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以3,5-二羟基苯甲酸为原料经溴代、甲基化、缩合及氧化四步反应合成4-溴3,5-二甲基氧苯甲醛,总收率为19.5%。 相似文献
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2,5-二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料,经聚乙二醇10000催化的Reiman-Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应产率的影响,选择效果最佳的聚乙二醇-10000(PEG-10000)作为该反应的相转移催化剂。把2-羟基-5-甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行,产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨,并从机理上作了简要解释。通过反应条件改进,总收率达68%。 相似文献
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3,4,5—甲氧基苯甲醛合成工艺的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
采用对羟基苯甲醛和溴作用生成3,5-二溴-4-羟基苯甲醛,后者用氯化亚铜作催化剂,在DMF溶剂中甲醇钠反,生成3,5-二甲氧基-4=-羟基苯甲醛(丁香醛),丁香醛在pH=10用硫酸二甲酯甲基化得到3,4,5-三甲氧基苯甲醛。 相似文献
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许东芳 《上海师范大学学报(自然科学版)》2000,29(3):63-66
4-溴-3,5-二羟基苯甲酸是嘧啶类药物的中间体,以3,5-二羟基苯甲 原料合成了它并用质谱进行了表征,同时对反应条件也进行了一定探索。 相似文献
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电合成对甲氧基苯甲醛槽型结构的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
研究了Ce4 + /Ce3+ 做氧化媒质间接电合成对甲氧基苯甲醛的槽型结构 .结果表明 ,隔膜电解槽与无隔膜电解槽相比 ,电解收率和电流效率较高 ;在无隔膜电解槽内 ,槽压低 0 .85V ,通过调节阴阳极面积比 ,减少在阳极区Ce3+ 电解氧化生成的Ce4 + 在阴极区被还原为Ce3+ ,电耗比隔膜电解槽减少 70 .6kW·h/t,生产对甲氧基苯甲醛电耗减少 5 90kW·h/t 相似文献
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对甲氧基苯乙酮与苯甲醛(对甲氧基苯甲醛)、芳香胺的Mannich反应 总被引:3,自引:0,他引:3
对甲氧基苯乙酮与苯甲醛或对甲氧基苯甲醛和芳香胺在0~35℃和催化量浓盐酸存在下可直接发生Mannich反应,生成了相应的Mannich碱(Ⅰ)———1,3二芳基3芳氨基丙酮,共合成16个新的有机化合物,产率为50%~90%.产物结构经IR,1HNMR,MS鉴定.并用正交实验法研究了反应的适宜条件. 相似文献
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本文研究了苯基三溴甲基汞和苯甲醛脱氧反应动力学和反应机理。导出了反应动力学方程,求得了表观速率常数和活化能,获得了二卤羰基叶立德是反应重要中间体的信息。 相似文献
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间接电合成对甲氧基苯甲醛反应机理的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用红外光谱(IR)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛的反应机理,结果证明:对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇,再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸。间接电合成对甲氧基苯甲醛的优选条件:原料配比为n(Ce4+)∶n(p CH3O-C6H4-CH3)=4∶3;反应温度为30℃;对甲氧基苯甲醛反应收率为96.8%。 相似文献
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对羟基苯甲酸在溶剂中与尿素反应生成对羟基苯甲腈,产物车溴素和氯酸钠、碘和氯气和反应制得相应的3,5-二卤代-4-羟基苯甲腈。 相似文献
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1,3,4-噻二唑类杂环化合物不仅具有优良的杀虫,除草,抗植物病毒,杀菌、抗菌等生物活性,而且具有选择性好,活性高,毒性低,环境相容性好等优点,在医药和农药的研究和开发中发挥着重要作用.本文通过噻二唑重氮化后经过偶合反应合成了系列新型化合物,并用~1HNMR、IR和元素分析对目标化合物进行了结构表征,研究了它们与过渡金属离子的显色配位反应,为其在医药方面的应用提供实验基础. 相似文献
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以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法合成甲基橙、常温下合成甲基橙、常温下水相介质中合成甲基橙;考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件;结果表明:常温下水相介质中合成甲基橙反应过程时间最少、反应温度容易控制、产率最高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为1.3 m L,反应温度为20℃,反应时间为2 h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达87.09%;方法操作简单,试剂和能耗少,产率高,适用于工业化生产。 相似文献
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通过多步合成得到4个具有潜在抗肿瘤活性及解热镇痛、阻胺作用的吲哚类医药化合物.并通过IR、1H NMR、MS和元素分析对化合物结构进行了表征. 相似文献
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3,5-二氯(溴)苯乙酮的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以对硝基苯乙酮为原料、氯化亚锡为还原剂,制备了对氨基苯乙酮,产率为68.0%.在0~5℃下对对氨基苯乙酮进行氯化和溴化,制备了3,5-二氯对氨基苯乙酮和3,5-二溴对氨基苯乙酮,产率分别为52.7%、60.8%.在亚硝酸钠盐酸体系下对中间体进行重氮化,以次磷酸为质子化试剂,合成了目标产物3,5-二氯苯乙酮和3,5-二溴苯乙酮,产率分别为60.2%、63.3%。并用阿R、MS对其结构进行了袁征. 相似文献
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酰腙类化合物的合成及其结构表征 总被引:2,自引:2,他引:2
以雷琐酸为原料,经过4步反应合成了新的酰腙类化合物4a-4d,并通过元素分析,红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等分析手段对其组成和分子结构进行了表征。 相似文献