气相色谱法分析析氯苯气相水解产物中苯酚含量

利用气相色谱法分析了氯苯气相水解产物中苯酚的含量。实验结果表明，以ＧＤＸ－２０３为固定相，乙醇为溶剂，环己酮为内标，采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果。该方法具有样品不必进行前处理，操作简便、快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用。     

乙醇脱水制乙醚产物的气相色谱分析

报导乙醇脱水制乙醚产物气相色谱定量分析方法的研究结果，实验表明，以ＧＤＸ－１０３为固定相，环己烷为溶剂，乙酸乙酯为内标物。采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果，同时具有样品不必进行前处理，操作简便，快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用。     

毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。     

烯效唑的气相色谱分析

采用气相色谱分析烯效唑的含量，选用ＱＦ－１固定液，Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ．Ｈ．Ｐ为担体，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，该方法标准偏差０．１５％，变异系 ０．１７％，烯效唑的平均回收率为９９．５９％．     

叔丁基二茂铁的气相色谱分析

气相色谱法分析叔丁基二茂铁中各组分含量的方法已有报道,所见者多以归一化法进行定量分析,但该法只适用于样品中各组分易于分离并都有色谱峰时方可,否则该法就不能给出准确的含量。为此本文试图采用内标法测定叔丁基二茂铁各组分的绝对含量,建立一种可靠的分析方法。本文在最佳色谱操作条件下,测定各组分的相对重要校正因子,并筛选较合适的内标物。实验表明乙基二茂铁为内标,可得较佳的分析结果。     

气相色谱法测定1—溴代十二烷纯度

用气相色谱－内标法定量，在ＯＶ－１型石英毛细管柱上分离，以正二二烷为内标，ＦＩＤ检测，测定了生产氮酮的工业原料１－溴代十二烷的含量。平均回收率为１００．４％，相对标准偏差为０．５０％。手续简便快速，结果准确可靠。该方法可用于生产过程中原料的质量控制。     

油酸乙酯的气相色谱分析

研究了油酸乙酯的气相色谱分析条件，选择以8％OV－210为固定液，Chromosorb W.AW.DMCS(60-80目）载体填充的色谱柱，选择邻苯二甲酸二丙酯为目标，采用内标标准曲线法作为定量分析的方法。该方法的相对标准偏差＜0．24％，线性相关系数为0．9993，回收率在100．6％－101．0％之间。方法简便，快捷，重复性好。     

内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量

建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。用醋酸正丁酯作内标物,抽取白酒10ml,移入2.00%的内标液0.2ml,混匀,其白酒样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的正丙醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析白酒中正丙醇含量。内标-气相色谱法分析白酒中正丙醇含量,正丙醇的加标回收率在94.47%～103.4%,相对标准偏差为3.16%,且重现性好。该法分析白酒中的正丙醇含量,能满足检测工作要求,适合于大批量白酒中正丙醇含量的测定。     

气相色谱法测定反应液中的3-氨基丙醇

采用气相色谱法，在SE-54石英毛细管色谱柱上，以氢火焰离子化检测器，分离测定了反应液中的3-氨基丙醇。用内标法定量，该方法回收率在99．02％～100．19％，相对标准偏差为0．63％。方法简便、快速、准确。     

碳酸二甲酯合成体系的气相色谱分析法

利用气相色谱内标法,以正丁醇为内标,快速定量分析二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯体系中甲醇和碳酸二甲酯,考察了柱温、栽气流量对分离度的影响,确定了适宜的分析条件．该法灵敏,准确,重现性好．     

侧围外板冲压工艺稳健性优化设计

为了评价随机因素波动对覆盖件冲压成形质量影响,以侧围外板成形为例,在有限元仿真模型基础上,将实验设计、响应面法相结合,获得不考虑材料性能波动条件下最优工艺解;在此基础上通过蒙特卡洛法构建质量指标均值与标准差响应面模型,获得最优的稳健工艺解.案例表明,稳健性设计方法能够显著降低零件缺陷率,具有很好的可靠性.该方法还可应用在产品设计阶段,评估工艺、材料性能波动对冲压质量的影响,减少调试周期.     

Study on the determination of antimony by HG-ICP-AES associated with a flow injection activated carbon microcolumn adsorption and separation system

An activated carbon (A. C.) microcolumn was used for dynamic adsorption and separaction of antimony. It was found that antimony could be adsorpted by activated carbon in strong hydrochloric acid medium and separated from other interference ions: the adsorpted antimony could be eluted from the activated carbon microcolumn with 2.0 mol/L NH₃·H₂O. A new liquid/gas phase separator was designed and used for hydride generation of antimony in alkaline mode followed by ICP-AES determination. The analytical sensitivity and selectivity were greatly improved with the above-mentioned separation/determination system. This method has been applied to the analysis of trace antimony in standard samples of sediment GSD-12 and ore GBW07236 with satisfactory results. Supported by Natural Science Foundation of Hubei Province and Fundation of Chinese Academy of Science for Huge Instrument Function Exploration Liu Huaizhi, born in Oct. 1968. Ph.D. graduate Student     

地面地震动时程向地层深处反演研究

根据线性滞回阻尼理论和土层的频域本构关系,以Matlab为平台编制了计算机程序,对水平成层土的暂态地震响应进行了频域内的反演,从而利用土层特性和地面地震动时程得到了地层深处的地震动时程,并在数值实验中采用SHAKE91程序进行正演验证。算例分析结果表明,该反演方法能够较好地模拟出地层深处的地震动时程。     

燃烧法制备TiNi合金的研究

首先运用燃烧法在500 ℃制得金属氧化物前驱体,再将前驱体与CaH2在一定温度下进行还原扩散反应制备TiNi金属间化合物.实验结果表明当还原扩散反应在800 ℃下进行2 h就有TiNi相生成,同时也有TiNi3相存在.如果改变反应温度或加入助熔剂,产物中TiNi相与TiNi3相总是并存.本实验运用燃烧法没有得到纯相的TiNi合金.     

固体催化剂催化乙酸与正丁醇酯化反应产物的气相色谱分析

分析了不同气相色谱固定相对乙酸与正丁醇酯化反应产物色谱分析的影响，用正交试验对色谱操作参数进行优化选择，在所选最佳色谱条件下对内标物进行筛选，实验结果表明，Ｃ ＧＤＸ－１０４为固定相，使用氢焰离子化检测器，环己酮为内标，在本实验所确定的郄谱条件下，分析结果符合定必和定量的要求，整个分析过程无需对样品进行化学预处理，快速、简捷、准确度高。     

士豆皮抑菌活性的研究

采用滤纸片扩散法测定各种浓度的土豆皮浸液对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉、青霉四种菌种的抑制作用。100％、75名浓度的土豆皮汁液抑菌圈直径较大,抑菌效果非常明显,而50％浓度的土豆皮汁液的抑菌效果则不明显。鉴于土豆皮的抑菌效果,可将其粗制品作为天然防腐剂。     

基于误差传递规律的手机比色法测定坚果中水溶性蛋白质

考马斯亮蓝-G250和牛血清蛋白反应生成蓝色络合物,蛋白质浓度与产物的颜色深度存在对应关系.在误差传递规律基础上利用手机比色法,考察了光照和手机类型等影响取样的外在因素,建立了蛋白质含量测定的新方法.实验表明,在最优测定条件下,间接测量值XB与蛋白质浓度在1～7 μg/mL范围内存在明显的线性关系,标准样品测定的相对标准偏差为3.47%(n＝8),检出限为0.67 μg/mL.对花生、葵花籽、南瓜子等坚果的水溶性蛋白质进行加标回收实验,回收率在100.3%～107.5%之间,该方法简便快捷、灵敏度高、回收率好,可用于坚果中水溶性蛋白质含量的测定.     

构建多元考核模式提高分析化学实验教学质量

针对分析化学实验考核现状和存在的弊端,建立了一套分析化学实验多元考核模式和方法,该考核方法能科学、公正、合理评价学生的实验水平和操作技能,对激发学生学习兴趣和积极性,培养学生实验综合能力和创新能力具有重要意义,显著提高了实验教学效果。