控制水解Sol—gel法制备氧化钇稳定的ZrO2膜

应用硝酸钇水溶液和冰乙酸为水解剂,通过丙醇锆控制水解的溶胶凝胶法制备稳定的溶胶先驱物．研究表明：氧化物、水及酸的含量是影响氧化锆溶胶稳定性和胶凝时间的主要因素,而在溶胶中加进高聚物能够延长胶凝时间和调节溶胶粘度．氧化钇稳定的氧化锆膜是通过将多孔αＡｌ２Ｏ３衬底插入溶胶中,然后干燥和灼烧而制得．实验发现,为避免操作过程中出现裂纹和针孔要注意下述几点：（１）需要合适的溶胶浓度和粘度;（２）支撑体应有平滑的表面和窄的孔尺寸分布,并用高聚物溶液涂敷表面进行预处理;（３）在相对湿度３３７６％的气氛下干燥;（４）加热速率要低,特别在灼烧的早期阶段．     

溶胶—凝胶法制备超细氧化镧粉体及其表征

以硝酸镧为原料,在较低温度下用水解沉淀法合成了镧的氢氧化物溶液,用溶胶－凝胶法制备了超细的氧化镧粉体。通过反应温度、ｐＨ值、超声时间等条件的改变研究了在不同反应条件下形成的溶胶颗粒度的变化规律。运用粒度分析、差热、Ｘ射线粉末衍射、红外光谱、透射电镜等多种分析测试方法对干凝胶的分解过程及最终形成的超细氧化镧进行了分析和表征。     

乙酸络合法制取稳定化ZrO_2超细粉

Ｙ２Ｏ３稳定化陶瓷在功能材料中占突出的地位,优质的陶瓷材料很大程度上取决于优质粉末的制备．作者采用乙酸作络合剂,用它与氯氧化锆和硝酸钇络合反应,生成含钇离子和锆离子的乙酸络合物溶胶,溶胶经干燥和煅烧先后得到凝胶和粉末．由凝胶的ＤＴＡ和ＸＲＤ,可知含钇的二氧化锆粉末生成的主要相变和化学反应过程．最后由ＢＥＴ,ＴＥＭ,ＸＲＤ等方法检测,可得化学均匀性好,粒径达２０～５０ｎｍ的稳定化ＺｒＯ２超细粉．     

溶胶-凝胶法制备多孔 SiO_2 超细粉体

以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２超细粉体．对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论．并用ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＩＲ和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征．结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度３０℃、乙酸乙酯与ＳｉＯ２摩尔比为０．６５时,可制得粒径为１０～２０ｎｍ的多孔ＳｉＯ２超细粉体,粉体的ＢＥＴ比表面积为４１４ｍ２／ｇ,孔形状为管状毛细孔,孔径主要在１０～１００ｎｍ范围．     

溶胶-乳液蒸馏法制备纳米氧化锆超细粉

以廉价的无机盐氧氯化锆和草酸为反应原料,以新型的乳液体系为蒸馏模板,应用溶胶-乳液蒸馏法成功制备了分散性良好的氧化锆超细粉。应用X-射线衍射（XRD）、拉曼光谱和透射电子显微镜对产品进行了表征。结果表明,与简单的溶胶-凝胶法相比,溶胶-乳液蒸馏法能明显提高四方相的含量和产品的分散性,同时产品的纳米化特性也更加明显。     

超细AlOOH的制备与表征

以Al2(SO4)3为原料,在pH值为3．5,溶胶浓度为0．4mol/L,加入0．3％水溶性高分子分散剂,于80度下胶溶4h,制得稳定溶胶,后经5h 100-150℃热处理,制得超细AlOOH,用差热,Zeta电势,X射线衍射,透射电子显微镜等测试手段对样品进行表征,超细AlOOH为分散均匀的似球形,平均粒度为70nm左右,还讨论了溶胶－凝胶热处理偶合法制备超细AlOOH粉末的工艺条件。     

纳米晶TiO2超细粉的研制

纳米晶ＴｉＯ２超细粉的研制尹荔松周歧发唐新桂林光明张进修（中山大学超细材料研究中心，广州５１０２７５）关键词纳米晶，溶胶－凝胶法，超细粉分类号ＴＱ１７４．７５８二氧化钛（ＴｉＯ２）是一种重要的无机功能材料，具有湿敏、气敏及光催化等功能，也是制备铁电...     

溶胶-凝胶法制备堇青石陶瓷用超细粉

以正硅酸乙酯、有机镁盐、无机铝盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备了堇青石陶瓷用超细粉。利用XPS、EDAX、BET、XRD、SEM、TEM等测试手段,分析研究了影响超细粉组成分布均匀性及活性的各种因素。结果表明:原料种类、催化剂、干燥及预烧条件,是影响复合氧化物超细粉均匀性和活性的主要因素。本实验获得的超细粉,组成分布均匀、活性高、烧结性好,其比表面积为205m~2/g,平均粒径为50nm。     

微乳液法制备r——Al2O3超细粉及其表征

以氢氧化铝溶胶－辛烷基苯酚聚氧乙烯醚－环乙烷体系的微乳液反应为基础，制取超细ｒ－Ａｌ２Ｏ３粒子，最初获得的粒子为ａ－ＡｌＯＯＨ，经４００℃加热处理扣可完全转化为ｒ－Ａｌ２Ｏ３，粒子的平均直径约为９ｎｍ，并具有较好的单分散性。     

溶胶-凝胶法制备(Ba,Sr)TiO3超细粉体的研究

以硝酸锶、硝酸钡、钛酸四丁酯、氨水、柠檬酸为前驱体原料,采用溶胶-凝胶法制备超细Ba0.7Sr0.3TiO3（BST）陶瓷粉体,详细研究了柠檬酸量、溶液pH值、分散剂、热处理温度对BST粉体粒径的影响。结果表明：通过控制前驱体溶液pH值可以得到均匀的溶胶。当溶液的pH值为7,分散剂含量为2.5 ml,热处理温度为800℃时,得到了性能较好的BST粉体。相比于传统工艺,热处理温度大大降低,粉体粒度分布较窄,平均粒径约为100 nm。     

TiO_2超细粉制备及对典型有机试剂的光催化降解作用

针对TiO2光催化降解典型有机试剂——甲基橙的问题,提出了以经乙酰丙酮化学修饰的钛酸四丁酯为前驱体溶胶-凝胶法水解制备超细粉TiO2的技术方案,用X射线衍射法对成品TiO2进行分析.制备得粒径为25nm的TiO2超细粉,经焙烧热处理,当TiO2超细粉中锐钛矿型为金红石型含量2～4倍时光催化活性较高.焙烧温度的升高和焙烧时间的延长,均使锐钛矿型的相对含量减少,金红石型的相对含量增加,TiO2粒径增大.少量的乙酰丙酮即可很好地控制钛酸四丁酯的水解速率.     

溶胶凝胶法制备平整TiO2薄膜及其表征

以钛酸四丁酯为前驱体，通过溶胶凝胶法制备表面平整、致密的TiO2薄膜，并且通过热重分析仪（TGA）、X射线衍射仪（XRD）、衰减全反射红外线光谱分析仪（ATR—IR）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）和接触角测量仪等研究TiO2薄膜的晶相、组成和表面的微观结构、润湿性。利用TiO2薄膜表面部分覆盖的十八烷基三氯硅烷自组装单分子层在紫外光照下的降解来研究其光催化性能，并且用水在该薄膜上的接触角的变化来表征十八烷基三氟硅烷的降解量。研究结果表明：TiO2薄膜具有很低的粗糙度，透明的锐钛矿相薄膜在较弱的紫外光照强度下具有较好的光催化性能，在自清洁和光学薄膜领域有潜在的应用前案。     

非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝

非水解溶胶凝胶法制备钛酸铝鄢洪建,李桂英,苏志珊,黄莉,朱海军(四川大学化学学院,成都610064)　　钛酸铝(Al2TiO5)是TiO2 Al2O3二元系惟一化合物,具有高熔点(1860±10℃)、低热膨胀系数(α<1.5×10-6K)、低导热系数、耐热震性好、耐蚀性好等特点.这些特点使其成为一种很有发展前途的重要高温结构材料,在许多领域———管道内衬、催化剂载体、排气管多折内衬(Exhaustmanifoldliner)、冶金用陶瓷和各种隔热材料等,具有广泛的应用前景[1].近年来,由于Al2TiO5薄膜在防止Si3N4、SiC等陶瓷材料的高温氧化、热盐腐蚀等方面的潜在应用前景,…     

合成铌醇盐的条件,水解过程及其特性再分析

本文主要报道了以无水ＮｂＣｌ５为原料，在控制一定的制备条件下，经氨法合成了若干铌醇盐，并对其进行了各种鉴别和测试，研究了产物的水解及热处理过程，无定形产物至晶型Ｎｂ２Ｏ５的转化温度为５７３℃，并制得粒径约０．５μｍ，分布尚均匀的超细颗粒。溶胶涂覆于光纤成膜，可增加光纤强度。     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究

以Na2SiO3·9H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶-凝胶法制备了高比表面积超细SiO2粉体.考察了Na2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用TEM、BET、低温液氮吸附和XRD等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征.结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60 nm,比表面积可达400 m2/g以上.     

纳米钛酸钡粉体的溶胶-水热-凝胶法制备与表征

采用正钛酸丁酯和乙酸钠为原料，甲醇和乙二醇独甲醚为溶剂，用溶胶－水热－凝胶法经不同条件的水热温度和不同的热处理条件制备出了15－50nm的钛酸钡超细粉体，并对粉体进行了DSC，FT－IR，XRD，TEM等表征，结果表明：制备的纳米酸钡具有均匀化学成分和良好的晶型。     

TeO2薄膜非水解溶胶-凝胶法制备及聚合机制

分别以1,2-丙二醇碲和四氯化碲为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备TeO2薄膜.研究了非水解溶胶-凝胶聚合过程的聚合机制以及TeO2薄膜热处理过程中的微观结构变化.研究结果表明,1,2-丙二醇碲为链状齐聚团簇结构,齐聚团簇间通过非水解脱醚聚合反应形成凝胶网络;四氯化碲则先与乙醇发生部分取代反应生成中间产物氯代乙醇碲,中...     

TeO2薄膜非水解溶胶-凝胶法制备及聚合机制

分别以1,2-丙二醇碲和四氯化碲为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备TeO2薄膜.研究了非水解溶胶-凝胶聚合过程的聚合机制以及TeO2薄膜热处理过程中的微观结构变化.研究结果表明,1,2-丙二醇碲为链状齐聚团簇结构,齐聚团簇间通过非水解脱醚聚合反应形成凝胶网络;四氯化碲则先与乙醇发生部分取代反应生成中间产物氯代乙醇碲,中间产物间发生非水解脱氯代烷聚合反应形成凝胶.分析表明,2种凝胶中残余有机基团的数量和所处地位存在差异,其造成薄膜中的Te4+以不同方式还原为Te0.脱氯代烷聚合凝胶网络中残余的氯离子会造成薄膜中非桥氧数目增加,并导致Te2O5晶体析出.随着煅烧温度提高,金属Te和Te2O5分别氧化分解为TeO2,同时依次析出了β-TeO2和α-TeO2.     

硫酸钛水解制备TiO2纳米粒子载荷添加剂

以硫酸钛为前驱体，采用溶胶－凝胶－超临界干燥法制备TiO2纳米粒子润滑油载荷添加剂。采用红外光谱、BET氮容量吸附、透射电镜、热生－差热分析、X－射线衍射等手段对TiO2纳米粒子的特性进行了表征，分析了制备过程中的各种影响因素。结果表明，采用强烈搅拌、匀速滴加絮凝剂、控制反应终点的pH值以及用乙醇为介质进行超临界干燥的方法制备出的TiO2纳米粒子的平均粒径为15－20nm，比表面积约为100m%2/g，其结构为锐态型，表面有微量水和乙醇吸附。     

溶胶-凝胶法制备硅酸锆粉体及其表征

通过溶胶-凝胶法制备ZrSiO4粉体,研究了煅烧温度、保温时间和催化剂(铁离子)对ZrSiO4合成率的影响;采用XRD、SEM、激光粒度仪等分析了ZrSiO4的晶相组成、结晶形貌以及产物粒径大小。实验结果表明:未添加催化剂时,ZrSiO4的合成温度高达1500℃;引入催化剂铁离子之后,在1200℃合成率可达到91.20%,合成温度降低了300℃,得到的粉体颗粒发育完善,结晶性好。烧结机理分析表明,Si4+的扩散是影响硅酸锆形成的主要因素;加入的铁以Fe3+的形式进入到ZrSiO4结构中,取代部分Si4+,产生空位,加速Si4+的扩散,从而有效地促进ZrSiO4的结晶,降低ZrSiO4的合成温度。