负载镍催化剂对产物一氧化碳和氢气的选择性相差不大,但甲烷转化率则呈现明显的差异.     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

聚酰亚胺纤维增强低密度柔性MTES基SiO2气凝胶的制备及表征

本文用具有环境友好性的甲基三乙氧基硅烷替代甲基三甲氧基硅烷,在水溶剂体系中,利用阳离子表面活性剂制备SiO2气凝胶基体,并以耐高温的聚酰亚胺短切纤维为增强相,制备得到了柔性疏水的SiO2气凝胶复合隔热材料。研究了聚酰亚胺短切纤维含量对复合材料热、力学性能的影响。结果表明：制备得到的SiO2气凝胶复合材料具有纤维状三维骨架结构并且气凝胶基体与增强相之间结合紧密,使得复合材料具有超疏水性,疏水角高达171°;具有良好的隔热保温性能,导热系数在0.021 W/(m·K)~0.0225 W/(m·K)之间,初始热分解高达521℃;具有较好的弹性,压缩20%形变后样品未发生增强相与基体的分离现象,并且卸压后能回弹至12%形变处。随着纤维含量的增加,复合材料里压缩强度（20%形变）逐渐增大,但是回弹率并没有较大的变化。     

低温真空环境下不同密度二氧化硅气凝胶复合材料隔热性能研究

以正硅酸乙酯、乙醇等为原料,采用溶胶-凝胶反应和超临界干燥工艺制备了密度分别为30、80、120、260、320 kg/m³的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料,分别在常压、25℃下以及真空、-130～25℃的条件下测定了所制备的气凝胶复合材料的导热系数,研究了复合材料的密度及组成对于气凝胶材料隔热性能的影响规律。结果表明：在常压、25℃条件下,在不同密度的气凝胶复合材料中,密度为120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数最小(0.013 W/(m·K));密度为30、80、120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而减小;密度为120、260、320 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而增大。在真空、-130～25℃的条件下,密度为120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数最小;密度为30、80、120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而减小。在130℃时,由于密度为320 kg/m³的气凝胶复...     

炭气凝胶微球的制备及在锂离子电池负极材料中的应用

以间苯二酚和甲醛为原料,在催化剂和表面活性剂的作用下经溶胶-凝胶、超临界干燥、炭化等过程合成一种新型的炭气凝胶微球。采 用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、低温氮吸附（BET）和充放电测试等表征了炭气凝胶微球微观形貌、结构和电化学性能。结果表明:炭气 凝胶微球具有纳米网络结构（孔径集中分布在3.5nm左右）,微球直径≤40μm,比表面积为555m²/g。电化学性能表现出很大的首次不可逆容量 损失,这主要与材料大的比表面积有关。但在首次循环后,具有良好的循环性能,循环20次后可逆充电容量为281mAh/g,循环效率达到100％ 。     

SiO2气凝胶的常压制备及其热传输特性

以相对廉价的多聚硅 (E - 4 0 )为硅源 ,通过溶胶 -凝胶工艺制备了SiO2 气凝胶 .采用以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂 ,硅油为干燥介质的表面修饰工艺 ,实现了在常压条件下的制备 .气凝胶热导率的测试采用的是瞬态热线法 ,同时还采用BET(brunaner emmett teller)方法 ,对气凝胶的孔径等特性进行了测试 ,系统研究了密度、温度、气压、湿度及掺杂物等因素对材料导热性能的影响 .     

碳气凝胶的微结构控制

探索新型纳米多孔材料碳气凝胶的微结构控制,研究常压条件下纤维增强型碳气凝胶的制备,以及催化剂浓度、质量分数、纤维表面特性、溶胶注入纤维前的老化时间等制备参数对其微结构的影响.通过扫描电镜（SEM）、孔径分布和电阻率测量等测试手段,发现可通过制备参数实现碳气凝胶从纳米到微米量级的控制.     

正丁胺对Tio2／Sio2气凝胶光催化活性的影响

用溶胶 -凝胶法、超临界干燥技术合成了不同组成的TiO2 /SiO2 气凝胶材料 ,通过模板剂正丁胺调变其孔结构和孔分布 ,利用N2 吸附法、X -射线衍射法和激光拉曼光谱表征了气凝胶的比表面积、孔分布、晶相结构以及TiO2 的分散状态 .用流动法考察了在TiO2 /SiO2 气凝胶上CO光催化氧化反应的活性 ,并讨论了结构调变对提高催化活性的影响 .