ICP-MS法测定中药虎杖中的28种元素

采用微波消解、湿法消解以及干法灰化处理虎杖样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了虎杖中的Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi等28种元素的含量.各元素检出限为0.01 ～0.8 μg /L,标准偏差为0.11％ ～2.57％,加标回收率为94.00％～110.00％.测定结果表明:虎杖中含有丰富的微量元素,含量在2 mg/kg以上的元素就达到了13种,其中,K、Ca元素的含量分别为3 125.3 mg/kg和2 701.6 mg/kg.     

ICP-MS法测定不同产地厚朴中金属元素

为建立同时测定厚朴药材中多种金属元素含量的方法,并对其进行比较分析,经硝酸-高氯酸消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn等10种金属元素含量.结果表明:各元素标准曲线线性关系良好(r=0.9998~1.0000),加标回收率在90.57%~114.56%;不同产地厚朴样品中金属元素含量有明显差异,部分药材重金属含量超标.该方法简单、准确、检出限低,适合对药材样品金属含量的分析测定,结果可对厚朴的药理研究及质量控制提供参考.     

ICP-MS测定重金属含量及其不确定度评价

采用ICP-MS测定了人发、蔬菜、洗发剂、奶粉中几种重金属含量,研究了不同的消解条件对测定重金属的影响.应用扩展不确定度和合成不确定度对实验过程中的质量称量、消解过程、溶液体积,实验的重现性等引起的不确定性进行评价,确定了样品中重金属含量的区间范围,各个元素测定结果的相对标准偏差均小于5%,标准加入法测得样品中各元素回收率在98.56%-99.82%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂元素

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合,通过对微波消解条件及ICP-MS测定条件进行优化,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂的方法,并对方法的检出限、加标回收率和精密度进行了分析.实验表明:该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.024μg/L,加标回收率在86.40%～111.74%之间,相对标准偏差小于2.0%.该方法简便、快速、准确,完全能够满足有机硅树脂中铂含量的检测要求.     

电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量

建立了微波消解前处理技术和电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量的方法,并对市售的中药当归和黄芪中重金属元素的含量进行分析.结果表明:两种样品的加标回收率在96.1%~103.2%之间,各元素的检出限低、精密度高、准确度好,所测得的两种中药中重金属含量均在标准范围内.     

9种川产道地中药材微量金属元素含量分析

采用微波消解及ICP-AES电感耦合等离子原子发射光谱法对9种川产道地中药材中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Mn、Fe、Mo和B 11种元素含量进行了分析测定.结果表明:不同药材之间元素含量差异较大,检测药材中有5种药材Cd超标,1种药材Cr超标.从重金属总含量来看,仅麦冬和川明参达到相关标准,其他7种中药材中总重金属均超标.因此,需要加强对中药材种植、生产、加工和储存等环节管理和监测.该方法简便、快速、可靠,具有良好的精密度和准确度,加标回收率在94.69%~104.27%之间,相对标准偏差(RSD)为0.63%~4.37%,可作为川产道地药材生产及其加工中重金属元素含量分析的方法,也可为中药材质量检测和质量控制提供参考.     

ICP-MS法测定食品添加剂氢氧化钠中五种重金属

目的:建立对基础干扰大的食品添加剂氢氧化钠中重金属的快速测定方法。方法:利用ICP-MS同时测定了食品添加剂氢氧化钠中砷、铅、镉、汞、铬五种重金属元素。结果:该方法完全克服了本体干扰大的缺点,五种元素标准曲线呈现良好的线性相关性,线性相关系数落在0.999 0~0.999 9的范围内;五种元素样品重复测定相对标准偏差(RSD)均小于3.7%,检出限在0.03~0.09 ug/L之间,加标回收率在91%~102%之间。结论:实现了对食品添加剂氢氧化钠中五种微量重金属元素准确快速分析。     

ICP-MS法测定中药鸡血藤中28种元素

为了研究中药鸡血藤中微量元素与药效之间的关系,继续开发利用鸡血藤,本文通过微波消解、湿法消解以及干法灰化处理鸡血藤样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了鸡血藤中28种元素的含量。该方法简便、快速、准确,各元素检出限为0.01～0.8μg/L,标准偏差为0.11%～2.57%,加标回收率为94.00%～110.00%,适用于中草药中元素的分析。实验结果表明:鸡血藤中含有丰富的微量元素,含量在2mg/kg以上的元素就达13种,其中以Ca、K、Mg等元素含量最高,这与鸡血藤的药用效果相符,也为继续开发鸡血藤的药效提供了科学理论依据。     

微波消解-ICP-OES法测定山麦冬中无机元素

采用浓HNO_3-H_2O_-2混合酸体系作为消解剂进行微波消解,以电感耦合等离子体发射光谱法对不同地区山麦冬块根中无机元素含量进行测定分析。结果表明:不同产地的山麦冬块根中所含12种元素在其线性范围内线性关系良好,r2为0.9994~0.9999,RSD为1.15%~4.47%,各元素的检出限为0.0507~0.5040μg/m L,加标回收率为95.16%~104.54%。所测山麦冬样品中含有丰富的无机元素,其中有5种常量元素K、Ca、P、Na、Mg,7种微量元素Fe、Al、Zn、Mn、Sr、Cu、Ba。微量元素Ni、V、Co、Li及重金属元素Pb、Cd、Cr、Hg未检测出。山麦冬植物块根中无机元素的种类及含量积累规律与山麦冬药材中的情况基本一致。研究结果为山麦冬植物资源的开发利用提供了一定的科学依据。     

不同微波消解条件对聚氯乙烯中Cd、Cr、Hg、Pb测定结果的影响

通过同位素稀释质谱法（IDMS）及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）外标法,研究了不同微波消解酸体系对聚氯乙烯重金属含量测量结果的影响。实验结果表明,单一的硝酸及过氧化氢体系不能将PVC样品完全消解,消解之后样品底部有大量残渣剩余,ICP-MS外标法与IDMS方法数据有较大偏差;采用IDMS方法对样品以及消解后残渣进行分析,发现PVC中元素已经与稀释剂发生了同位素交换并趋于平衡,证明了IDMS方法的可靠性;采用硝酸、盐酸及过氧化氢的混合酸体系实现了样品的完全消解,对其消解后的溶液采用ICP-MS外标法进行元素检测,结果与IDMS方法一致;同时,延长消解时间对样品的消解也有一定的促进作用。