水热条件下BaTiO3晶粒的结晶学特性

水热法在制备含氧化合物细粉方面具有许多优点.水热反应不需要很高的温度,这不仅降低了能耗,而且使所得产物反应活性得到提高;由于反应是在较高压力和温度下进行的,所以反应速度较快,且可得到高纯、单相产物.近年来,水热法在含氧化合物粉体的制备方面得到了广泛的研究和应用,但有关水热条件下所制得的粉体的结晶学特性的报道不多,而这方面的研究对认识水热条件下粉体的形成机理及选择适宜工艺路线都是十分重要的.本文报道了水热条件下BaTiO_3晶粒在晶相和晶胞参数方面的一些变化规律.     

水热法制备的氧化锌微晶的形态特征

氧化锌陶瓷材料及其相应的功能器件在电子、化工等行业有许多应用.工业上用草酸锌分解的方法来制备ZnO粉体,但所得粉体粒度大、分布宽且烧结活性差.制备优质氧化锌粉体是提高相应陶瓷材料性能的基础.水热法是制备优质超细粉体的湿化学方法之一,其中采用水热法制备ZrO_2,BaTiO_3,PLZT等超细粉体的研究近年来受到了广泛的重视;采用水热法制备Ⅱ-Ⅵ族化合物的超细粉体最近亦有报道.作者研究了采用不同水热条件下的氧化锌超细微晶的制备,实验表明,水热法制备的氧化锌微晶的形态变化很大,而形态特征对粉体的实际应用具有重要影响.同时,研究水热条件下超细微晶制备过程中的结晶习性也是晶体生长工作的一个重要内容.1 实验采用直径为20mm,长180mm的管式高压釜,内加贵金属内衬,釜体分区加热以建立合适的温场(上下部温差为10～20℃);在一定的充填度条件下,进行不同反应温度(150～350℃)和反应时间(恒温时间4 ～72h)的水热反应.在填充度为85%,反应温度300℃时,实际测得体系的压力不超过50MPa.     

温和条件下四方相偏钛酸钡的水热合成

BaTiO_3是典型的铁电、压电材料,是制备高介陶瓷电容器和多层陶瓷电容器的主要原材料.制备BaTiO_3的传统方法是将BaCO_3和TiO_2等摩尔混合并于1250～1300℃的高温条件下锻烧,但BaTiO_3成品纯度低,粒度粗(4μm)和分散不均一.近年来,又发展了所谓溶胶(sol)-凝胶(gel)法,sg法所采用的醇盐原料一般比较昂贵,而且在热分解过程中及易在BaTiO_3颗粒表面包覆有机物,引入氧缺陷甚至发生硬团聚.水热法可以获得纯度高、粒度均细的BaTiO_3,水热法制备BaTiO_3的工作已有不少报道.这些工作中,温和条件制备的     

TiO2纳米颗粒薄膜光催化降解苯酚的研究

ＴｉＯ2是光催化降解苯酚及其衍生物的较为理想的催化剂.纳米颗粒薄膜与粉末相比具有可重复使用、易回收等优点,因而具有更广泛的应用前景.为此,我们制备了一系列ＴｉＯ2纳米颗粒膜,考查了其对苯酚的光催化降解活性,探讨了薄膜的表面性质与催化活性之间的关系.膜催化剂制备流程如下:采用溶胶凝胶法[1]在玻璃载片上拉制薄膜,室温干燥后,450℃烧结30ｍｉｎ,即得ＴｉＯ2纳米颗粒双面薄膜.改变所用水和盐酸的配比,制得1#～6#个样品.Ｘ射线衍射结果表明,ＴｉＯ2颗粒尺寸为50～60ｎｍ.苯酚降解反应在圆柱形Ｐｙｒｅｘ玻璃反应器(60ｍＬ)内进行.以4…     

水热条件下四方相BaTiO3的合成

BaTiO_3陶瓷是一种重要的介电材料,广泛用于热敏电阻,多层陶瓷电容器以及电光器件中.陶瓷材料的性能在很大程度上取决于所用粉体材料的性能.因而,数十年来BaTiO_3的合成一直是一个很重要的研究课题,传统方法是将氧化物或盐经多次混和研磨、灼烧,而近年来研究中心则已转移到低温合成方法上,低温合成方法的优点在于可以获得高纯、均一的超细粉体.其中尤以水热法更为成功,水热法是将Ba(OH)_2与TiO_2粉体或胶体、Ba-Ti醋酸盐凝胶在OH~-存在的条件下于80～250℃的水介质中加热.这类方法可制得超细BaTiO_3,但是所得BaTiO_3在室温下呈立方相,因而是顺电性的,必须经过1100℃以上的高温处理才能得到室温下为四方结构的铁电相.四方相BaTiO_3粉料可用热压烧结而制成陶瓷,从而避免了长时间的高温灼烧,使晶粒长大和气孔扩张得到控制.因此,水热条件下四方相Ba-TiO_3的低温直接合成是一项很有意义的工作1 实验BaTiO_3细粉是采用Ba(OH)_2·8H_2O和市售TiO_2粉末在(?)30mm×430mm的管式高压釜中制得的.高压釜作分段加热,以建立适宜的上、下温度梯度.反应温度为300℃,反应时间为8h.制得的粉体用醋酸溶液将pH值调至7.5,以去离子水多次洗涤后,在120℃下于空气中烘干.样品作了X射线衍射(XRD;日本理学,RAX-10)、X射线荧光(     

Ti(On-Bu)_4/AlEt_3-Et(Ind)_2ZrCl_2/MAO催化体系原位聚合制备LLDPE

利用茂金属与ＭＡＯ 的复合物为乙烯原位聚合制备短链支化聚乙烯的共聚催化剂,以Ｔｉ（Ｏｎ－Ｂｕ）４／ＡｌＥｔ３为二聚催化剂组成双功能催化剂体系,该聚合体系具有高活性、分子量分布窄、结晶度低以及聚合物物性可调等优异特点．     

纳晶多孔TiO2 薄膜电极的化学处理

水热法和涂敷法制备的两种纳晶多孔ＴｉＯ２薄膜电极,经四氯化钛和异丙氧醇钛化学处理,其光电流效率和光电转换效率都得到明显提高。通过表面粗糙度、染料吸附量等性能的测量和分析,对化学处理的机理进行了讨论。     

CuO/TiO2体系中的氢溢流效应

以ｎ型半导体ＴｉＯ2为载体的负载型催化剂在那些涉及微区内或穿过界面的电荷传递或质子转移的氧化还原反应中,往往显示出与其他负载型催化剂不同的特性[1].最近,我们用浸渍法制备了ＣｕＯ/ＴｉＯ2(锐钛矿)系列样品,以其为代表来研究这一性质.ＴＰＲ结果表明,负载在ＴｉＯ2载体上的ＣｕＯ在540Ｋ后就已经全部被还原.继续升高温度至650Ｋ左右,ＴｉＯ2载体开始还原,这个ＴＰＲ峰在图谱上表现为一个弥散的“大包”(图略),峰温在760Ｋ左右,而且,还原温度并不随ＣｕＯ的负载量不同而发生改变.计算表明,仅有最外层的Ｔｉ4 离子得到了还原,成为Ｔｉ…     

激光加热法制备超细Al_2O_3微粒

内直径为1—50nm、具有洁净表面或均匀覆盖层的超细微粒组成的材料叫做毫微晶材料,其性能大大优于相同成分的粗晶粒材料,也可能形成新的结构。例如,毫微晶TiO_2的性能比粗晶粒TiO_2高得多;在超细氧化铒微粒中观察到新相。因此,无论在理论上或潜在的实际应用上,研究超细微粒的制备和性能都是非常有意义的。目前,已有多种方法制备超     

三维连续网络结构增强金属基复合材料及其制备

在金属基复合材料中引入了三维连续网络结构增强相的概念并给出了制备这种特殊结构复合材料的一种方法,以Ａｌ－ＴｉＯ２－Ｃ系为例,对利用自蔓延高温合成方法（ＳＨＳ）制备的Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＣ多孔连通网络陶瓷骨架进行真空高压浸渍Ａｌ液获得这种复合材料的整个制备过程进行了研究。     

纳米管TiO2的形貌结构和物理化学特性

对新型纳米管状ＴｉＯ２的形貌结构和物理化学特性进行了考察,发现此种ＴｉＯ２纳米管由２～５个单层ＴｉＯ２分子组成,管内径在４．２～５．９ｎｍ之间,有很高的比表面积和孔体积（分别这３７９ｍ＾２ｇ和１．４３１ｃｍ＾３／ｇ）,对染料活性艳红Ｘ－３Ｂ的脱色活性可比ＤｅｇｕｓｓａＰ－２５ＴｉＯ２提高约２倍,是一种很有希望在光催化和复合纳米材料等方面应用的新型ＴｉＯ２材料。     

纳米管TiO2的形貌结构和物理化学特性

对新型纳米管状ＴｉＯ_２的形貌结构和物理化学特性进行了考察,发现此种ＴｉＯ_２纳米管由２～５个单层 ＴｉＯ_２分子组成,管内径在 ４．２～５．９ ｎｍ之间,有很高的比表面积和孔体积（分别可达３７９ ｍ~２／ｇ和１．４３１ ｃｍ~２／ｇ）,对染料活性艳Ｘ－３Ｂ的脱色活性可比Ｄｅｇｕｓｓａ Ｐ－２５ ＴｉＯ_２提高约２倍,是一种很有希望在光催化和复合纳米材料等方面应用的新型ＴｉＯ_２材料。     

纳米氧化钴的制备及其超电容特性

实验制得粒径为3 nm左右的氧化钴微粒材料并以此制成电化学电极. 分析测试表明该氧化钴微粒不仅粒度小, 具有较大的比表面积(192 m²/g)及适宜的孔径分布(1~3 nm为主), 而且在一定程度上解决了小颗粒材料存在的团聚问题. 电化学测试表明, 此电极具有典型的电容性能, 单电极比容量为370~401 F/g, 主要以超电容形式存在.     

玻璃表面上晶粒择优取向的分子筛膜的合成

沸石分子筛是一种具有规整微孔结构的微晶材料,其微孔孔道可以根据分子的大小和形状区分和识别不同分子,因此分子筛作为一种主体材料,其微孔孔道能够组装有机或无机原子、分子以及超分子化合物,形成在光储存、非线性光学、电化学和光电学等领域具有奇特性质的主客体新材料.分子筛微晶颗粒大小一般只有几个微米,因而分子筛作为主体材料的研究和应用具有尺寸局限.大晶粒分子筛的合成使得晶粒增大至几十或几百个微米,但作为主体材料仍局限于一个微晶尺寸大小.利用水热合成方法,在目的载体表面制备分子筛膜可以突破单个分子筛微晶尺寸限制,是制备大尺寸主客体材料的新方法,但一般晶粒取向随机,不能满足主客体材料研究的需要.应用载体表面的修饰和模板作用控制晶体生长的方法,可以制备择优取向的分子筛膜.由于预修饰会改变目的载体表面,探索分子筛微晶晶粒的自组织择优取向生长更具有重要意义,本文报道了Silicalite-1分子筛微晶在玻璃表面上取向生长的结果.1 实验玻璃载体选用普通载玻片,未经任何预修饰.合成Silicalite-1分子筛膜的原料由硅溶胶(SiO_2质量分数为27%).四丙基溴化铵溶液、氢氧化钠溶液和蒸馏水混合制备,原料液的摩尔配比为:4Na_2O100SiO_210 000H_2O 5TPABr.老化一定时间后,转移到高压釜内     

水热条件下直接制备的α-Al2O3微晶的形态特征

氧化铝陶瓷材料具有广泛的应用,制备优质氧化铝粉体是提高相应陶瓷材料性能的基础水热法是制备优质超细粉体的湿化学方法之一,但是采用水热法制备氧化铝粉体时一般均先得到γ-AlOOH(薄姆矿),然后再经高温处理得到α-Al_2O_3。研究热液条件下直接制备α-Al_2O_3粉体(微晶),一直是人们感兴趣的课题,这方面的工作也时有报道。最近作者通过改进水热条件,在一定的热液介质中直接制备了α-Al_2O_3微晶。另一方面,α-Al_2O_3(刚玉)晶体的形貌又是晶体生长工作者十分关心的一个问题。研究水热条件下刚玉晶体的形貌特征,是进行晶体生长机理研究的重要途径。本文报道了热液条件下直接制备的α-Al_2O_3微晶的形态特征,并从研究晶体生长机理的角度探讨了氧化铝微晶形态的形成。     

高T_c氧化物超导材料的显微结构特点

高T_c氧化物超导材料的晶体结构已基本明了。然而,由于多晶氧化物超导材料中晶粒大小、分布、取向的不同,以及晶界、气孔、杂质相和缺陷等显微结构的影响,给制备高T_c的超导材料带来困难。因此,研究超导材料显微结构的特点以及它们与J_c的关系,已成为目前高T_c材料研究的一项重要课题。本文利用透射电子显微镜,试图从晶粒、晶界等超导材料的显     

W-Mo-Ti 体系波阻抗梯度飞片的制备与准等熵压缩特性

采用粉末冶金方法,制备出整体致密、波阻抗沿厚度方向呈特定分布的Ｗ－Ｍｏ－Ｔｉ体系梯度飞片。在一级轻气炮上进行的击靶实验结果表明,利用该梯度飞片可以实现对靶材料的准等熵压缩。     

反应烧结制备AIN-Al_2O_3复合陶瓷

近来,纳米相复合陶瓷的研究引人关注,而一般通过机械混合引入纳米相的制备方法存在粉料难以混匀、纳米颗粒分布不均等问题.我们探索性地研究了用反应烧结引入原位生成的AlN亚微米晶粒制备AlN-Al_2O_3复合陶瓷.     

准分子脉冲激光制备发光硅晶粒的新途径

半导体硅是制备集成电路芯片和晶体管的重要材料,用硅制成的特种器件可用于检测光信息,由于其间接带隙的能带结构及禁带宽度仅1.12eV,因而本身无法由电致(EL)和光致(PL)发射高效率的可见光,使其在光电子器件领域的应用受到了限制.探索硅基材料的可见发光是材料科学领域中的重大研究课题.目前已有多种实现这一效应的方法,如电化学腐蚀的多孔硅和微波等离子体淀积的超细硅粉等,但是实际器件运用中所需材料必须具有良好的表面性质和均匀的内部结构.我们曾用Ar离子激光晶化技术使:a-Si:H/a-SiN_x:H多量子阱(MQW)结构中:a-Si:H阱层晶化成纳米晶粒,观察到室温可见光致发光现象,该方法可以人工设计并有效控制晶粒尺寸且材料内部结构均匀.本文将报道KrF准分子脉冲激光辐照a-Si薄膜制备室温呈现可见PL特性的硅晶粒的新方法,所用激光具有曝光面积大、能量高、作用时间短等特性,其晶化的均匀程度和效率均优于Ar离子激光,并且是一种“低温”、“干法”晶化过程,对衬底影响较小,从而有利于提高晶化样品性能,形成均匀的纳米晶粒,以期研究获得可见发光材料的新途径.     

基于化学气相沉积技术的粉体石墨烯的制备及能源领域应用

化学气相沉积技术(chemical vapor deposition, CVD)因其产物设计性强、反应途径灵活、层数均匀可控、衬底种类多样、批量化高品质制备等特点而广受关注.本文以CVD制备石墨烯为出发点,归纳利用模板法和非模板法合成具有特定形貌的高品质粉体石墨烯材料,其具有高电导率、大比表面积和良好的分散性.进一步地,基于CVD方法合成的粉体石墨烯,对其在能量存储领域的应用展开阐述. CVD技术所制备的粉体石墨烯在储能应用领域中展现出的巨大潜力,使其有望成为助力高能量长循环储能器件的理想材料.