梯度淋洗离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中的阴离子

为了分离盐湖卤水中的阴离子并测定它们的含量,采用Ion Pac AG19型保护柱及Ion Pac AS19型分离柱、4~18 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗、电导检测器检测,在流速为1.0 m L/min、柱温32℃、进样量25μL和最佳梯度淋洗液条件下,6种无机阴离子和3种有机酸根离子在35 min实现完全分离,各离子检出限为0.65~9.33μg/L,相关系数r2≧99.9437%,峰高、峰面积及保留时间的相对标准偏差RSD(n=9)为0.157%~3.027%,盐湖卤水样品测定各离子的平均加标回收率为90.00%~111.49%,样品离子测定RSD(n=5)均小于4.60%。建立了梯度淋洗/离子色谱方法,同时分离测定盐湖卤水中6种无机阴离子F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_~(3-),SO2_4~-和3种有机酸根离子CH_3COO~-,HCOO~-和C_2O_4~(2-)的含量。该方法重复性好、快速、简单,可用于盐湖卤水中6种无机阴离子和3种有机酸根离子的同时分离测定。     

苯二甲酸根阴离子插层水滑石的合成及阴离子嫁接作用研究

以金属硝酸盐、有机酸及碱为原料,采用原位一步合成法制备了苯二甲酸根阴离子插层水滑石有机-无机杂化材料,用XRD和IR对合成的样品进行了组成和结构的表征,用DTA结合不同温度焙烧样品的XRD和IR详细研究了插层水滑石样品的主体层板和客体阴离子之间的相互作用及阴离子嫁接作用情况.结果表明,样品的热处理过程实质上是一个促进主客体相互作用加强的过程,即客体阴离子向主体层板的嫁接过程,其直接结果是形成强的化学键(如氢键),并导致层间距的适当压缩.通常,对嫁接温度的选择应是在样品的脱除层间水和羟基完全脱去的温度之间.     

无机阴离子对丙酮酸络合萃取的影响

采用三元模拟体系,以三辛胺为萃取剂,在不同离子类型及离子强度下对丙酮酸的络合萃取过程进行了研究,证实无机阴离子的存在对萃取效果产生极大的消极影响;通过理论分析及实验验证,对于无机阴离子的作用机理进行了讨论,初步推测无机阴离子可能是通过同离子竞争,削弱丙酮酸根离子与络合剂的离子对缔合作用,从而使萃取过程只能以氢键缔合方式进行.     

铝酸根阴离子选择性电极的研究

以三辛基十二烷基碘化铵为活性物质，分别以聚氟乙烯（ＰＶＣ）和壳聚糖（ＣＳ）为聚合物支持体，制备了两种铝酸根阴离子选择性膜电极，并研究了它们的基本性能，结果表明，两种膜电极均对铝酸根离子有较好的响应，而ＣＳ膜电极的耐碱性和耐热性优于ＰＶＣ膜电极。     

离子色谱法同时分析降雨中的四种阴离子

建立了离子色谱法快速分析降雨中四种阴离子(F-,Cl-,NO3-,SO42-)的新方法,该方法具有快速、灵敏的特点,多次用于降雨中阴离子的测定,效果良好。     

单质子化的二亚乙基三胺阳离子和偏钒酸根阴离子盐的晶体结构研究

本文报导单质子化二亚乙基三胺阳离子与偏钒酸根形成的偏钒酸铵盐的晶体结构。晶体属正交晶系,空间群为C_(2v)~5-Pb2_1a,晶胞参数:a=8.743(2),b=10.924(3),c=23.314(5)A;Z=4;d=1.80g/cm~3。晶体结构由SHELXTL直接法程序解出,用块矩阵最小二乘法修正,最后的偏离因子R=0.054。结构分析表明:晶体中形成以二聚钒氧四面体为结构基元的偏钒酸根长链-(V_2O_6~(2-))_n-,沿2_1螺旋轴方向盘旋延伸。这种长链不同于KVO_3·H_2O中存在的以五配位钒氧畸变三方双锥配位多面体为结构基元的偏钒酸根链。     

涂碳型洗涤剂阴离子选择电极的研制和应用

合成洗涤剂的主要成分十二烷基苯磺酸钠是环境污染物之一,常规采用的次亚甲蓝比色分析法操作繁琐,且使用氯仿造成二次污染。若采用离子电极法分析,不仅操作简便快速,而且避免氯仿污染,因此探求性能优良的洗涤剂阴离子选择电极是一项很有意义的工作,对于十二烷基苯磺酸根(DBS~-)离子选择电极的研制,国内外已有报     

基于阴离子特征分析的冬枣产地鉴别

为了考察阴离子用于农产品产地鉴别的可能性,利用离子色谱测定了黄骅、沾化和大荔冬枣及土壤中多种阴离子的含量,并对数据进行了方差分析、偏相关分析、逐步判别分析(SDA)和径向基人工神经网络分析(RBF-ANN).结果表明,冬枣中F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)和C_2O_4~(2-)在不同产地间存在显著性差异,与土壤中阴离子具有显著相关性.逐步判别分析中,上述6种阴离子的判别能力较强,所建判别方程可以准确地鉴别冬枣的产地.RBF-ANN的分析进一步证实了,6种阴离子所建模型的准确率高于全部阴离子的分析结果,Br~-对产地鉴别有一定的干扰作用,鉴别准确度降低.研究结果证实了阴离子结合统计学算法可以建立有效的冬枣产地鉴别模型,选择合适的产地因子是提高产地鉴别模型准确度的关键步骤.     

含异种阴离子的室温离子液体的合成和表征

为研究离子液体对称性对熔点的影响,合成了六种双阴离子酯功能化离子液体;所合成的离子液体用1HNMR和IR进行了结构表征.差式扫描量热(DSC)显示所有离子液体有较低的熔点或玻璃化温度(＜100℃),其中含异种阴离子的离子液体熔点相比合同种阴离子的有明显的降低.     

含有金属-水链的DNS镍磺酸盐的合成及晶体结构

本文利用4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS),通过常规的方法合成了一个新的含有金属-水链的磺酸镍化合物,[Ni(H2O)6](DNS)·2H2O(1),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法对化合物的结构进行了表征.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P1空间群;晶胞参数:a=6.802(5),b=8.541(5),c=11.830(5),α=87.595(5)°,β=75.724(5)°,γ=85.771(5)°.化合物1展示了一个由金属-水链与磺酸根阴离子通过氢键作用而形成的三维超分子结构.     

邻苯二甲酸根桥联铜多聚配合物的谱学性质与成键状况

对邻苯二甲酸根桥联铜多聚配合物{[Cu(phth)(phen)(H_2O)」·H_2O}(Phth表示邻苯二甲酸根二阶阴离子;phen表示1,10-邻菲咯啉)进行了红外光谱和紫外可见光谱研究,探讨了配位中心铜(Ⅱ)离子的成键状况。结果表明,铜与配位原子N、O形成一个畸变的四方锥结构。     

阴离子盐对人工瘤胃体外发酵的影响

应用体外产气法测定阴离子盐对人工瘤胃体外发酵产气量、pH值、干物质消失率及NH3-N浓度的影响。试验分为3个组,对照组和2个试验组饲粮干物质中自制阴离子盐分别占0%、1.87%、3%。结果显示,阴离子盐对人工瘤胃的最大产气量没有影响,但显著降低了产气速率(P<0.05);与对照组相比,2个试验组干物质消失率有所降低,但差异不显著(P>0.05)。发酵24h后,试验组pH值比对照组有所提高,但差异不显著(P>0.05);试验1组NH3-N浓度显著高于试验2组(P<0.05),但对照组和试验组间差异不显著(P>0.05)。     

基于ICT机理的阴离子荧光传感

由于其在生物体内和环境中的重要作用,阴离子识别在超分子化学领域日益受到研究者的重视.由于荧光检测固有的高灵敏度,荧光检测成为阴离子识别的重要研究手段之一对阴离子的荧光识别所涉及的机理有竞争法[1]、光诱导电子转移(PET)[2]、激基复合物/缔合物(excimer/exciplex)[3]、金属-配体的电荷转移[4]、激发态质子转移(ESPT)[5]以及质子偶合电子转移(PCET)[6].分子内电荷转移(ICT)荧光对介质环境极为敏感[7],外部微扰可导致其光谱波长的移动,荧光强度或寿命的变化.ICT识别机理已广泛用于构造阳离子受体,但用于阴离子识别尚鲜有报导.我们设计合成了对二甲氨基苯甲酰胍基苯基硫脲(DG-TU),研究了阴离子对其吸收光谱和荧光光谱的影响.     

离子色谱法分析食用色素中无机阴离子的预分离方法

系统分析了３种不同类型的“吸附剂”（聚酰胺、活性炭和阴离子交换树脂）对色素的吸附条件和吸附性能及７种无机阴离子的洗脱行为。研究结果表明，三者均可用于５种合成食用色素中７种无机阴离子的预分离，回收率达９５％～１０５％，有效地消除了食用色素中无机阴离子分析的基体干扰。     

酸根阴离子和体系的pH值及对水热条件下晶体生长的影响

目的通过调节[Ni(II)(Dipha)(Benzidine)]体系的pH值和改变L-(L-=Cl-,NO3-),研究其在水热条件下对晶体生长的成晶条件。方法通过水热法合成该体系的系列晶体。结果实验表明,水热法合成该体系的系列晶体,pH≈7.0,镍盐(NiL2)选用NiCl2或Ni(NO3)2有利于配合物晶体的形成。结论对于该体系溶液pH≈7.0和选择合适的酸根阴离子盐来提供金属离子有利于配合物晶体的形成。     

RCS作硫化剂有机阴离子对钨钼交换容量的影响

以RCS作硫化剂，HCI、CH3COOH分别作酸度调节剂，考察了含钼酸根的Na2WO4溶液中钼酸根生成硫代钼酸盐钼的硫代化率，以及溶液中阴离子Cl^-、CH3COO^-存在下。树脂D290、201-W对钨钼交换容量的影响．实验结果表明，钼的硫代化率都在99％以上；Cl^-存在下，树脂201-W对WO4^2-的交换容量为13．920mg／(mL湿树脂)；CH3COO^-存在下，树脂对WO4^2-的交换容量为75．725mg／(mL湿树脂).     

Na3[Tb{C5H3N（COO）2}3]·10H2O的晶体结构

标题化合物晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,a=0.963 0(1),b=1.884 0(3),c=1.827 8(2)nm,β=90.57(1)°,V=3.315 9 nm~3,Z=4,D_6=1.773g/cm~3。结构是用直接法解出,最后R因子为0.045。结果表明,该单斜晶相含有单核三(吡啶-2,6-二羧酸根)合蒽络阴离子[Tb(dipic)_3]~(3-),Tb~(3 )离子由6个羧酸根O原子和3个N原子配位形成三帽三方柱配位多面体。Na~ 离子均由羧基O或水分子配位形成Na-O八面体。这些畸变的八面体除共享顶点外,还以共棱或共面的方式联结。整个晶体结构由Na-O键和氢键将Na~ 离子和络阴离子联结起来。     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

二苯基硫脲自组装膜电极的制备及其特性

藉金硫键将二苯基硫脲组装在金电极上,形成二苯基硫脲自组装膜电极.利用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV),考察氧化还原指示剂在自组装膜上的电子传递过程,并运用离子通道理论探讨膜电极与醋酸根阴离子的作用机理.实验结果表明,二苯基硫脲自组装膜电极在1.0 mol.L-1,V(氯化钾)∶V(乙氰)为3∶2的混合底液中,随着加入醋酸根阴离子阴离子的增加,指示剂的氧化还原峰峰最流增大,峰形查逆性变好,且DPV峰电流与醋酸根阴离子浓度在0~0.07 mol.L-1范围内呈现线性关系.     

双吡啶氨基甲酸酯受体的阴离子结合性质

设计合成了一例柔性吡啶氨基甲酸酯受体L,并应用该受体分别与3种无机酸(H2SO4,HCl和HNO3)反应制备了3个阴离子复合物(1~3).核磁分析显示,阴离子与受体L通过氢键相互作用,吡啶氮原子被质子化.复合物的红外谱图中均出现相应的阴离子特征峰,并且C=O伸缩振动频率相比受体L均出现了一定的红移.复合物的紫外光谱相比受体L出现了新的吸收峰,这可能是由于溶液状态下阴离子和质子化配体之间的氢键作用和静电作用引起的.