1，1′─［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基三羰基钨配合物）的合成及反应

１，２－二环戊二烯基四甲基二硅烷与丁基锂作用生成［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基负离子盐），后者随即与六羰基钨反应形成１，１－［四甲基二硅撑］双［环戊二烯基三羰基钨负离子盐］，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）·［Ｃｐ′（ＣＯ）３Ｗ－］２·２Ｌｉ＋（Ｉ）．（Ｉ）分别与六种卤化物反应，生成在钨原子上引入取代基的产物：（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）．［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｒ］２，（Ｒ：Ｍｅ，Ｃ２Ｈ５，２；ＰｈＣＨ２，３；ＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５，４；ＣＨ３ＣＯ，５；Ｐ３ｈＳｎ，６）．（Ｉ）用醋酸处理后，随即分别与ＣＣｌ４，ＮＢＳ及Ｉ２作用，生成相应的钨卤化物，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｘ］２，（Ｘ：Ｃ１，８；Ｂｒ，９；Ｉ，１０），（Ｉ）与Ｆｅ３＋／Ｈ３Ｏ＋作用发生氧化偶联，生成双核Ｗ－Ｗ键产物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３］２，１１．（Ｃｐ′＝Ｃ５Ｈ４）     

Ca_8Mg（SiO_4）_4Cl_2中Ce~（3＋）的光谱与晶体学格位

合成了新型蓝色光致发光材料Ｃａ８Ｍｇ（ＳｉＯ４）４Ｃｌ２：Ｃｅ（３＋），并对其进行了光谱测试．分析了Ｃｅ（３＋）在Ｃａ８Ｍｇ（ＳｉＯ４）４Ｃｌ２晶体中应占据的晶体学格位．测试结果表明，在紫外光激发下，Ｃａ８Ｍｇ（ＳｉＯ４）４Ｃｌ２：Ｃｅ（３＋）的发射光谱为一峰位在４１０ｎｍ～４２５ｎｍ之间的宽谱带，经分析确认作为发光中心的Ｃｅ（３＋）占据Ｃａ８Ｍｇ（ＳｉＯ４）４Ｃｌ２晶体中多面体八配位的Ｃａ（Ⅱ）格位．     

纺锤型γ－FeOOH的合成及其热分析研究

采用空气氧化ＦｅＳＯ４与Ｎａ２ＣＯ３作用生成的Ｆｅ（ＣＯ３）ｘ（ＯＨ）２（１－ｘ）悬浮液体系，通过稀土离子Ｙ３＋的掺杂合成出均匀纺锤型铁黄γ－ＦｅＯＯＨ微晶．由ＤＴＡ－ＴＧ和ＸＲＤ分析得出γ－ＦｅＯＯＨ随温度升高，发生如下相变过程：γ－ＦｅＯＯＨ→γ－Ｆｅ２Ｏ３→α－Ｆｅ２Ｏ３．本文还对γ－ＦｅＯＯＨ的脱水过程机制和以γ－ＦｅＯＯＨ为中间体经热处理制备的纺锤形γ－Ｆｅ２Ｏ３磁性能作了初步探讨．     

ZrO_2增韧Al_2O_3／SiCw陶瓷复合材料研究

研究了热压烧结Ａｌ２Ｏ３＋０．２０ＳｉＣｗ（体积分数，下同）－ＺｒＯ２（摩尔分数为０．０２Ｙ２Ｏ３，记为ＺｒＯ２（０．０２Ｙ））陶瓷复合材料的力学性能及韧化机制。结果表明，在Ａｌ２Ｏ３＋０．２０ＳｉＣｗ陶瓷中添加ＺｒＯ２（０．０２Ｙ）颗粒可使Ａｌ２Ｏ３＋０．２０ＳｉＣｗ材料进一步韧化和强化；室温下Ａｌ２Ｏ３＋０．２０ＳｉＣｗ＋０．３０ＺｒＯ２（０．０２Ｙ）复合材料的断裂韧性和抗弯强度分别可达１０．８５ＭＰａ·ｍ１／２和１２０７ＭＰａ。断口形貌和裂纹扩展途径的ＳＥＭ观察和ＸＲＤ分析结果表明，复合材料的增韧机制为裂纹偏转与绕过，晶须桥接与拔出以及相变增韧，并且晶须增韧与相变增韧具有良好的叠加性     

Eu~(3+)∶Y_2SiO_5晶体的格位选择光谱研究

在室温和液氨温度下, 测量并研究了 Ｅｕ３＋ ∶ Ｙ２ Ｓｉ Ｏ５ 晶体的透射光谱, 荧光光谱, 激发光谱和格位选择荧光光谱． 实验结果表明, 在该晶体中 Ｅｕ３＋ 替换 Ｙ３＋ 离子, 占据 ２ 个不等价的 Ｃ１ 光学格位, 这 ２ 个格位的５ Ｄ０ ７ Ｆ０ 能级跃迁谱线相隔大约只有 ０．２ ｎｍ ．并用 Ｘ 射线对晶体的晶格常数 ａ,ｂ,ｃ 和晶面角度 β进行了测量,测量结果显示掺杂后的晶格常数和未掺杂 Ｙ２ Ｓｉ Ｏ５ 的晶格常数基本一致．     

Tb~（3＋），Ce~（3＋）离子在Al_6Si_2O_（13）中的光致发光

采用溶胶－凝胶法合成了以Ａｌ６Ｓｉ２Ｏ１３为基质，掺杂Ｔｂ３＋，Ｃｅ３＋的发光材料．经ＸＲＤ结构分析表明，晶体结构属于正交晶系，其晶胞参数为ａ＝０．７５９５ｎｍ，ｂ＝０．７７５６ｎｍ，ｃ＝０．２８８２ｎｍ．测定了发光材料的激发和发射光谱，研究了从溶胶向凝胶及凝胶向发光体的转变过程．通过实验确定了材料的最佳组成．     

环戊二烯基二羰基铁碘化合物与相应铁负离子反应的再探讨

硅基取代环戊二烯基二羰基铁负离子［η＾５－ＲＣ５Ｈ４Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ｒ＝ＳｉＭｅ３，Ｉ；Ｓｉ２Ｍｅ５，Ⅱ）与铁碘化合物（η＾５－Ｃ５Ｈ５）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ反应，除得到新的Ｆｅ－Ｆｅ化合物外，还分离到另两种母体Ｆｅ－Ｆｅ化合物；桥连化合物（η＾５，η＾５－Ｃ５Ｈ４ＳｉＭ３２ＯＳｉＭｅ２Ｃ５Ｈ４）［Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ］２（６）与铁负离子［η＾５－Ｃ５Ｈ５Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ⅲ）的反应，仅分离到各     

Bi(OR)_3作前驱体合成Bi_2O_3微粉(R:CH_2CH_2OCH_3,CMe_2Et)

报道了醇盐化合物Ｂｉ（ＯＲ）３（Ｒ∶ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ３，ＣＭｅ２Ｅｔ）作前驱体，Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法合成Ｂｉ２Ｏ３多晶粉末的过程，探讨了Ｂｉ（ＯＲ）３性质及合成条件对产物物相的影响，并考察了Ｂｉ２Ｏ３微粉的颗粒性质．结果表明，Ｂｉ（ＯＲ）３的水解、聚合速度越快或在富氧气氛下煅烧干凝胶利于β－Ｂｉ２Ｏ３的生成，而乏氧气氛煅烧干凝胶或较小的升温速度则利于α－Ｂｉ２Ｏ３的生成，最后得到的Ｂｉ２Ｏ３微粉颗粒近似为球形，粒度范围为６０～１２０ｎｍ．     

Eu^3＋：Y2SiO5晶体的格位选择光谱研究

在室温和液氮温度下,测量并研究了Ｅｕ＾３＋：Ｙ２ＳｉＯ５晶体的透射光谱,荧光光谱,激发光谱和格位选择荧光光谱。实验结果表明,在该晶体中Ｅｕ＾３＋替换Ｙ＾３＋离子,占据２个不等价的Ｃ１光学格位,这２个格位的＾５Ｄ０→＾７Ｆ０能级跃迁谱线相隔大约只有０．２ｎｍ。     

CaO—BaO—SiO2—TiO2系统溶胶涂液的制备和凝胶化过程

采用溶胶－凝胶工艺制备０．１ＣａＯ－０．１ＢａＯ－ＸＳｉＯ２－（０．８－Ｘ）ＴｉＯ２和ＹＣａＯ－（０．３－Ｙ）ＢａＯ－０．３ＳｉＯ２－０．４ＴｉＯ２（Ｘ＝０～０．５,Ｙ＝０～０．３摩尔分数）两组四元系统浸涂液。根据粘度变化和凝胶时间研究了组成、水和醋酸加入量对溶胶涂液稳定性的影响,得出了配制稳定期长的浸涂液的配比。利用红外光谱和Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）探讨溶胶形成过程和凝胶向玻璃态转变过程中的结构变化。结果表明：溶液中ＣＨ３ＣＯＯ－取代醇盐中的ＯＲ基团分别与Ｓｉ４＋和Ｔｉ４＋配位,形成反应活性不同于原醇盐的新的前驱体醇盐;经５００°Ｃ热处理后凝胶的红外光谱中出现由Ｔｉ—Ｏ—Ｓｉ伸缩振动所引起的吸收带。ＸＲＤ谱证实６０°Ｃ干凝胶中有醋酸盐晶体,５００°Ｃ热处理后,这种晶体消失,凝胶中生成Ｂａ２ＴｉＯ４晶相。     

含FeO熔渣还原过程起泡行为研究

在１４４０－１５３０ ℃，通过Ｘ射线装置观测了石墨还原ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＦｅＯ熔渣（ＣａＯ／ＳｉＯ２＝０．７５－１．５）中ＦｅＯ反应过程中渣的起泡行为，测定了熔渣的起泡指数和起泡率等参数。结果表明，熔渣的起泡率随熔渣中ＦｅＯ的初己考叭墼疃鹊纳叨龃蟆?     

丙烯氨氧化催化剂物化性能研究：Ⅱ.催化剂失活前后的结构表征

采用ＸＲＤ，ＩＲ，Ｍｏｂａｕｅｒ ＥＳＲ，ＸＰＳ，ＳＥＭ和孔结构分析等分析测试手段，对比研究了新鲜，失活和再生三种丙烯氨氧化催化剂的体相结构和表面性质。结果表明，新鲜催化剂中各元素以Ｆｅ２（ＭｏＯ４），α－ＣｏＭｏＯ４，ＮｉＭｏＯ４，γ－Ｂｉ２Ｏ３．ＭｏＯ３，α－Ｂｉ２Ｏ３．３ＭｏＯ３，η－ＭｏＯ３，α－Ｂｉ２Ｏ３和β－Ｂｉ２Ｏ３形式存在２；失活催化剂中，部分Ｆｅ２（ＭｏＯ４）３转变为α－Ｆｅ－Ｍ     

Si_3N_4－MgO－CeO_2陶瓷烧结过程中MgO的自动析晶

作者首次发现了Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＯ－ＣｅＯ２系陶瓷在烧结过程中玻璃相自动析晶这一独特现象．对于Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＯ－ＣｅＯ２系陶瓷在１４５０℃，ＭｇＯ－ＣｅＯ２就会与Ｓｉ３Ｎ４颗粒表面的ＳｉＯ２反应形成硅酸盐液相，冷却后则成为玻璃相保留在烧结体中；当烧结温度高于１５５０℃时，作者发现，ＣｅＯ２仍留在玻璃相中，但ＭｇＯ会自动析晶出来，其结果是大大减少了烧结体中严重影响其高温性能的玻璃相的含量，对于提高烧结氮化硅陶瓷的高温性能有重要作用     

含RE^3＋,Cu^2＋杂金属配合物合成与表征

以吡啶乙酸内盐，简称ｐｙｂ）为配体，在ｐＨ２．５和３．５下分别合成了２类配合物。经过元素分析和红外光谱等分析，确定了配合物的组成分别为ＲＥＣｕ（Ｐｙｂ）_５（ＣｌＯ_４）_５·ｎＨ_２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙ）和ＲＥ_６Ｃｕ_（１２）（ＯＨ）_（２４）（Ｐｙｂ）_（１２）（ＣｌＯ_４）_（１８）·ｎＨ_２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｓｍ，ｎ＝３２；ＲＥ＝Ｇｄ，Ｄｙ，ＥｒＹ，ｎ＝２８），观察了Ｎｄ~（３＋）的水溶液中，分别加入Ｐｙｂ，Ｐｙｂ和Ｃｕ~（２＋）或Ｍｎ~（２＋），Ｎｉ~（２＋），Ｐｒｂ［三甲基按丙酸内盐，（ＣＨ_３）_３Ｎ~＋，简称Ｐｒｂ］，Ｐｒｂ和Ｃｕ~（２＋）后，ｆ－ｆ超灵敏跃迁吸收光谱的变化。结果表明，在ｐＨ２．５和３．５下，Ｃｕ~（２＋）均使Ｎｄ~（３＋）·ｐｙｂ体系超灵敏跃迁的振子强度增大，且增大值相同，Ｃｕ~（２＋）对Ｎｄ~（３＋）－Ｐｒｂ体系、Ｍｎ~（２＋）（或Ｎｉ~（２＋））对Ｎｄ~（３＋）－Ｐｙｂ体系超灵敏跃迁吸收光谱均无影响，讨论了超灵敏跃迁振子强度变化与杂金属配合物形成的关系。     

在叠氮化合物介质中催化自动氧化测定空气中的二氧化硫

沉淀法测定Ｓ（Ⅳ）的方法用于测定空气中的ＳＯ２。用含ＴＲＩＳ（羟基甲基－氨基甲烷）和叠氮钠的溶液在空气流速为１５￣４０Ｌ／ｈ富集空气中的ＳＯ２，时间为３０ｍｉｎ。加入高氯酸、Ｃｏ＾２＋和Ｍｎ＾２＋的溶液促使叠氮－Ｃｏ（Ⅲ）络合物的形成（最后ＮＨ３／Ｎ３＾－缓冲溶液的ｐＨ为５．２￣５．４），与吸收溶液中的Ｓ（Ⅳ） 成正比。用分光光度法，在３６５ｎｍ、标准曲线斜率为（３．０７±０．０３）×１０Ｌ·ｍｏ     

含铜稀土复合氧化物的氧化活性

本文研究了不同配比电子型Ｎｄ－Ｃｅ－ＣＵ－Ｏ和空穴型Ｙ－Ｂａ－Ｃｕ－Ｏ系列样品的ＣＯ氧化活性、晶体结构、程序升温氧脱附和导电性的特征．结果表明：超导体ＹＢａ２Ｃｕ１．５Ｏ７－ｘ和半导体Ｃｅ２ＣｕＯｘ具有良好ＣＯ氧化转化率．后者在１２０℃时，ＣＯ达到完全转化．ＸＲＤ证明它为２ＣｅＯ２和ＣｕＯ混合晶相．由于导电和催化反应机制完全不同，活性高低和样品导电性能间没有发现直接关联．讨论了含Ｃｅ、Ｃｕ样品的活性中心，认为ＣｅＯ２为吸附氧和供氧中心，而Ｃｕｎ＋为ＣＯ活化和氧化反应中心，而前者可能为控制步骤．两者紧密协同，使Ｃｕ２＋的氧化还原循环更容易进行．     

（Y，Ce，Sm）（Mg，Mn）B_5O_（10）中Sm~（3＋）的发光与Mn~

研究了（Ｙ，Ｃｅ，Ｓｍ）（Ｍｇ，Ｍｎ）Ｂ５Ｏ（１０）中Ｓｍ（３＋）和Ｍｎ（２＋）的发光性质，Ｍｎ（２＋）浓度对Ｓｍ（３＋）发射的影响．着重讨论了Ｍｎ（２＋）对Ｓｍ（３＋）发射的敏化作用及能量传递机理．     

ZrZ2—YO1.5—CeO2体系的相图估算

利用置换溶液型优化计算了ＹＯ１．５－ＣｅＯ２二元系的相图，并得到了估算的热力学参数，结合以前优化的ＺｒＯ２－ＣｅＯ２和ＺｒＯ２－ＹＯ１．５二元系，并根据Ｂｏｎｎｉｅｒ方法进行外推，估算了ＺｒＯ２－ＹＯ１．５－ＣｅＯ２三元系在１９７３Ｋ和１８７３Ｋ下的等温截面相图，基结果与试验结果吻合。     

石墨还原CaO－SiO_2－Al_2O_3－FeO熔渣过程中泡沫化行为

石墨还原ＣａＯ－ＳｉＯ_２－Ａｌ_２Ｏ_３－ＦｅＯ熔渣过程中泡沫化行为黄宗泽，肖兴国，肖泽强，ＳＤ辛格在１４４０～１５３０Ｃ，通过Ｘ射线装置观测了石墨活原ＣａＯ－ＳＩＯ；－ＡＩ。Ｏ。－ＦｅＯ＄渣（ＣａＯ）／ＳＩＯ。一０·７５～１·５）中ＦｅＯ反应过程中?..     

快速凝固Al-11.5Fe-3.8W-2.3Si-RE耐热铝合金的挤压过程

快速凝固Ａｌ－１１．５Ｆｅ－３．８Ｗ－２．３Ｓｉ～ＲＥ的力学性能强烈地受挤压工艺的影响．采用２次挤压和大挤压比，合金的力学性能显著提高，合金的条带状组织得到改善，第２相强化相粒径控制在４０～５０ｎｍ，合金的断裂方式由脆韧混合型断裂转变为韧性断裂．