4-溴3,5-二甲氧基苯甲醛的合成

以３,５－二羟基苯甲酸为原料经溴代、甲基化、缩合及氧化四步反应合成４－溴３,５－二甲基氧苯甲醛,总收率为１９．５％。     

一种合成2，5—二甲氧基苯甲醛的新方法

2，5－二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料，经聚乙二醇10000催化的Reiman-Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应产率的影响，选择效果最佳的聚乙二醇－10000（PEG－10000）作为该反应的相转移催化剂。把2－羟基－5－甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行，产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨，并从机理上作了简要解释。通过反应条件改进，总收率达68％。     

3,4,5—甲氧基苯甲醛合成工艺的改进

采用对羟基苯甲醛和溴作用生成3，5－二溴－4－羟基苯甲醛，后者用氯化亚铜作催化剂，在DMF溶剂中甲醇钠反,生成3，5－二甲氧基－4＝－羟基苯甲醛（丁香醛），丁香醛在pH=10用硫酸二甲酯甲基化得到3，4，5－三甲氧基苯甲醛。     

4—溴—3,5—二羟基苯甲酸的合成与结构表征

４－溴－３,５－二羟基苯甲酸是嘧啶类药物的中间体,以３,５－二羟基苯甲 原料合成了它并用质谱进行了表征,同时对反应条件也进行了一定探索。     

电合成对甲氧基苯甲醛槽型结构的研究

研究了Ce4 + /Ce3+ 做氧化媒质间接电合成对甲氧基苯甲醛的槽型结构 .结果表明 ,隔膜电解槽与无隔膜电解槽相比 ,电解收率和电流效率较高 ;在无隔膜电解槽内 ,槽压低 0 .85V ,通过调节阴阳极面积比 ,减少在阳极区Ce3+ 电解氧化生成的Ce4 + 在阴极区被还原为Ce3+ ,电耗比隔膜电解槽减少 70 .6kW·h/t,生产对甲氧基苯甲醛电耗减少 5 90kW·h/t     

对甲氧基苯乙酮与苯甲醛(对甲氧基苯甲醛)、芳香胺的Mannich反应

对甲氧基苯乙酮与苯甲醛或对甲氧基苯甲醛和芳香胺在0～35℃和催化量浓盐酸存在下可直接发生Mannich反应,生成了相应的Mannich碱(Ⅰ)———1,3二芳基3芳氨基丙酮,共合成16个新的有机化合物,产率为50%～90%.产物结构经IR,1HNMR,MS鉴定.并用正交实验法研究了反应的适宜条件.     

二溴卡宾与苯甲醛反应机理的研究

本文研究了苯基三溴甲基汞和苯甲醛脱氧反应动力学和反应机理。导出了反应动力学方程，求得了表观速率常数和活化能，获得了二卤羰基叶立德是反应重要中间体的信息。     

对—羟基苯甲醛合成

对—羟基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药,农药、香料、食品工业。本文主要评述对—羟基苯甲醛的各种合成方法,着重介绍对一甲酚的侧链修饰法。探讨其工业化生产的可能性。     

间接电合成对甲氧基苯甲醛反应机理的研究

利用红外光谱(ＩＲ)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛的反应机理,结果证明:对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇,再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸。间接电合成对甲氧基苯甲醛的优选条件:原料配比为ｎ(Ｃｅ4+)∶ｎ(ｐ ＣＨ3Ｏ-Ｃ6Ｈ4-ＣＨ3)=4∶3;反应温度为30℃;对甲氧基苯甲醛反应收率为96.8%。     

3,5—二卤代—4—羟基苯甲腈的合成

对羟基苯甲酸在溶剂中与尿素反应生成对羟基苯甲腈，产物车溴素和氯酸钠、碘和氯气和反应制得相应的３，５－二卤代－４－羟基苯甲腈。     

新型2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及性能研究

1,3,4-噻二唑类杂环化合物不仅具有优良的杀虫,除草,抗植物病毒,杀菌、抗菌等生物活性,而且具有选择性好,活性高,毒性低,环境相容性好等优点,在医药和农药的研究和开发中发挥着重要作用.本文通过噻二唑重氮化后经过偶合反应合成了系列新型化合物,并用~1HNMR、IR和元素分析对目标化合物进行了结构表征,研究了它们与过渡金属离子的显色配位反应,为其在医药方面的应用提供实验基础.     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法合成甲基橙、常温下合成甲基橙、常温下水相介质中合成甲基橙;考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件;结果表明:常温下水相介质中合成甲基橙反应过程时间最少、反应温度容易控制、产率最高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为1.3 m L,反应温度为20℃,反应时间为2 h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达87.09%;方法操作简单,试剂和能耗少,产率高,适用于工业化生产。     

溴代聚苯乙烯的合成

以商品级的聚苯乙烯为原料,工业级二氯甲烷为溶剂,三氯化铝为催化剂,采用直接溴化法合成了线型高分子量的阻燃剂——溴代聚苯乙烯。其溴的含量是58％～61％,产率为86％～91％。     

3-羟基溴代吲哚衍生物的合成研究

通过多步合成得到4个具有潜在抗肿瘤活性及解热镇痛、阻胺作用的吲哚类医药化合物.并通过IR、1H NMR、MS和元素分析对化合物结构进行了表征.     

3，5-二氯(溴)苯乙酮的合成与表征

以对硝基苯乙酮为原料、氯化亚锡为还原剂,制备了对氨基苯乙酮,产率为68．0％．在0～5℃下对对氨基苯乙酮进行氯化和溴化,制备了3,5-二氯对氨基苯乙酮和3,5-二溴对氨基苯乙酮,产率分别为52．7％、60．8％．在亚硝酸钠盐酸体系下对中间体进行重氮化,以次磷酸为质子化试剂,合成了目标产物3,5-二氯苯乙酮和3,5-二溴苯乙酮,产率分别为60．2％、63.3％。并用阿R、MS对其结构进行了袁征．     

酰腙类化合物的合成及其结构表征

以雷琐酸为原料，经过4步反应合成了新的酰腙类化合物4a-4d，并通过元素分析，红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等分析手段对其组成和分子结构进行了表征。     

氯化亚砜催化合成1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯

以3,5-二溴苯乙酮为反应原料,在氯化亚砜-无水乙醇催化下合成了1,3,5-(3,5-二溴苯基)苯.对反应条件进行了讨论,发现在回流状态下反应4 h,n(3,5-二溴苯乙酮)/n(氯化亚砜)/n(无水乙醇)=1/15/10时产率最高,达到了64.3%.