Sm,Nd,Eu,Tb与Oxine配合物的固相合成和表征

研究了低热固相反应一步合成镧系的8-羟基喹啉（Oxine）配合物Sm（Oxine)3,Nd(Oxine)3,Eu(Oxine)3,Tb(Oxine)3，经元素分析、IR及XRD测定，确定了配合物的结构，并讨论了固相反应的机理。     

固相反应合成稀土钙钛矿氧化物的研究

采用固相反应方法合成了稀土钙钛矿型氧化物-SmCoO3，并利用XRD和Raman谱对其结构进行了测试，确定了合成单相SmCoO3的条件及反应时间对合成产物的影响。     

低热固相法合成稀土三元混配配合物

首次在室温条件下通过固相法合成了了铈水杨酸8-羟基喹啉三元配合物Ce(Hsal)2(hq)(hq-=C9H6NO^-；Hsal^-=C7H5COO^-)．产物经元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重-差热分析等手段确定了配合物的组成、结构以及成键特征．X-射线粉末衍射结果表明：8-羟基喹啉的加入使反应迅速完成，同时分析了可能的固相反应机理．抑菌实验表明该类配合物对常见的细菌和真菌有比较好的杀灭效果．     

固相反应合成铜钨硫原子簇化合物

本文通过固相反应合成了两个新的铜钨硫簇合物[WS_4Cu_3(PPh_3)_3][WS_4Cu_2(PPh_3)_3]。采用外延 X—射吸收精细结构分析(EXAFS)、元素分析、红外光谱等方法对上述两个化合物的结构进行了表征,并对成簇规律进行了初步的探讨。     

微波诱导固——固相反应合成纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用微波诱导辐射的方法,固—固相反应制备纳米氧化锌。     

镍（Ⅱ）-六次甲基四胺配合物的固相反应合成

在室温条件下，六水合二氯化镍与六次甲基四胺发生固相化学反应，制得了镍(Ⅱ)-六次甲基四胺配合物，对产物进行了元素分析，并研究了其热致变色性能．     

机械激活和固相反应合成Mg2Ni合金

通过机械合金化机械激活和固相反应制备了Mg2Ni合金,用XRD和EDS对合金进行了分析.实验研究表明混合粉经机械研磨激活和适当增加固相烧结反应的温度,这样可有效增加固态扩散反应能力,有利于固相反应进行,使形成Mg2Ni的量明显提高.实验结果发现,成分配比、烧结反应温度及时间均影响最终Mg2Ni的纯度,其中反应温度是影响固相反应Mg2Ni形成的重要因素,当Mg增量取0.5%,烧结温度为700 ℃,保温时间6 h时可得到组织单一和纯度较高的Mg2Ni合金相.     

固相反应合成钙钛锆石和榍石

钙钛锆石(CaZrTi2O7)和榍石(CaTiSiO5)是人造岩石固化放射性废物理想的介质材料.以天然锆英石(ZrSiO4)、模拟放射性焚烧灰、CaCO3、TiO2为原料,借助失重-差热(TG-DTA)分析和X射线衍射(XRD)分析,研究了合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的固相反应.结果表明,随着模拟放射性焚烧灰掺量的增加,合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的温度降低,ZrSiO4的分解温度降低.模拟放射性焚烧灰掺量(质量分数)分别为20%、40%、60%,合成CaZrTi2O7的最低温度分别是1050 ℃、950 ℃、900 ℃,合成CaZrTi2O7的最低温度分别是950 ℃、950 ℃、900 ℃,合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的最佳合成温度分别为1260 ℃、1230 ℃、1200 ℃.     

四（对－羟基苯基）卟啉稀土配合物的固相合成与表征

在固相条件下合成了4种四（对－羟基苯基）卟啉稀土（Ln^3 =La^3 ,Pr^3 ,Nd^3 ,Dy^3 ）配合物,用元素分析,ICP,紫外可见光谱,红外光变进行表征,并用循环伏安法研究了配合物的电化学 性质,实验结果表明：稀土卟啉配合物的电化学性质相似,在循环伏安图中,出现了三对氧化还原峰,第一对为[C44H22N4O4Ln(III)]^ /[C44H28N4O4Ln(II)],第二对为[C44H28N4O4Ln(II)]/[C44H28N4O4Ln(I)]^-,第码对为[C44H28N4O4Ln(I)]^-/[C44H28N4O4Ln]^2-.     

稀土硝酸盐与L—精氨酸固体配合物的合成与表征

报道了合成的九种稀土硝酸盐与精氨酸的配合物，经化学分析和热重分析确定了其组成为ＲＥ（ＮＯ３）３（Ａｒｇ）２．４Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｔｍ，Ｙ）。测定了配合物的红外光谱，并推测配体是通过羧基进行与位的。     

稀土酪氨酸固体配合物的合成及表征

合成了三种稀土酪氨酸配合物。通过化学分析,元素分析,红外光谱,x射线衍射,热分析等,确定了所得配合物的组成,其通式为Ln(Tyr)mCl_3·nH_2o(Ln=Pr,m=1.5,n=4;Ln=Dy,·m=2,n=5;Ln=Y,m=2,n=6;Tyr=Tyrosine)。研究了它们的分解机理,求得了它们各分解阶段的表观活化能和脱水焓。     

稀土（Eu,Tb）邻苯二甲酸配合物的共发光现象

合成了不同物质的量比的铕,铽邻苯二甲酸配合物,测试了这些配合物的发光性能,实验结果发明,配合物中铽对铕的发光有明显增强作用,而铕对铽的发光有猝灭作用。     

2,2‘—对苯二甲硫基乙酸钴配合物的固相合成

报道了在低热温度下２，２‘－对苯二甲硫基国酸与醋酸钴的固－固相配位化学反应，用元素分析，ＸＲＤ、ＩＲ、ＥＳＲ、ＭＳ、磁 、ＴＧ－ＤＴＡ等手段表征了通过固相反应合成的固体配合物，用等温电导法研究了固相配位反应动力学，探讨了可能的反应机理，计算了固相反应的活化能。     

固相反应合成的机理La1-xSrxMnO3

以La2O3, MnO2和SrCO3为原料,通过固相反应合成SOFC的阴极粉料LSM,利用XRD,TGA/DTA热分析仪等现代分析仪器研究了该材料的反应历程.结果发现,实验过程首先出现了La2SrO相,并在350~1 000℃的较大范围内一直存在,到800℃时才出现LaMnO3.通过分析研究,反应过程先是La2O3+SrCO3→La2SrO+CO2,然后为La2O3+MnO2→LaMnO3,,最后发生La2SrO和LaMnO3向La1-xSrxMnO3转化.这一结果与人们一致公认的反应历程,即先发生La2O3+MnO2→LaMnO3 ,然后是LaMnO3+SrCO3→La1-xSrxMnO3有较大差异.     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

固相配位化学反应研究室温固相化学反应合成双硫腙的Hg(Ⅱ)Zn(Ⅱ)配合物

研究了Ｈｇ（ＯＡｃ）２、Ｚｎ（ＯＡｃ）２２Ｈ２Ｏ与双硫腙在室温条件下的固相化学反应,通过固相反应一步合成了双硫腙的Ｈｇ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）配合物．经ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ的测定,并与标准图谱对照,确定了固相产物的组成．